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氢等离子作用下Fe、Co对金刚石膜刻蚀的研究

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氢等离子作用下Fe、Co对金刚石膜刻蚀的研究 第17卷第l期 真空与低温 2011年03月 Vacuum&Cryogenics 17 氢等离子作用下Fe、Co对金刚石膜刻蚀的研究 满卫东1,陈朋1,吴宇琼2,吕继磊1,董维1,朱金风1 (1.武汉工程大学湖北省等离子体化学与新材料重点实验室,湖北武汉430073; 2.江汉大学化学与环境学院,湖北武汉,430056) 摘要:金刚石具有很高的硬度。加工困难。为寻找一种刻蚀效率较高的材料,利用微波等离子体化学气相沉积 (MPCvD)技术,在氢等离子体作用下。研究了Fe、co对CvD金刚石膜表面的刻蚀效率。用SEM...
氢等离子作用下Fe、Co对金刚石膜刻蚀的研究
第17卷第l期 真空与低温 2011年03月 Vacuum&Cryogenics 17 氢等离子作用下Fe、Co对金刚石膜刻蚀的研究 满卫东1,陈朋1,吴宇琼2,吕继磊1,董维1,朱金风1 (1.武汉大学湖北省等离子体化学与新重点实验室,湖北武汉430073; 2.江汉大学化学与环境学院,湖北武汉,430056) 摘要:金刚石具有很高的硬度。加工困难。为寻找一种刻蚀效率较高的材料,利用微波等离子体化学气相沉积 (MPCvD)技术,在氢等离子体作用下。研究了Fe、co对CvD金刚石膜表面的刻蚀效率。用SEM观察刻蚀效果,用 m咖n光谱对其表面结构进行表征。结果表明:在氢等离子体的作用下,Fe、Co对金刚石表面都有明显的腐蚀作用, 其中Fe的刻蚀速率较高。并且可以通过对溶碳材料的厚度控制,来实现对刻蚀速率与刻蚀量的有效控制。对刻蚀后 的样品用混合酸及丙酮处理后,得到了可与原始金刚石相媲美的质量。 关键词:金刚石膜;溶碳材料;刻蚀;MPcVD 中图分类号:0484 文献标识码:A 文章编号:1006_7086(2011)0l—0017—06 DoI:lO.396哪.i咖.10016—7086.2011.01.004 THEGRAPHITIZATIoNEFFECToFDISSoLVEDCARBoNNIATERIAL—FE,COON THECHEMICALVAPoR.DEPoSITEDDnMoNDFILMSUNDERTHEEFFECT HYDRoGENPLAs】ⅥA MANwei_do呜。,c硼狲Pe鸣1,wuY岫ion—LVJi—Ieil,DoNGweil’zHUJh卜f毫鸣1 (1.P阳vindmKeyLabo髓tory0fn鹪malemistryandAdva∞edMateriaIs’ WIIhanhIs廿tII地of1khnolo斟,WlIhan43∞73'CM曲; 2.schooIofChemtstryandEnv重lm珊蛐tmE呜il_陡ring’JjaJ呜h眦Unive嘲哪,Wubn43∞56,China) Abstnlct:舢ap舢isiIlg抵trical眦terial’CVDdi姗ndwitIl恤uniquechemicalpmperti∞i8衄icUdtt0beetched 柚df曲ric曲ed.hItIIepaper.f缸tIIepurpo孵of丘ndillgasuitableetc舶flgmterial'acertain“ckne鹅0fpolycry8talli鹏 