QB T 2335-97 牙膏用山梨酸醇液 牙膏用二氧化硅

【分类编号】Y43 备案号:935-1997, 997-1998 q日 中华人民共和国轻工行业 QB/T 2335一97 QB/T 2346-97 牙裔用山梨糖醇液 牙膏用二氧化硅 };;;二;{二};发布 1998-08-011998- 09-01实施 中国轻工总会 发布 t分类编号】Y43 备爽号 .935- 1997 中华人民共和国轻工行业标准 牙膏用 山梨糖醇液 QB/T 2335-97 fill 吕 本标准适用于以液体葡萄糖为原料，在催化剂作用下 经高压氢化而制得的精制山梨糖 醇液。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由中国轻工总会质量标准部提出。 本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。 本标准负责起草单位:上海牙膏厂、空军上海长安日用化工原料厂。 本标准主要起草人 杨薇、钟杭平。 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 2335-97 牙膏用山梨糖醇液 1 范圈 本标准规定了山梨糖醇液的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮 存。 本标准适用于液体葡萄糖为原料，在催化剂作用下L_经高压氢化而制得的用于牙膏等产 品作润湿剂用的精制山梨糖醇液。 分子式:C.H i,Os 分子量:182,17 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本 的可能性。 GB 6o1-88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 602-88化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB 603-88化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 611-88化学试剂 密度测定通用方法 GB 614-88 化学试剂 折光率测定通用方法 GB 4789.2-1994食品卫生微生物学检验 菌落总数测定 GB 8170-87数值修约规则 GB 9724-88化学试剂 pH值测定通则 GB 9729-88 化学试剂 氯化物测定通用方法 3 技术要求 山梨糖醇液的物理化学性能应符合1规定。 中国轻工总会1997-12-04批准 1998-08-01实施 QB/T 2335-87 表1 物理化学性能 序 号 项 目 指 标 低结晶型 结 晶 型 1 感观 澄清，无色透明粘稠液体，无异味 2 水分 写 30.0士1.0 30.0土1.0 3 折光率 (200C) 1.4575 -1.4620 1 .4575 -1 .4615 {t)T(200C，g/mL})，.285 妻 1.285 }还原糖 %{<0.30 ‘ 0 .30 6 总， 、!6.。一10.0 《 3.0 7 镍 mg/kg G 1 叹 1 8 砷 mg/kg S 1 5 1 s Cl- mg/kg 《 20 ( 20 10 S04'- mg/kg ( 50 簇 50 11 pH(50写水溶液 ) 5.5-7.5 5 .5-7.5 12 灼烧残渣 00/a < 0.10 ( 0.10 13 细菌总数 个/mL 5 loo 《 100 14 色泽 mL 《 1 ‘ 1 15 结晶倾向 不检测 试验方法 分析中除另有规定外，应使用分析纯试剂。 按本试验方法所用水，在没有注明其它要求时，均为蒸馏水或纯度相当的水。 4.1试样的制备 将原始样品充分混匀后方可作为试验样品。 4.2 感官鉴别 样品经嗅觉及视觉鉴定，应符合感观要求。 4.3 水分的测定(卡尔·费休法) 4.3.1 仪器 KF-1型水分测定仪; 分析天平。 4.3.2 试剂 4.3.2.1 卡尔·费休试剂(GB 606-88 4.3.2.2 甲醇(GB 683-93) QB/T 2335-97 4.3.2.3 水标准溶液(0 , 002 g/m L) 准确称取水。.2叭称准至0.0002幼，置于100mL容 量瓶中，用甲醇( 4,3,2,2)稀释至刻度，摇匀。 4.3.3 测定步骤 4.3.3,， 卡尔·费休试剂的标定 在反应瓶中加一定体积(浸没电极)的甲醇( 4,3,2,2 )，在搅拌下用卡尔·费休试剂 ( 4,3,2,1)滴定至终点。不记录读数，加甲醇5mL，滴定至终点，记录消耗试剂的用量 (Y,)，此为水标准溶液的溶剂空白。 再加水标准溶液(4,3,2,3 ) 5mL,继续滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量(Y 8). 卡尔·费休试剂的水当量按式(1)计算。 ??? T分石m歹丁......................V,-V 式中:T— 卡尔·费休试剂的水当量，叮mL; m— 加入水标准溶液中水的质量，9: Vi- 滴定溶剂空白时卡尔·费休试剂的用量，mL V,- 滴定水标准溶液时卡尔·费休试剂的用量，mLo 4.3.32 样品中水分的测定 在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇( 4.3.2.2 )，在搅拌下用卡尔费休试剂 ( 4,3,2,1 )滴定至终点。迅速加入样品约。.1g(称准至0, 00028 ).滴定至终点并记录卡 尔·费休试剂的用量(Vi)。样品中水分的含量( X 0/v)按式(2)或式(3)计算 X 0/0二工止皿X 100 或 二，， V,xT.__- 八 ‘勿 = — 入 l uu ............................. v.Xp 二、.(2) ·一 (3) 式中:X— 样品中水分的百分含量，%; V,— 滴定样品时卡尔·费休试剂的用量，mL; T— 卡尔·费休试剂的水当量，g/-L; 川— 加入样品的质量，g; V,— 加入液体样品的体积，mL; P— 液体样品的密度，B/m L o 4.4 折光率的测定(GB 614-88) 4.4.1 仪器 阿贝氏折光仪 精密度为士0. 000% 恒温水浴及循环泵 可向棱镜提供温度为20,0土。,1'C的循环水。 4,4,2测定步骤 将恒温水浴与棱镜连接，调节恒温水浴温度，使梭镜温度保持在20。土。.10C，用蒸馏 水校正折光仪。校正方法及标准玻璃块的折光率由仪器#说明#给出。蒸馏水的折光率no.二 1 ,3330。在每次测定前都应清洗棱镜表面。如无特殊说明，可用适当的易挥发性溶剂洁洗陵 镜表面，再用镜头纸或医药棉将溶剂吸干。 QB/T 2335-97 用滴管向棱镜表面滴加数滴约20'C的样品，立即闭合棱镜并旋紧，应使样品均匀、无 气泡并充满视场，待棱镜温度计读数恢复到20, 01 0, 1 0Ce 调节反光镜使视线明亮。调节棱镜组旋钮，使视场中出现明显界线，调节补偿棱镜旋 钮，使界线处所呈彩色完全消失，再调节棱镜组旋钮，使明暗界线与叉丝中心重合。重复观 察及读数三次，读数间的差数不得大于。,0003。所得读数的平均值即为样品的折光率。 4.5 密度的测定 密度瓶法(GB 611-88) 4.5.1 仪器 带温度计的密度瓶 容积为15-25mL,温度计分值为。.2*Co 分析天平 感量为。.Imgo 恒温水浴 温度可控制在20,。土。,C Co 4.5.2 测定方法 4.5.2.1 将密度瓶洗净并干燥，带温度计及侧孔罩称量，然后取下温度计及侧孔罩，用新 煮沸并冷却至约150C的蒸馏水充满密度瓶，密度瓶内应无气泡，插入温度计，立即将密度 瓶浸入2010, 1'C的恒温水浴中，至密度瓶温度计达200 C，并使侧管中的液面与侧管管口齐 平，立即盖上侧孔罩，取出密度瓶，用滤纸擦干其外壁上的水，立即称量(精确至0, 0029 ) , 4.5.2.2 将密度瓶中水倾出，洗净并干燥，带温度计及侧孔罩称量，然后以试样代替水重 复4,5,2,1的操作。 4.5.3 计算 山梨糖醇液密度P(200C)按式(4)和式(5)计算 m,十A m:十A x po ...............................................................(4)? A=p。x 川 名 0_9970 式中:Pn- 200 C时蒸馏水的密度(0,99820g/mL ): m,- 200C时充满密度瓶所需样品的表观质量，9: m 2- 200 C时充满密度瓶所需蒸馏水的表观质量，9; A— 空气浮力校正值; P.— 干燥空气在200C, 101,325kPa时的密度值(p,-0,00129/mL) a 4.6 还原糖测定 4.6.1 仪器 砂芯柑涡 30mL, 4号。 4.6.2 试剂和溶液 4,6.2.1 斐林试液A称取硫酸铜(Cus04.5HZ0)34,7g溶于500mL水中。静置一天后过滤。 4.6.2.2斐林试液B称取酒石酸钾钠(GB 1288-92)1739加氢氧化钠(GB 629-81) 509共 同溶于水并稀释至500mL,静置二夭后过滤。 4.6.3 测定步骤 QB/T 2335-97 称取试样5g(称准至0.0002g)于250mL烧杯中，加入水30mL,摇匀，加入斐林试液A ( 4.6.2,1 )和斐林试液B ( 4. 6.2.2)各25mL，用表面i盖好加热，使其在4-5min内达 到沸腾，并保持2m in，一次加入 100mL新煮沸过的冷蒸馏水，立即用已恒重称量的砂芯 增涡过滤，用60* C热水洗涤氧化亚铜沉淀5-6次，然后在1050C干燥1h,置干燥器中冷却 30min，称量直至恒重。 4.6.4计算 根据氧化亚铜之量，按表(见附录A)查出所相当之还原糖量 并按式(的计算试详中 还原糖量(X2 o/0)。 X,(010)二MIX loo M (6) 式中:M,— 由氧化亚铜之量按表查出所相当之还原糖质量，g M— 试样之质量，9. 平定结果之差不得大于。.0201o，取其算术平均值。 