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高效液相色谱法测定饮料中甜味剂和防腐剂的含量

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高效液相色谱法测定饮料中甜味剂和防腐剂的含量 第28卷,第2期 2011年3月 光 谱实验室 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory V01.28。No.2 March,201 1 高效液相色谱法测定饮料中 甜味剂和防腐剂的含量① 杨理② 闫清华4 王新生6 (河南科技学院实验中心河南省新乡市华兰大道453003) 口(新乡医学院生命科学技术系河南省新乡市华兰大道453003) 6(河南科技学院新科学院河南省新乡市华兰大道453003) 摘 要 采用高效液相色谱一紫外检测器测定饮料中甜味剂和防腐剂的含量。色谱柱为E...
高效液相色谱法测定饮料中甜味剂和防腐剂的含量
第28卷,第2期 2011年3月 光 谱实验室 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory V01.28。No.2 March,201 1 高效液相色谱法测定饮料中 甜味剂和防腐剂的含量① 杨理② 闫清华4 王新生6 (河南科技学院实验中心河南省新乡市华兰大道453003) 口(新乡医学院生命科学技术系河南省新乡市华兰大道453003) 6(河南科技学院新科学院河南省新乡市华兰大道453003) 摘 要 采用高效液相色谱一紫外检测器测定饮料中甜味剂和防腐剂的含量。色谱柱为Eclipse XD&C18(4.6ram×250mm,5/um),以甲醇:0.02mol/L乙酸铵溶液(pH6.0。30l 70,v/v)为流动相。柱温 为25℃.流速为0.7mL/min,在230nm处检测。结果表明,各物质的线性回归方程相关系数r在 0.999卜o.9998之IB回收率在98.40%--109.22%.该简便,灵敏.快速.可靠.重现性好,适用于质 量检测。 关键词高效液相色谱法;饮料;甜味剂f防腐剂 中图分类号:0657.7+2文献标识码:B 文章编号:1004—8138(2011)02—0870—05 1 引言 安赛蜜(乙酰磺胺酸钾)、糖精钠、苯甲酸钠和山梨酸钾都属于食品添加剂。安赛蜜和糖精钠是 各类饮料中常用的甜昧剂;苯甲酸钠和山梨酸钾作为防腐剂,应用比较广泛[】]。近年来,由于消费者 对于饮料的安全性日益关注,饮料中各种食品添加剂。特别是甜味剂和防腐剂的使用情况越来越受 到人们的重视,过量使用会对人体健康造成一定的损害[2叫],为此卫生部制定了《食品添加剂使用 卫生》,对其应用范围和使用限量都有明确的。目前,我国对以上4种食品添加剂测定的标 准方法有[5_川:薄层色谱法、气相色谱法及高效液相色谱法,前2种方法一般都是对各种添加剂进 行分别提取和测定,且实验操作烦琐、样品预处理过程较为复杂、分析时间长及结果重现性差等。而 高效液相色谱法(HPLC)是发展较快、较成熟的分析方法,具有高效、高速、高灵敏度及高度自动化 等特点[8]。本文采用HPLC配合紫外检测可以同时测定上述4种食品添加剂,样品预处理较简单, 分析速度快,4种添加剂在10min内全部出峰,分离效率高,操作简易,灵敏度较高,重现性好.定量 测定安赛蜜、苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠的含量,得到满意效果。本法简单、快速,可满足日常检测 的要求,对其他食品中甜味剂和防腐剂的检测,也具有一定的借鉴意义。 2 买验部分 2.1仪器、试剂和材料 SURVEYOR液相色谱质谱联用仪(美国热电菲尼根公司);UltraclassUVplus超纯水仪(德 ①河南科技学院高层次人才资助项目(6037) ②联系人.手机;(0)13782534429;E—maillyanglihomel998@yahoo.COITI.cn 作者简介:杨理(1980一).男.河南省泌阳县入,实验师.硕士.主要从事仪器分析方面研究工作. 收稿日期,2010-04.II;接受日期:2010-05—31 万方数据 第2期 杨理等:高效液相色谱法测定饮料中甜味剂和防腐剂的台量871 国SG公司);Sartorious电子分析天平(德国赛多利斯科学仪器有限公司);Deha320精密pH酸度 计(瑞士梅特勒一托利多上海有限公司);KQ5200超声波震荡器(昆山市超声仪器有限公司)。 