di锄∞d61m8We糟8”th∞izediII8ili嘲byn血mwavepla8眦chemicalVapordep∞i石on(MPCVD)明dtllen衄der£I抡 hydrogenpIas嫩卸dtlle卿lliti刎mIeffectofdis∞lvedc舡bonmaterial—Fb,Co.tlIecorrosiVeaction0fFe,Co∞也e suIlface0fdi蛐佣dfilmw∞inve8tigate也A位retchiIlgthedi删佃df址s8u血ce,tIleB呦pl髓雠陀cle锄edwitIIIni】【ed∞id ,tIlenhe咖dilltIleh灿genpl鹳m&Thecl咖edsu矗∞w∞ob孵rvedwim眈锄iIlgektronmicr∞copy眦dera 8ec帆daryeIe!c咖nmode.11leco硎ed8uI{如eofthedi锄叫d6lIIl8we坤char∞te涮byR删衄8pec咖copy.11Ie啪ults iIldicatedth8tthecom斌ve枷f曲tofthe钾di8∞lvedc盯bonmet&18∞tIledi脚ondf妣8isde甄witIlFehavingtllela】噌est eff&t'afbrtheetellingofthedi蛐ond丘lms,tllen∞叫li锄∞d-lil【ecarbonleftmlthedi眦仰df№s8眦facea肿cle妇gfor the蛐erp删瑚l豳g'tI地higlIqu址tywhichc蚰beeomparablew汕the撕ginalqualityofdi哪ndi8ob曲ed. Keywor凼:di锄ond6lIn;di聃olvedc盯bonm舢erial;etclli醒;MPcvD l引言 用CVD法制备的金刚石膜有着与天然金刚石极为接近的物理化学性质,如高硬度,高热导率,高光学透 收稿日期:20lo-10—26. 基金项目:湖北省自然科学基金2008CDB255;湖北省教育厅优秀中青年人才Q20081505项目资助。 作者简介:满卫东(1970-)。男,上海市人,博士,副教授,从事CVD金刚石膜的制备与加工、材料表面涂覆与表面改性等方面 的研究。 / 万方数据 18 真空与低温 第17卷第1期 过性能,高化学稳定性,宽禁带宽度,负的电子亲合性,高绝缘性以及良好的生物兼容性等,成为制备微型器 件的理想材料11.习。然而,由于金刚石具有高的化学稳定性,使得在对其刻蚀和图形化加工过程中,遇到很多困 难,诸如在刻蚀方面,由于普通的刻蚀溶液不能腐蚀金刚石,使得湿法刻蚀在该领域未得到发展,而主要集中 在干法刻蚀上,如激光刻蚀f娴和反应离子束刻蚀㈣。激光刻蚀多采用激光束扫描方式进行,除了需要进一步 提高细线条加工能力外,加工效率也有待提高,目前激光更多的是用于CVD金剐石膜宏观上的加工,如切 割,打孔等110Ⅲl,与激光刻蚀加工特点相类似的还有离子束刻蚀112】。相比之下,以等离子体为基础的反应离子 束刻蚀(RIE)具有更多的优势,也是目前研究精确刻蚀CVD金刚石膜最多的方法之一嗍。但是由于RlE是在 真空环境中进行,刻蚀粒子具有较大的平均自由程,因此不仅会刻蚀图形的底部,对侧壁也存在不同程度的 刻蚀,而且对多晶CVD金刚石的晶界往往存在优先刻蚀的现象忡阍,使得该技术更多的用于单晶金刚石的刻 蚀117_嘲。研究表明,一些固体材料在一定的温度下可以有效地刻蚀金刚石。S.Jin等早在1993年在Nature和 Diam.Rel.Mater.上就发表文章,利用稀土及过渡金属(如铁)对金刚石碳的溶解来实现对金刚石膜表面的加 工∞。”