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蒙药材漏芦花中三种微量元素(锰、锌、铜)的测定

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蒙药材漏芦花中三种微量元素(锰、锌、铜)的测定 第25卷 第5期 2010年9月 内蒙古民族大学学报(自然科学版) Journal of Inner Mongolia University for Nationalities Vo1_25 No.5 Sep.2010 蒙药材漏芦花中三种微量元素(锰 车室 、 _r-、 张 丽,张 力,包玉敏,杨冠华,陈 伟 (内蒙古民族大学 化学化工学院,内蒙古 通辽 028043) 铜)的测定 [摘 要]采用了微波消解法、直接消化法、超声波加热法,三种不同方法对蒙药材漏芦花中的微量元素进行 提取,利...
蒙药材漏芦花中三种微量元素(锰、锌、铜)的测定
第25卷 第5期 2010年9月 内蒙古民族大学学报(自然科学版) Journal of Inner Mongolia University for Nationalities Vo1_25 No.5 Sep.2010 蒙药材漏芦花中三种微量元素(锰 车室 、 _r-、 张 丽,张 力,包玉敏,杨冠华,陈 伟 (内蒙古民族大学 化学化工学院,内蒙古 通辽 028043) 铜)的测定 [摘 要]采用了微波消解法、直接消化法、超声波加热法,三种不同对蒙药材漏芦花中的微量元素进行 提取,利用火焰原子吸收光谱法对三种元素zn、Cu、Mn的含量进行了测定;结果表明,在三种提取方法中微 波消解法提取率较另外两种提取法高,漏芦花中zn、Cu、Mn元素总含量分别为249.64IXg/g、34.25 g/g、88.45 g,g,该法对各元素的加标回收率在 101_2%~107.6%之间,相对偏差小于3.65%. [关键词]漏芦花;微量元素;火焰原子吸收光谱法 [中图分类号)TQ028 [文献标识码]A [文章编号]1671一o185(2OlO)O5—0502—03 Determination of Trace Elements(manganese、iron、copper) in M ongolian M edicine Rhaponticum Uniflorum ZHANG Li,ZHANG Li,BAO Yu—rain,YANG Guan—hua,CHEN Wei (College of Chemistry and Chemical Engineering,Inner Mongolia University for Nationalities,Tongliao 028043,China) Abstract:The elements,Zn、Cu、Mn in Mongolian Medicine Rhaponticum Uniflorum was extracted based on the three different extraction methed s microwave—digestion、directional— digestion、ultrasonic wave.The three elements were detected by flame atomic adsorption spectrophot0metry(FAAS).The recovery ratio by standard addition were in the range of 101.2%~107.6%。and relative standard deviations(RSD)were less than 3.65%. Key words:Rhaponticum Uniflornm;Trace elements;Flame atomic absorption spectrophotometry 蒙药材漏芦花(Rhaponti(311m Uniflornm)又名狼头花.蒙药名:洪古 日朱勒⋯.为菊科植物漏芦的干燥头状花序.功能与主 治杀“粘”,止刺痛,清热,解毒,解表.用于肠刺痛,瘟热,发症,结喉,麻疹,毒热,心热,讧热,炽热,血热,新陈热,伤热.在蒙 医临床中有较长的使用历史. 微量元素是参与或影响人体生长发育和免疫过程的重要物质,发挥着重要的生理功能 .中药有效成分的治疗作用也 与这些元素的存在有一定的关系.中药中的微量元素除直接参与补充和调节体内必需的元素外,还与其药用有机成分形成 配合物,产生协同作用,增强其疗效“).因此,蒙药中微量元素的分析研究对蒙药作用机制的研究具有重要的意义. 1 实验部分 1.1 主要仪器、试剂与材料 仪器:Aa7001型原子吸收光谱仪(北京东西电子);CM—MDS—llI微波消解系统(西安中马微波化学研究所);FZ102型微 型植物粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司);KH~100型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);FA2104N电子天平 (上海民桥精密科学仪器有限公司). 试剂:硝酸、高氯酸、H 0 (3O%)、硝酸锌、硫酸锰、硝酸铜,均为分析纯.实验用水为二次去离子水. 材料:本实验所用蒙药材漏芦花均购于通辽市蒙王药品零售连锁有限责任公司蒙王三药店. 收稿日期:2010—03—13 基金项目:内蒙古自然科学基金资助项目(200607010209);内蒙古高等学校 自然科学基金资助项目(MJZY07138) 作者简介:张丽(1985一),女,内蒙古满洲里市人,在读硕士研究生,主要从事天然有机化学研究. 