甲醇和乙酸为色谱纯;乙酸铵、氨水、苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠和安赛蜜均为分析纯。实验用 水为超纯水。 市售饮料:统一鲜橙多(郑州统一企业有限公司);康师傅橙汁饮品(郑外l顶津食品有限公司); 雪碧(郑州太古可口可乐饮料有限公司);可乐、统一冰红茶(郑州顶津食品有限公司);龙井绿茶(新 乡娃哈哈方便食品有限公司)。 2.2色谱条件 色谱柱:EclipseXDB—C18(4.6mm×250mm,5弘m,美国热电菲尼根公司);流动相: 甲醇:0.02mol/I。乙酸铵溶液(pH6.o,30:70,V/V);流速:0.7mL/min;柱温:25。C;紫外检测波 长:230nm;进样量:20pL。 2.3混合标准溶液的制备 用电子分析天平分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠、安赛蜜各0.10009于50mL小烧 杯中,加水搅拌使溶解完全,并用水定容至100mL容量瓶,分别准确移取4种标准物质混合溶液各 125、250、500、1000、1500/』I。,转入5个不同的25mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,即配成浓度分 别为5、10、20、40、60/比g/ml,4种标准物质混合溶液。 2.4样品溶液的制备 汽水(雪碧、可乐)样品溶液:分别准确称取10.009雪碧和可乐样品,放入两个不同的50mL烧 杯中,微温搅拌除去二氧化碳,用氨水(1+1)调节pH约7.o,超声波震荡脱气15min,再转移至两 个不同的50mI。容量瓶中,加水定容至刻度,经0.4Stem滤膜过滤,待用。 统一鲜橙多、康师傅橙汁饮品、统一冰红茶、龙井绿茶样品溶液:分别准确称取10.009不同品 牌的饮料样品,用氨水(1十1)调节pH约7.0,超声波震荡脱气15min,分别用水定容至50mL容量 瓶中,上清液经0.45弘m滤膜过滤,待用。 3 结果与讨论 3.1色谱条件的选择 3.1.1检测器及检测波长的确定 由于安赛蜜、苯甲酸钠、糖精钠、山梨酸钾均有紫外吸收,因此选用紫外一可见检测器检测,4种 物质的紫外吸收波长分别为:安赛蜜230urn,糖精钠223nm和268nm,苯甲酸钠226nm和263nm, 山梨酸钾254nm;选择230nm时安赛蜜、苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠4种物质测定灵敏度接近。故 选定紫外检测波长为230nm。 3.1.2缓冲液浓度及pH的选择 实验发现流动相中加入少量的乙酸铵可以改善峰形,减轻或消除峰拖尾现象。分别用pH值为 4.0、5.0、6.0、7.0的0.02mol/L乙酸铵溶液与甲醇在流速为0.7ml。/rain,柱温25Ic条件下进行实 验,结果显示,流动相的pH值对苯甲酸钠、山梨酸钾的出峰时间影响较大,对糖精钠、安赛蜜的出 峰时间影响较小。其中pH=6.0时,各峰分离较好。基线漂移较小。故实验选择pH=6.0。 3.1.3流动相配比的选择 实验中选用流动相体系为纯甲醇与乙酸铵溶液(o.02mol/l。,pH=6.o),流速为0.7mL/min, 万方数据 光谱实验室 第28卷 柱温25℃,进样量20}tL。分别对其体积比为5:95、 10:90、15s 85、30:70、40:60、50:50进行实验, 结果表明,在体积比30;70的比例下,分离时间最 短,而且分离效果最好,故本实验采用此流动相的最。 佳配比为30;70。在此最佳条件下,混合标准溶液{ 的色谱图如图1所示。 垫 3.1.4流速的选择 管 流速的大小直接影响柱效及系统的压力、各组 分分离效果、洗脱时间,在流动相固定之后,应选择 最佳分离度和最短分析时间的流速。在其他最佳条 件下,流速分别以0.5、0.6、0.7、0.8mL/min进行实 验,结果表明,随着流速的增大,各组分的保留时间 提前,分析效率提高。然而,流速过大,系统的压力太 高,容易冲塌色谱柱。当流速为0.7mI。/min时,各组 0 2 4 6 8 Io 时间t/min 图1混合标准溶液色谱图 口——安赛蜜f6——糖精钠I f——苯甲酸钠}d——山梨酸钾. 分保留时间相当而且都达到了基线分离。分离效果最好,分析时间最短。为此,本实验选择最佳流速 为0.7mL/min。不同流速与保留时间及分离度的关系如表1所示。 