,且没有发生晶界优先刻蚀的现象,从而解决了晶界处优先刻蚀。但是这种方法有其局限性,即用于图 形化的刻蚀材料用量较少,其溶碳能力有限,随着溶碳时间的延长,溶碳材料中碳浓度不断提高甚至达到饱 和,导致溶碳速率逐渐降低甚至很快停止下来,这样与之对应的刻蚀速率也就随着溶碳过程的结束而停止。 最终只能得到深度较小的刻蚀图形。由于刻蚀速率的变化很容易导致刻蚀深度无法精确控制,而对刻蚀速率 的控制在微细加工中占有重要的地位。正是由于溶碳在溶碳材料中的不断积累问无法解决,从而制约了该 图形化刻蚀技术的进一步发展。直到目前,利用溶碳技术处理金刚石还主要停留在利用大块的溶碳材料来对 金刚石表面进行宏观处理和加工,难以进行微细加工,更谈不上高精度、快速的对金刚石表面进行微细加工。 综上所述,要利用同体刻蚀法对CVD金刚石膜进行微细加工,有效控制溶碳材料中的溶碳浓度是非常关键 的。因此要实现CVD金刚石膜在上述领域的大规模应用,迫切需要对CVD金刚石膜表面图形化加工进行深 入的研究,开发出高效的加工方法。吕宪义等㈤是用铁、钴、镍3种金属材料在热灯丝加热下,与金刚石膜直 接接触发生反应的方法来研究对金刚石的刻蚀效果。该方法虽然找出了刻蚀效果较佳的溶碳材料,但对于金 刚石的精密图形化仍未达到目的。本组研究人员l∞研究了在H:等离子体的环境中溶碳材料对金刚石膜的刻 蚀,H:等离子体对石墨具有快速去除的作用,溶碳材料中的碳不断被H:等离子体刻蚀掉,而使刻蚀过程源 源不断的进行下去。 本文在前面的基础上利用H:等离子体刻蚀法,研究了溶碳材料铁、钴对金刚石膜的刻蚀,并从中找出刻 蚀效果较理想的同体溶碳材料。 2实验 2.1 实验装置 本实验中所用的金刚石膜样品的制备工艺见参考文献【23】。所制备的金刚石膜样品的厚度为18—20斗m。 为了定量的对比Fe和Co2种溶碳材料对金刚石膜的刻蚀效果,实验中配制了等摩尔浓度的氯化铁和 氯化钻溶液(0.1mo儿),并且在金刚石膜样品表面选定了相等面积的区域,制备出等量的刻蚀材料:首先,从制 备出的CVD金刚石膜上切出大小相同的A、B两片,用AlN作掩膜在每片样品上分别确定—个5mmx5mm的 区域a、b(具体方法如下:用反应直流磁控溅射的方法分别在金刚石膜样品A、B上制备一层lO“m厚的AlN 膜124I,然后在AlN上用电感耦合等离子体(IcP)刻蚀法圈:对其进行图形化刻蚀以得到所要求的a和b区域)。然 后用微型毛细管在事先准备好的2种同一浓度(0.1mol/L)溶液FeCl,、Cocl:中分别取5斗L的2种样品,分 别涂在试样A、B上,平放在干燥箱中干燥24h后取出,在试样上分别制成等面积的对应盐膜层。接着,放入 MPCVD装置中,用H2等离子体进行加热还原40min,H2流量=200sccm(1sccm一1.7×10。Pa·m3·s。),还原 温度200~300℃(2种盐的熔点都高于这个温度),微波功率800W,然后将微波功率升至2000w,金刚石表 面温度达到800℃左右,进行金刚石膜表面C的扩散及等离子体刻蚀,时间为2.5h,整个过程中腔体内气压 保持在5.3kPa。刻蚀结束后,将金刚石膜样品浸入饱和Cm3十H2;sO。溶液中加热至160℃,保温2曲n。然后 用体积比l:n1:O:+NH40H(30%)煮沸对样品进行漂洗闭。处理后,再将试样A、B及原始金刚石膜的表面用 万方数据 前卫车等:氧等离十怍用下h、co对金H怕胰刻蚀的研究 sEM进行表征.表丽的碳组成用R一光谱进行表征÷ 3结果与讨论 塑豳豳ii菌__溢誓誓圈瞄幽i 懋 faJ《镕eⅢ6Ⅸ4kⅢ∞女ⅫB‰.