从制备大蒜精油的废弃物中提取大蒜多糖的研究

2007年第01期 Vol.28,No.01,2007 工 艺 技 术 食品工业科技 陈 雄 (湖北工业大学生物工程学院,湖北武汉430068) 摘 要:对从水蒸汽蒸馏制备大蒜精油的废弃物中提取大蒜多糖 的工艺进行了初步研究。利用生产大蒜油的废水提取大 蒜多糖,得率可达到86%。向蒜渣中加入水,使料液比为 1∶2,提取温度为 95℃,提取 40min,可提取蒜渣中残余多 糖的93%。选择乙醇作为沉淀剂,可沉淀 98%的大蒜多 糖。利用提取精油后的废渣和废水提取大蒜多糖,既可以 减少环境污染,又可以提高经济效益,有益于我国大蒜产 业的健康、高效发展。 关键词:大蒜精油,废弃物,提取,大蒜多糖 Abstract:The paper studies the extraction technology of garlic polysaccharide from waste water and residue after extraction of garlic oil by steam distillation. The extraction yield of garlic polysaccharide was 86% from the waste water. The extraction yield of garlic polysaccharide remained in waste residue was 93% under the condition of 1∶2 ratio of waste residue to water, extraction temperature 95℃ and extraction time 40min. Ethanol was used as precipitator and precipitated 98% garlic polysaccharide. The technology did not only get garlic polysaccharide, but also reduced the environment pollution. Key words:garlic essential oilL waste water and residueM extractionM garlic polysaccharide 中图分类号:TS255.1文献标识码:A 文 章 编 号 :1002-0306(2007)01-0117-03 收稿日期:2006- 04- 24 作者简介:陈雄(1969-),男,副教授,研究方向:食品生物技术。 117 大蒜为单子叶植物百合科葱属植物蒜的鳞茎, 为香辛类蔬菜。新鲜大蒜鳞茎每100g含有水分70g, 蛋白质 4.4g,脂肪 0.2g,碳水化合物 23g,粗纤维 0.7g,灰分 1.3g,钙 5mg,磷 44mg,铁 0.4mg,硫胺素 0.24mg,核黄素 0.03mg,尼克酸 0.9mg,抗坏血酸 3mg,生物素 2.2mg,以及微量元素硒、铜、锌、锗、碘 等。大蒜中碳水化合物占其总干物质含量的80%。碳 水化合物主要为菊糖类多糖,在目前所发现含有菊 糖的植物中,大蒜中的菊糖含量较高,是良好的菊糖 资源植物[1～3]。大蒜多糖具有增强免疫力、促进矿物质 吸收、防治便秘、治疗肥胖症、控制血脂、降低血糖、 保护肝损伤、预防病毒性心肌炎、抗氧化和抗病毒作 用,正受到越来越多的重视[1]。关于从新鲜大蒜中提 取大蒜多糖的研究报道较少[4]。大蒜油乃蒜中有效成 分之精华,它集蒜的多种功能于一身[5],而且使用方 便,易于贮运,在国际市场畅销。因此,对大蒜精油的 生产给予了高度的重视,但对其副产品如废水、蒜渣 却研究较少[6]。如果利用提取精油后的废渣和废水提 取大蒜多糖,既可以减少环境污染,又可以提高经济 效益,这将有益于我国大蒜产业的健康、高效发展。 本文对大蒜油的提取和从大蒜油提取的废水、废渣 中提取大蒜多糖的工艺进行了初步探讨。 1 材料与方法 1.1材料与仪器 大蒜 市售;果糖、氢氧化钠、盐酸、3,5-二硝基 水杨酸等 为分析纯试剂。 分光光度计,旋转蒸发仪 LC-6A,恒温水浴锅, pH计,分析天平等。 1.2工艺 1.3操作要点 1.3.1清洗 挑选块根粗壮、无病变霉烂的新鲜大 蒜,去皮,清洗干净。 1.3.2打浆 加水量为1∶4.5,用组织捣碎机将清洗 干净的大蒜捣碎,得蒜泥。 1.3.3酶解 将蒜泥调整pH6.5,温度保持在35℃, 酶解4h。 1.3.4水蒸汽蒸馏 蒸馏时间50min。 1.3.5油水分离 利用油水分离器进行油水分离得 到大蒜油。 1.3.6过滤 用尼龙布过滤,多次浸提的滤渣经过 从制备大蒜精油的 废弃物中提取大蒜多糖的研究 !"#$%"$ &%’ ($")%*+*,- *. /**’ 0 %’1234- 工 艺 技 术 !""#年第 "$期 食品工业科技 干燥、调配后制备大蒜粉等。 !"#"$ 减压浓缩 滤液经过减压浓缩至适当体积。 !"#"% 溶剂沉淀 加入 #&’倍体积的乙醇沉淀。 $%& 检测方法 !"("! 