表1不同流速与保留时间及分离度关系 注:tl、fz、b、t4分删表示安饔蜜、糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾的保留时间.蜀——糖精钠对安赛蜜的分离程度;尺z——苯甲酸 钠对糖精钠的分离程度;飓——山梨酸钾对苯甲酸钠的分离程度. 3.1.5柱温的选择 柱温从20℃开始上升,每隔2.5"C测定一次安赛蜜、苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠标准溶液的保 留时间和峰面积,结果发现4种物质的保留时间随着温度的升高而减少,从25—30C安赛蜜、苯甲 酸钠、山梨酸钾和糖精钠的峰形及对称性随着温度的升高而变差,但温度变化对峰面积影响不大, 25℃时对于保留时间和峰形是最佳温度,4种混标在lOmin内全部分离,故选择25。C作为最佳分离 温度。 3.2校准曲线的绘制 将配制的混合标准系列溶液5、10、20、40、60/ag/mL,在最佳色谱条件下进样测定,以浓度 (tzg/mI,)为横坐标,峰面积A为纵坐标绘制校准曲线,结果表明线性良好,校准曲线回归方程、线 性相关系数如表2所示。 表2 4种混合标准溶液校准曲线回归方程、线性相关系数 万方数据 第2期 杨理等:高效液相色谱法测定饮料中甜味剂和防腐剂的含量873 3.3样品的测定及雪碧样品色谱图 采用本方法对橙汁、可乐、碳酸饮料等多种液体样品进行测定,结果发现,多数样品中含有糖精 钠,仅部分样品中含有安赛蜜、苯甲酸钠、山梨酸钾,结果见表3。图2为一瓶装雪碧样品经用水稀 释5倍后测定的色谱图,从中检出含有糖精钠和苯甲酸钠,结果令人满意。 表3样品的测定结果 (一=6,g/kg) 3.4回收率和精密度测定 向已知浓度的雪碧样品中按质量百分 比加入一定量的标准样品溶液,进行测定, 计算测定结果的回收率,如表4所示。 字,。 .. . 主川 4 结论 齐 本文建立了饮料中苯甲酸钠、山梨酸翌 钾、糖精钠、安赛蜜HPI。C同时检测的方一 法,方法简单、灵敏度高,定性、定量准确,应 Ⅲ 用反相高效液相色谱技术测定实际饮料样 品中这4种添加剂的含量,得到了满意的实 验结果,线性关系及精密度良好。在6种市 售饮料中尚未发现有明显的超标物质。本 法完全可以满足同时测定不同饮料中安赛 O 2 蜜、糖精钠甜味剂和苯甲酸钠、山梨酸钾防腐剂的需要。 4 6 8 10 时问t/min 图2雪碧样品色谱图 6——糖精钠If——苯甲酸钠。 表4雪碧样品回收率和精密度的实验结果 (一=6) 参考文献 Eli林塬.赵涛.张兆辉.超声萃取一高效液相色谱法同时测定进出口食品中常见6种防腐剂[J].食品科学.2009.30(12) 198~201. F2]鲁琳.杭义萍.高燕红.高效液相色谱法快速检测乳饮料中常用甜味7ifJEJ].食品科学.2009.30(10)t166—168. E3]汪辉.曹小彦.陈利国等.高效液相色谱法同时测定蜜饯中5种常见食品添加刺[J].分析试验室,2007.26(11):119—12z. [4]盛旋.陈昌骏.丁振华等.固相萃取一液相色谱/质谱法同时删定食品中磺胺类人工合成甜味刺[J].分析试验室,2006.25(7) 75—78. [53吴运军.宗清文.昊勇勇.薄层色谱法快速测定饮料中的几种添加剂[J].中国公共卫生.2000.16(4):326. 万方数据 874 光谱实验室 第28卷 [63庞楠楠.迪丽努尔·马力克.牛蓓等.快速气相色谱法测定食品中的常见防腐剂口].分析试验室.2005。24(3):48—52. ET]赵荣华.李记明.粱冬梅.葡萄酒中防腐剂检测前处理方法的改进D].食品科学.2009。30(10)t185—187. [83稽超,孙艳艳.李秀琴等.饮料中4种人工合成甜味剂同时测定的超高效液相色谱快速检测方法口].色谱.2009。27(1)t lll—113. SimultaneousDeterminationofPreservativesandSweeteners inDrinksbyHPLC YANGLi YANQing--Hua=WANGXin·-Shend (ExperimentalCemerofHenanInstituteofScienceandTech月vlogy.Xinxiang.Henan453003。P.R.China) a(Departmentof厶娩ScienceandTechnology·Xin.riangMedicalCollege·Xinxiang,Henan453003·P.R.