(b)&hd№月∞±Ⅲ6∞^Ⅲ《‰ (eJ&o目Ⅱ目∞±Ⅲd¨&Ⅻ《# 时l cvD垒剧i膜生长i的表自*貌 3l金刚石膜表面彤貌的变化 用1(a)为到蚀前的金刚石膜表面的sEM圈,圈中可以清楚的看到多品结构.品粒表面屁露出较完整的 (100)面.晶粒尺寸在25¨m左右。图¨b),(c)分别显示出了经凡、co2种元素刻蚀之后金刚石腹的表面形 貌。对比图1(aJ、(b)、(c)中金刚石的表而形貌可知,Fc和co对金刚石膜都有一定的刻蚀效果:对比图“b) 与图l(c)可以发现.两图中所显示的金刚石膜Ip.晶粒的(100j面明显减小有些甚至消失。同时图l(b)中所 呈现的金刚石腹表面有明显的缺陷和沟道,另外,经Fe刻蚀之后的金刚石晶粒表面更为粗糙,可初步认为 n比“有较好的刻蚀效果。 晶i2 , . 《扩敲方向:一奇—、.广 金刚i膜丧日 (a)&ⅢdⅨ女Ⅲ镕目《■%m㈣; (h}i目Ⅱ*《Ⅱ±ⅢH#m-|1∞r#Ⅱ#ii月, 目2盘刚☆膜到蚀模型 对于囤l(bJ和fcJ中所观察到的(100)面的晶粒都有所碱小的现象.我们可以0【人下面到蚀模型进行解 释:图2(a)所示是n和co所刻蚀的金刚石膜的表面模型结构,晶面l为(1(Io)晶面.晶面l与晶界之问的 非100面为晶面2。实验中金刚石表面的Fecl,浒液和cocl:溶液经干燥还原后由于在金剐石膜裘面生成一 定厚度的Fc薄膜和c0薄膜(如图2(b)).由于样品表面晶粒与品界处存在着高度上的差异.在重力技液体 表面张力的作用下.跗着于金剐石膜表面的金属盐脘呈现出不均匀性。即在每个被刻蚀的金刚石膜的晶界址 都有较厚的金属腠生成.晶面2上有较薄的膜生成,甚至比100面上的膜更薄。当溶碳材料Fe和co把金刚 石转化成石疆后,石墨碳会渗入到溶碳材料中,并在溶碳材料巾进行扩散,然后从溶碳材料的另一边析出.最 万方数据 20 真空与低温 第17卷第1期 后被溶碳材料外部的氢等离子体刻蚀掉,从而保证金刚石膜被溶碳材料源源不断地刻蚀并扩散到等离子体 中。从郭西缅等【27】的研究中可以得出,铁膜厚度减小一倍,一定时间内从溶碳材料单位面积的铁膜中所析出 的石墨量增加至4倍(即刻蚀速率提高到4倍),根据所析出的石墨量来衡量刻蚀的量同样适用于溶碳材料 Co。因此,溶碳材料的厚度即扩散层的厚度对金刚石膜刻蚀速率有较大的影响(正如图2(b)中所示箭头越 多,扩散的越快),因此金属膜较薄的晶面2上的刻蚀是最为严重的,根据不同晶面的生长或减小速率对晶体 形貌的影响原理可知,凸出的(100)面晶粒在逐渐减少甚至消失。 因此在本实验中,对于作用于金刚石膜上的同种溶碳材料,其刻蚀速率主要取决于金属膜的厚度,从而 为通过设计金属膜的厚度来达到控制刻蚀速率奠定了基础。 对于图l(b)中所观察到的明显刻蚀痕迹及晶粒表面变得较为粗糙。可作如下推测:在晶界处所形成的 铁膜(0.1427“m)与钴膜(0.1322斗m)大致相同的情况下,从上面扩散原理分述可知,对于同种金属还原膜, 膜较厚的由于扩散层较大使得刻蚀速率相对较慢,铁膜的理论计算膜厚要比钴膜还要大,而图1中可以看到 被Fe所刻蚀的金刚石表面比Co的更为粗糙,这Fe的刻蚀速率要高于Co的。具体的机理分析,可借助 于王岚等I篇】所推导出的Fe刻蚀金刚石速率Ⅳ的解析表达式 上 t,=co告2丢 (1) 式中co为烧结温度下碳在Fe中的平衡溶解度(kg,m3);D为烧结温度下碳在Fe中的扩散系数(m2,8);t为烧 结保温时间(s);肋为金刚石密度=3.52x103(k∥矗) Fe和Co都是溶碳材料,其刻蚀金刚石膜的速率均适用于本表达式,从表达式中可看出,对于不同的溶 碳材料,烧结温度下碳在溶碳材料的平衡溶解度co和扩散系数D共同影响着其刻蚀金刚石膜速率,而碳在 溶碳材料中的平衡溶解度c0和扩散系数D与温度及溶碳材料本身性质有关。 