COD的测定

化学耗氧量（COD）的测定 高锰酸钾法 1 范围 本标准规定了循环水中化学耗氧量的测定方法。 本标准适用于测定对重现性要求不太高的，目的仅在于了解有机化和物含量前后变化的参比较值。 2 方法提要 高锰酸钾在酸性中呈很强的氧化性，在一定的条件下使水样中的还原性物质氧化，其后，加入过量的草酸标准溶液还原过量的高锰酸钾，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸，通过计算求得水样中所有还原性物质消耗的高锰酸钾量。 3 试剂和溶液 本标准使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸：（1+3）溶液。 草酸：0.01mol/L标准溶液。 高锰酸钾标准溶液：0.01mol/L。 4 仪器和设备 一般实验室仪器以及 磨口三角瓶：250mL。 移液管：2mL、5mL。 量筒：100mL。 电炉子。 5 测定步骤 用量筒量取水样100mL于250mL三角瓶中，加5mL（1+3）硫酸，然后用滴定管加0.01mol/L高锰酸钾标准溶液10mL，在石棉网上加热煮沸5min如水样仍保持浅红色，立即用移液管加0.01mol/L草酸标准溶液10mL，此时溶液应为无色。此时水样温度应保持60—80度。用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定。当溶液由无色变为浅红色即为滴定终点。记下高锰酸钾标准溶液消耗的体积数V1. 另取蒸馏水100mL代替水样，做空白试验，记下高锰酸钾标准溶液的消耗体积数V0。 6 分析结果的表述 6.1 计算： 化学耗氧量X(O2mg/L)按下式计算： C(V1—V0)×8×1000 X(O2mg/L)= —————————— V 式中 C—高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L； V1—滴定样品滴定消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL； V0—空白消耗高锰酸钾的体积，mL； V—取样体积，mL； 8—（1/2）O2的摩尔质量。 6.2 精密度 精密度视水样中组成的种类和含量而定，一般只以一次测定结果；化学耗氧量以mg/L报出，结果保留两位有效数字。 7 注意事项 ①煮沸时若为无色，这意味着加入高锰酸钾的量不足，需重新测定，重新取水样量为最初的1/2~1/5，加蒸馏水约至100mL，以下步骤同前操作； ②溶液温度低于60时，反应速度减慢，因此必须趁热迅速滴定。 PAGE 9