‰) b(XinkeCollege.HenanInstituteofScienceandTechnology.Xinxiang·Henan453003·P.R.Ch/na) AbstractAmethodforthesimultaneousdeterminationofpreservativesandsweetenersin drinksbyhighperformancehquidchromatographywasdescribed.Theexperimentswerecarriedout byEelipseXDB—C18(4.6ram×250mm,5pm)withmethanol-0.02mol/LNH4Ac(30l 70,v/v, pH=6.O)asmobilephaseataflowrate0.7mL/minandcolumntemperatureof25"C.TheUV detectionwavelengthwasfixedat230nm.Theresultindicatedthatthecorrelationcoefficientofall subjectswasbetween0.9990and0.9998,therecoverywas98.40%一109.22%.ThemethodiS easy,sensitive,quick,reliable,repeatableandsuitableforqualitytest. KeywordsHPLC;Drinks;Sweeteners;Preservatives 1980多种核心 期刊从12400 多种中文期刊 中脱颖而出 北京高校图馆期刊工作研究会最新评选结果汇鳊 北京大学图书馆馆长 朱 强 等主编 北 京 大 学 出 版 社 出 版 《中文核心期刊要目总览》(2008) 化学/晶体学类核心期刊 各学科5500多 位专家参加了 审查工作,评议 指标高达80种 序号 刊 名 序号 刊 名 序号 刊 名 l 高等学校化学学报 10 分析测试学报 19 化学试剂 2 分析化学 1l 化学通报 20 功能高分子学报 3 化学学报 12 分子科学学报 2l 光谱实验室 4 催化学报 13 分析科学学报 22 合成化学 5 无机化学学报 14 中国科学(B辑),化学 23 人工晶体学报 6 物理化学学报 15 化学进展 24 影像科学与光化学 7 有机化学 16 理化检验(化学分册) 25 计算机与应用化学 8 分析试验室 17 分子催化 26 核化学与放射化学 9 色谱 18 化学研究与应用 万方数据 高效液相色谱法测定饮料中甜味剂和防腐剂的含量 作者: 杨理, 闫清华, 王新生, YANG Li, YAN Qin-Hua, WANG Xin-Sheng 作者单位: 杨理,YANG Li(河南科技学院实验中心,河南省新乡市华兰大道,453003), 闫清华,YAN Qin- Hua(新乡医学院生命科学技术系,河南省新乡市华兰大道,453003), 王新生,WANG Xin- Sheng(河南科技学院新科学院,河南省新乡市华兰大道,453003) 刊名: 光谱实验室 英文刊名: CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY 年,卷(期): 2011,28(2) 参考文献(8条) 1.稽超;孙艳艳;李秀琴 饮料中4种人工合成甜味剂同时测定的超高效液相色谱快速检测方法[期刊论文]-色谱 2009(01) 2.赵荣华;李记明;梁冬梅 葡萄酒中防腐剂检测前处理方法的改进[期刊论文]-食品科学 2009(10) 3.庞楠楠;迪丽努尔?马力克;牛蓓 快速气相色谱法测定食品中的常见防腐剂[期刊论文]-分析试验室 2005(03) 4.吴运军;宗清文;昊勇勇 薄层色谱法快速测定饮料中的几种添加剂[期刊论文]-中国公共卫生 2000(04) 5.盛旋;陈昌骏;丁振华 固相萃取-液相色谱/质谱法同时删定食品中磺胺类人工合成甜味剂[期刊论文]-分析试验室 2006(07) 6.汪辉;曹小彦;陈利国 高效液相色谱法同时测定蜜饯中5种常见食品添加剂[期刊论文]-分析试验室 2007(11) 7.鲁琳;杭义萍;高燕红 高效液相色谱法快速检测乳饮料中常用甜味剂[期刊论文]-食品科学 2009(10) 8.林塬;赵涛;张兆辉 超声萃取-高效液相色谱法同时测定进出口食品中常见6种防腐剂[期刊论文]-食品科学 2009(12) 本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_gpsys201102092.aspx
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