大蒜油的测定 通过重量法直接称量大蒜精 油的重量。 !"(") 大蒜多糖的测定 精确量取适当浓度的提取 液 !*+,，加入 )"’+, 浓盐酸，用蒸馏水定容至 )’+,，然后于沸水浴中加热 #*+-.，迅速冷却后用 /+01 2 , 3456 调 76 至中性，用蒸馏水定容至 ’*+, 并过滤，取过滤液 !+, 加入 !+, 839 试剂，混匀后 于沸水浴中加热 ’+-.，然后迅速冷却并定容至 !*+,，于 ’)*.+ 比色测定吸光值，最后根据曲 线计算还原糖的含量。总糖含量:还原糖量;*"<。 ! 结果与讨论 !%$ 大蒜油的产生机理 在蒜酶的作用下，蒜氨酸分解成 )=烯丙基次磺 酸和氨基丙酮酸，)=烯丙基次磺酸发生聚合反应，产 生蒜素。蒜素极不稳定，降解生成烯丙基一硫化物、 烯丙基二硫化物和三硫化物。大蒜油为黄色油状液 体，有强烈辛辣味，不溶于水，不完全溶于乙醇，不溶 于甘油。 !%! 水蒸汽蒸馏工艺的选择 酶解法水蒸汽蒸馏提取大蒜油的影响因素有： 酶解温度、酶解时间、酶解 76、料液比及蒸馏时间。 酶解温度低，酶的活性小，产品转化时间长；温度太 高，偏离酶活性最适酶解温度，产品产率又降低。实 验证明，蒜酶的最适酶解温度为 #’>。酶解时间短， 一部分蒜苷酸难以及时酶解形成蒜素，产率降低；酶 解时间长，蒜素及一些有机硫化物容易挥发或转化 成副产物，影响产品的产率及质量，此外，酶解时间与 酶解温度有关，温度低，酶解时间长。本文酶解时间采 用 (?。偏酸或偏碱都会使蒜油的产率明显下降，同时， 偏酸或偏碱生产的蒜油中各成分的含量也不一样 @$A。 实验显示，蒜酶在 76 /"’时活性最高。料液比对大蒜 油的提取有一定的影响。料液比小，大蒜油难以随水 蒸汽蒸发出来，影响产率；料液比太大，会增加能耗。 本实验采用 !B("’的料液比。蒸馏时间随加料量及蒸 发速度而定。一般而言，蒸馏时间越长，反应越彻底， 产油量会增加。但时间太长，能耗大，且馏出液中会产 生少量的二氧化硫。如果酸度缓慢增加，就会影响大 蒜油的质量。本实验采用蒸馏时间为 ’*+-.。 大蒜油最佳提取条件：酶解温度 #’>，酶解时间 (?，酶解 76 /"’，料液比 !B("’，蒸馏时间 ’*+-.。在最 佳提取条件下，大蒜油提取率为 *"#C。 !%’ 大蒜多糖提取工艺的研究 在提高大蒜油得率的前提下，要得到较高的大 蒜多糖的提取率，主要从以下方面着手：废水中多 糖的提取，对蒜渣进行再提取，大蒜多糖沉淀剂的 选择。 )"#"! 水蒸汽蒸馏时间对大蒜多糖提取率的影响 对 不同水蒸汽蒸馏时间的大蒜蒸煮液，进行大蒜多糖 的测定。从 ! 可以看出，随水蒸汽蒸馏时间的延 长，提取率增大，但增幅减缓。通过水蒸汽蒸馏，大部 分大蒜多糖已溶解到水中，在上述大蒜油最佳提取 条件下，大蒜多糖的提取率达到 %/C。原料粉碎程度 大，不仅有利于大蒜油的提取，也有利于大蒜多糖的 提取，这是由于多糖可溶于热水中，提取过程实质是 大蒜组织细胞内的多糖通过细胞壁渗入提取液中， 粉碎度大，增加了接触面积，有利于多糖渗出。 )"#") 滤渣中大蒜多糖的再提取 向过滤得到的滤 渣中加入水，使料液比为 !B)，提取时间为 #*+-.，在 不同的温度下提取大蒜多糖，如表 )所示。在热提取 的过程中，提取的温度越高，多糖的溶解性越好，提 取率越高。在常压下进行提取操作，料水质量比为 !B) 的物料体系在 时开始沸腾，由于沸腾将使水分 蒸发，影响多糖的提取，所以，在常压下的最佳提取 温度为 <’>。在料液比为 !B)，提取温度为 <’>时，大 蒜多糖的提取率与时间的关系如表 #，从 !*+-. 到 (*+-.，随浸提时间延长提取率增大，但增幅减缓。 ’*+-. 和 (*+-. 提取率相同，所以最佳的提取时间为 (*+-.。同时考虑水蒸汽蒸馏中大蒜多糖的提取和蒜 渣中多糖的提取，大蒜多糖总的提取率达到 <E 还原糖含量DCE 提取率DCE ! $* )"* //"// ) %* )") $#"## # %’ )"’ %#"## ( <* )"/ %/"// ’ <’ )"$ <*"** 表 ) 提取温度对蒜渣中大蒜多糖提取率的影响 !!" !""#年第 "$期 !"#$%&’("$)*’%))+ 工 艺 技 术 食品工业科技 % 结论 以大蒜为原料，通过水蒸汽蒸馏工艺生产大蒜 油，大蒜油得率为 !"#$。利用提取大蒜油的废水提取 大蒜多糖，得率可达到 %&$。向蒜渣中加入水，使料 液比为 ’()，提取温度为 *+,，提取 -!./0，可提取蒜 渣中残余多糖的 *#$。同时考虑水蒸汽蒸馏中大蒜 多糖的提取和蒜渣中多糖的提取，大蒜多糖总的提 取率达到 **$。选择乙醇作为沉淀剂，可沉淀 *%$的 大蒜多糖。用菊粉酶对提取的大蒜多糖进行了酶解 分析，菊粉酶能水解大蒜多糖，通过分析，水解产物 主要为低聚果糖、果糖和葡萄糖等。这也说明大蒜多 糖主要为菊糖类多糖。 参考文献： 1’2 王文玲 3黄雪松3曾莉莎"大蒜多糖的研究综述142"广州食品 工业科技3)!!-35-6：’--7’-8" 1)2 9:;/0< =3 >?@.:A BC3 DQ0NOG/A ^Q" _MME