第5期 张丽等:蒙药材漏芦花中三种微量元素(锰、锌、铜)的测定 503 1.2 微量元素提取方法的选择 1.2.1 直接消化法 称取2.0000 g漏芦花粉末于小烧杯中,~IA.20 mL浓硝酸5 mL高氯酸,放置24 h .缓慢加热至样品 澄清透明,将残液转移至 100 mL的容量瓶中,用去离子水定容,进行测定. 1.2.2 微波消解法 称取 1.000 g漏芦花粉末置于消化罐中,加入 10 mL HNO,使样品溶解 ,再加入5 mL H 0z使溶液透 明,盖好罐盖并拧紧保护罐盖进行微波消化,消化完毕,冷却后将消化液转移至 100 mL容量瓶中,用去离子水定容,进行 测定. 1.2.3 超声波加热法 称取5.0000 g漏芦花粉末于圆底烧瓶中,加入 100 mL二次水,超声波加热30 rain得滤液,重复加 热三次,合并滤液.将滤液浓缩后消化定容至100 mL的容量瓶中,进行测定. 1.3 微量元素测定 1.3.1 仪器工作条件 选用火焰原子吸收法进行测定,仪器的工作条件见表 1. 表 1 仪器工作条件 Table 1 W orking conditions of instrument 1.3.2 标准曲线的测定 标准溶液的配制 :zn、Cu、Mn标准液用相应的分析纯硝酸铜、硝酸锌、硫酸锰配制,zn 浓度为 100 g·mL~;Cu 浓度为 100 g·mL~;Mn 浓度为 100 g·mU‘. 标准曲线法系列标准溶液的配制方法:于6只50 mL容量瓶中分别准确加入0.O0、1.00、2.O0、4.O0、6.O0、8.O0 mL不同 体积的cu 标准溶液,用去离子水稀释至刻度 ,得cu 标准系列溶液.同样方法配制Zn“、Mn 标准系列溶液. 多次标准加入法系列标准溶液的配制方法:分别准确移取2.5 mL不同提取方法制得的供试品溶液各置于5只50 mL 容量瓶中,其中5只容量瓶中依次加入0.0o、1.O0、2.O0、4.O0、6.O0 mL不同体积的cu 标准溶液,用同样方法依次在上述每 5只容量瓶中依次加入不同体积的Zn“、Mn 标准溶液,用去离子水稀释至刻度,同法配制空白液. 以上各标准系列溶液按表1仪器工作条件测定各元素吸光度值并绘制曲线.两种标准曲线的线性回归方程及相关系 数见表2(括号内为多次标准加入法数据). 表2 回归方程及相关系数 Table 2 Regression equations and linear correlation coefficients 504 内 蒙 古 民 族 大 学 学 报 2010正 从表2中可看出两条曲线斜率基本相同,相关系数均大于0.99,说明在样品含量范围内,利用该测定条件,采用标准加 入法测定两种微量元素,各元素问相互不干扰,可以在一份制备液中测定各元素 . 1.3.3 回收率实验 按加标回收率测定方法,对上述三种提取方法获得的测试样品溶液进行回收率实验(平行测定4次). 2 结果与讨论 2.1 不同提取方法的测 定结果 按标准加入法测定各样品溶液中Cu、Zn、Mn元素的含量,结果见表3. 表3 不同提取方法样品测定结果(n=4) Table 3 Result of different extraction methods(n=4) 直接消化法 微波消解法 超声提取法 32.44 34-25 I9.82 150.66 249.64 13I.29 74.26 88.45 22^52 由表3可见,在三种提取方法中对于cu、Zn、Mn元素微波消解法提取效果高于其他两种提取方法 2.2 回收率结果 对三种提取方法的待测液测试样品中各元素做了加标回收实验,结果见表4. 表4 漏芦花不同方法的回收率(n=4) Table 4 Recovery of different extraction methods(n=4) 直接消化法 101.2 2.63 102.6 3.65 106.4 3.03 微波消解法 102.7 3.45 101.6 3.50 106.1 2.22 超声提取法 101.7 2.42 100.2 2.96 107.6 2.75 由表4可看出,三种提取方法的回收率均在100.2%一107.6%范围之间,RsD(%)小于3.65,表明三种提取方法的可靠 性均较好,而微波消解法具有快速、简便、干扰小等特点,可作为该蒙药材微量元素分析理想的样品处理方法. 2.3 结论 本实验采用三种提取方法对蒙药材漏芦花中微量元素cu、Zn,Mn进行提取,测定结果表明,微波消解法提取效果高于 其他两种提取方法,并具有快速 、简便 、干扰小等特点.微波消解法提取法测得漏芦花中微量元素 cu、Zn、Mn平均含量为 34.25 g/g、249.64/xg倌、88.45 g/g,该方法的回收率均在101.6%~106.1%范围之间,RSD(%)/b于3.5. 参 考 文 献 [1]内蒙古植物志编辑委员会.内蒙古植物志[M](第六卷).呼和浩特:内蒙古人民出版社,1982. (2]李海东,刘淑琴,李增春,等.原子吸收光谱法测定马线子中微量元素(J].内蒙古民族大学学报(自然科学版), 2007,22(3):277—278. [3]谢岱.银杏叶微量元素分析[J].微量元素与健康研究,1999,16(4):75—76. [4]罗辉,张建和,揭新明,等.不同部位无机元素含量及溶出率的研究[J].微量元素与健康研究,1999,16(3):31—32. [5]梁惠,杜卫,张秀珍.脑瘫患儿尿液锌铜水平的临床意义[J].微量元素与健康研究,1999,16(3):26—27. (6]周天泽.中草药微量元素形态分析的几个问题[J].中草药,1990,21(10):37—42. (责任编辑 郑 瑛]
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