扩散系数与温度的关系式嘲 D=昧】(p(一鲁) (2) 式中D0为比例常数;矾为活化能。 由于碳在Fe和Co中的扩散机制是间隙扩散,而扩散系数D是一个与晶体结构、原子尺寸、合金成分与 温度等的函数,本实验中刻蚀是在同一温度(Fe和Co熔点之下)下进行的,可以排除温度的干扰,金属的熔 点高低和熔化时潜热的大小都反映了金属内部原子间作用力的大小,实际上反映了活化能的高低,因此从 Fe和Co的熔点高低可初步判断其活化能风。高低,Fe熔点l535℃,Co熔点l492℃,那么Fe的扩散激活 能大于Co的。 关于扩散激活能(即活化能)与扩散原子尺寸的关系,有下面经验公式嘲 鼠产H扩口(y旷y) (3) 式中矾为扩散原子(固溶体中溶质原子碳)扩散激活能;‰为溶剂原子(Fe和Co)的扩散激活能;‰及y 为代表溶剂原子(Fe和Co)与溶质原子(c)的摩尔原子体积;口为系数。 这说明扩散原子与溶剂原子二者摩尔原子体积相差越大,风越小,从公式(2)可知扩散系数D就越大。 经计算Fe原子的摩尔原子体积‰(7.1cm3,m01)比Co原子摩尔原子体积(6.6cm3,m01)大,对于Fe,口(‰一I,) 项较Co的口(yo-y)项大,而Fe的扩散激活能‰大于Co的,因此,由公式(3)可知,碳在Fe中的扩散激活 能小于碳在Co中的扩散激活能。原子排列越紧密,碳在其中的扩散能力就越差。 结合公式(2)可知碳在铁中的扩散系数D较Co原子的大,因此在相同温度下,原子的排列紧密程度决 定了溶质原子在溶剂原子中的扩散能力大小。 实验中Fe膜比Co膜厚,但是其刻蚀效果较显著,究其原因是碳在Fe中的扩散系数D较Co原子的大。 至于图l中经刻蚀后的晶粒表面变的粗糙,从微观角度看可能是盐膜在还原后所形成的金属膜厚度并 不均匀一致,使得石墨的扩散速率有差别,从而导致对晶粒表面的不均匀刻蚀而出现粗糙的表面。对比图l (b)、(c)也可看出,由于刻蚀速率的差别,Fe所刻蚀的晶粒表面要比Co的更显粗糙。 万方数据 满卫东等:氧等离子作用下Fe、c0对金刚石膜刻蚀的研究 综合以上对图1中的金刚石的sEM图所观察到的现象及相应的讨论可得出:与Co相比,Fe的刻蚀速 率较高。 前期的文献阎中,人们用酸对刻蚀后样品上残留金属进行清洗后,直接用丙酮进行漂洗,然后用Ram粕 光谱对其表征,得出结论:溶碳材料Fe将金刚石变成了无定形的碳和石墨并且还残留在金刚石的表面。但 是,这样就不能保证刻蚀之后的金刚石高质量和高性能,对于本研究以后的图形化工作及在图形化之后仍需 要高质量的金刚石膜,这是不能满足其要求的。因此在本研究中,用文献【24】中所提到的清洗方法对刻蚀后的 样品进行清洗处理,然后对所有样品作Ra眦n光谱图如图3所示。 卑 { 魁 嘲 兴 燕 波数旭n-I 图3经Fe、co刻蚀并经清洗处理后(曲线b,c)及未经刻蚀(曲线a)的金刚石膜表面拉曼光谱 为了观察方便,将各金刚石样品的拉曼光谱做展开处理。从图3中,可以看到在l332cmq处有明显的 金刚石峰,并且各金刚石样品的金刚石峰稍有差别,半高宽也并没有发生较大的变化。另外,在1580cm一 处,出现的石墨峰非常接近,原始金刚石膜与经Fe、Co刻蚀并经混合酸处理后的金刚石膜的Ramn曲线非 常的相似且变化较小,这说明刻蚀后的金刚石膜仍具有可与原始金刚石相媲美的质量。