牛黄

牛黄 Niuhuang BOVIS CALCULUS 本品为牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmehn的干燥胆结石。宰牛时，如发现有牛黄，即滤去胆汁，将牛黄取出，除去外部薄膜，阴干。 【性状】 本品多呈卵形、类球形、三角形或-四方形，大小不一，直径0. 6～3(4. 5)cm，少数呈管状或碎片。表面黄红色至棕黄色，有的表面挂有一层黑色光亮的薄膜，习称“乌金衣”，有的粗糙，具疣状突起，有的具龟裂纹。体轻，质酥脆，易分层剥落，断面金黄包，可见细密的同心层纹，有的夹有白心。气清香，味苦而后甘，有清凉感，嚼之易碎，不粘牙。 【鉴别】 (1)取本品少量，加清水调和，涂于指甲上，能将指甲染成黄色，习称“挂甲”。 (2)取本品少许，用水合氯醛试液装片，不加热，置显微镜下观察：不团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成，稍放置，色素迅速溶解，并显鲜明金黄色，久置后变绿色。 (3)取本品粉末lOmg，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸于，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷一乙酸乙酯一冰醋酸(15：7：5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (4)取本品粉末lOmg，加三氯甲烷一冰醋酸(4：1)混合溶液5ml，超声处理5分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取胆红素对照品，加三氯甲烷一冰醋酸(4：1)混合溶液制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(10：3：0.1：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 水分 不得过9.0%（附录ⅨH第一法）。 总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)。 游离胆红素 取本品粉末lOmg，精密称定，置50ml量瓶中，加三氯甲烷30ml，微温，放冷，加三氯甲烷至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照紫外一可见分光光度法(附录V A)，在453nm波长处测定吸光度，不得过0.70。 【含量测定】 胆酸 取本品细粉约0. 2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加20%氢氧化钠溶液lOml，加热回流2小时，冷却，加稀盐酸19ml，调节pH值至酸性，用乙酸乙酯提取4次(25ml．25ml，20ml，20ml)，乙酸乙酯液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过，滤液合并，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至lOml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷一乙酸丁酯一冰醋酸一甲酸(8：4：2：1)为展开剂，展至14～17 cm，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（附录ⅥB薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：As-380nm，k-650nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。 本品按干燥品计算，含胆酸(C24H4005)不得少于4.0%。 胆红素 对照品溶液的制备取胆红素对照品lOmg，精密称定，置lOOml棕色量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含胆红素lOμg)， 曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，置具塞试管中，分别加乙醇补至9.0ml，各精密加重氮化溶液（甲液：取对氨基苯磺酸0.1g，加盐酸1.5ml与水适量使成lOOml；乙液：取亚硝酸钠0.5g，加水使溶解成lOOml，置冰箱内保存。用时取甲液lOml与乙液0.3ml，混匀）Im1，摇匀，在15～20℃暗处放置l小时，以相应的试剂为空白，照紫外一可见分光光度法(附录V A)，在533nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取本品细粉约lOmg，精密称定，置锥形瓶中，加三氯甲烷一乙醇(7：3)混合溶液60ml、盐酸1滴，摇匀，置水浴中加热回流约30分钟，放冷，转移至lOOml棕色量瓶中。容器用少量混合溶液洗涤，洗液并入同一量瓶中，加上述混合溶液至刻度，摇匀。精密量取上清液lOml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取3ml，置具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加乙醇补至9.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量(mg)，计算，即得。 本品按干燥品计算，合胆红素(C33H36N406)不得少于35.0%。 【性味与归经】 甘，凉。归心、肝经。 【功能与主治】 清心，豁痰，开窍，凉肝，息风，解毒。用于热病神昏，中风痰迷，惊痫抽搐，癫痫发狂，咽喉肿痛，口舌生疮，痈肿疔疮。 【用法与用量】 0.15～0.35g，多入丸散用。外用适量，研末敷患处。 【注意】 孕妇慎用。 【贮藏】 遮光，密闭，置阴凉干燥处，防潮，防压。