因此,在以后的研究 中,用溶碳材料对金刚石进行图形化后,仍然想要得到与原始金刚石相媲美的质量和性能,可以在刻蚀完之 后,用文献【24】中所提到的去石墨的方法,来去除因刻蚀过程而生成的大量残留在金刚石表面的非金刚石碳 及金属残留物,目前用该种方法来清除被溶碳材料所刻蚀的金刚石膜表面石墨及残留金属,在国内还很少有 人使用。 4结论 在H:等离子体的环境中,过渡金属Fe、Co的盐溶液在金刚石薄膜表面分别还原成相应的金属单质薄 膜,然后通过过渡金属对金刚石的催石墨化作用,把金刚石转化成石墨,并扩散进入到H:等离子体中,由于 H:等离子体对石墨有较强的刻蚀作用,因此在金属还原膜没被损坏的前提下,金刚石膜的催石墨化就会源 源不断地进行。实验中发现Fe、Co都能对金刚石进行有效的刻蚀,其中Fe的刻蚀效果较佳。另外对于同种溶 碳材料,其厚度成为影响其刻蚀速率的关键因素,因此,可以通过对金属还原膜的厚度设计来有效地控制刻 蚀的速率和更为精密的图形化。另外,与文献【23】中的刻蚀后的金刚石膜表面残留大量非金刚石碳相比,本研 究所刻蚀后的金刚石样品经混合酸清洗后得到了较好的金刚石质量。 因此,在对金刚石图形化的研究中,可以根据刻蚀程度的需要,选择合适的刻蚀材料及刻蚀方法来进行 刻蚀以达到有效图形化。 参考文献: 【1】MAYPW.Dia啪们thiII仙珊:a21-cent山cymateria明.PllilTr咖RS∞LondA,2000,358:473495. 加加∞蚰∞们加∞∞砸加加 ,‘,‘1、I 1 1 l 1 l 万方数据 22 真空与低温 第17卷第l期 【2】满卫东,汪建华,王传新等.金刚石薄膜的性质、制备及应用叨.新型炭材料,2002,17(1):62—70. 【3】PARKJK,AYRESVM,ASMUSSENJ,ef耐.P慨isionmicmmaclliIlingofCVD出咖ndfilm8【J】.Di锄RelMater,2000,9: 1154—1158. 【4】白光,咏涛,用激光刻蚀法在金刚石膜表面形成减反射微结构叨.激光与光电子学进展,2000,3:23—26 【5】PARKJ.K.,M∞kle鸥pBnerIling∞CVDdi锄ondfil∞by瓢cilnerk恍r恻.Michig柚StateUniver8ity,2000. 【6】YAMADAT,YOSHIKAWAH,UETSUKAH,eI越.Cycleoftw伊_stcpetchingp如ce略u8ingICPf曲d咖ndMEMS叩plication 田.Di啦RelMater,2007,16:99“999 【7】DINGG.F。MA0H.P,CAJYL,eIaf.Mic舢∞lIiniflg0fCVDdia删mdbymEforMEMSap曲c“∞田.Di锄RelMater。 2005。14:1543—1548. 【8】丁桂甫,俞爱斌,CVD金刚石薄膜砒E掩膜技术研究们.微细加工技术,200l。3:7和80. 【9】王芸,龙沪强,侯中宇,等.基于金刚石薄膜的微间隙室制备阴.压电与声光,2006,28(6):692—695. 【l0】HANAC,MlLANV,JANR。e‘以L嘴rcuttingofCVDdi脚ondw出路田.P眦SPlE2005,5777:913—916. 【ll】mVAR,CHIusTB,RODluGUESNAS,eInf.Cut【iIlg锄dd砌ng0fCVDdi姗∞d岫ingacoppervapork啪r叨.PDoc 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