47 总糖 4.7.1 测定方法(一) 4.7.1.1 仪器 砂芯柑涡 30mL, 4号。 4.7.1.2 试剂和溶液 a)氢氧化钠(GB 629-81) 6mo1/La b)盐酸(GB 601-88) 0. 5mo1/Lo c)斐林试液A 称取硫酸铜(CUS0,-5HzO)34.7g溶于500mL水中静置一夭后过沁 d) 斐林试液B 称取酒石酸钾钠1738，加氢氧化钠50g共同溶于水并稀释至500mL， 静置一天后过滤。 4.了.1.3 测定步骤 称取试样29 (称准至。.00029 )，用25mL水清洗称量皿，一并置于带磨口三角烧瓶中。 加盐酸(4, 7.1. 2b ) 40mL，摇匀，装上回流冷凝器，在电炉上加热回流3h。将溶液移至 l00mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀，移取l omL置于250mL烧杯中，用氢氧化钠溶液 ( 4.7.1.2a)中和，加入斐林试液A ( 4.7,1,2c)和斐林试液B ( 4, 7, 1, 2d)各25mL。用 表面皿盖好加热，使其在4^-5min内达到沸腾，并保持2min。一次加入100mL新煮沸过的冷 蒸馏水，立即用已恒重称量的砂芯增场过滤 用600C热水洗涤氧化亚铜沉淀5-6次。然 后在105* c干燥ih,置干燥器中冷却30min，称量直至恒重。 4.7.1,4 计算 根据氧化亚铜之量，按表(见附录A)查出所相当之还原糖量，并按式(7)计算试样中 总糖量(S肠)。 S(帕)二M ，x 100 M x 1o x 100......⋯⋯ 式中:M,— 由氧化亚铜之量按表查出所相当之还原VII质量， IM— 试样之质量，9. QB/T 2335-97 平行测定结果之差不得大于。10/0，取其算术平均值。 4.了.2 测定方法(二) 4,了.2.1 原理 聚糖被分解成单糖，这些单糖以及游离单糖定量地减少碱性二价铜离于，形成一价铜离 子，一价铜离子遇碘氧化，过量碘用硫代硫酸钠滴定，以氧化反应耗用的碘来计算葡萄{9u的 含量。 4,7.2.2试剂 a) 盐酸(GB 601-88) lmol/L; b) 氢氧化钠(GB 601-88 ) 5snol/L c) 碘 0, 04mol/L ; d) 硫代硫酸钠标准溶液 0, 04mol/L .) 乙酸 2,4肠(体积分数):量取冰乙酸2,4mL，稀释至looml F) 酚酞指示剂(GB 603-88): 9) 1呱淀粉指示液(GB 603-88); 句 本尼特试剂 (1)在蒸馏水15omL中溶解硫酸铜(CUSO,-5H,O)16g; (2)在蒸馏水65omL中溶解柠檬酸三钠155g，无水碳酸钠130g和碳酸氢钠log，并加热 溶解; (3)将冷却的(1)(2)溶解摇动合并，用蒸馏水稀释到1 ooom I,过掩。 4.7.2.3 测定步骤 准确称取山梨糖醇液(低结晶型)2g(称准至。0002g)放入15omL锥形烧瓶中(结晶 山梨糖醇液需要约25g ) o称同样数量的水放在另一锥形烧瓶中作空白试验。用移液管吸取 盐酸( 4, 7, 2, 2a ) 40mL到每个烧瓶中，并加些沸石或玻璃珠。烧瓶上加回流冷凝管，在水 浴上回流1h. 冷却后，以酚酞作指示剂，用5mol/L氢氧化钠溶液(4.7.2.2b)中和烧瓶内溶液。匆 个烧瓶的溶液定量地转移到l00mL容量瓶中，用蒸馏水加至刻度，充分摇匀。用移液管从 loomL容量瓶中分别吸取溶液lomL及本尼特溶液(4,7,2,2h ) 20mL到每个250mL锥形烧 瓶中，在每个烧瓶上放一个小玻璃漏斗，加热并控制温度正好在4min煮沸内容物，计时误 差士15s，继续煮沸3min后快速冷却，要求计时准确。 在每个烧瓶中加乙酸(4,7_2,2e ) 100mL及用移液管吸取碘溶液(4.7.2,2c ) 20mL, 盐酸溶液(4.7.2.2a)25mL，注入每个烧瓶内并摇晃。 待沉淀溶解后，用1肠淀粉指示液(4,7,2,2g) 1mL指示终点，用0, 04mo1/L硫代硫酷 钠标准溶液(4.7.2.2d)回滴过量的碘，滴定耗用的体积应保持在2-14mL之间。终点颜色 与斐林人相似。 结论:0, 04mo1/L碘ImL相当于葡萄糖1,12g, 总糖量(S o/a)按式(8)计算: S%_.(犷一v,)XcXI,12 04XM (S) QB/T 2335-97 式中:M— 样品的质量，9; vv— 空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL; Tr ,— 试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL; c- 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L, 注:烧瓶最好放在一个可控制热量的封闭式电炉上，4min (1 15s)将内容物煮沸，控制方牲:将由经 验来决定。 4.8镍的测定 4.8.1 试剂和溶液 4.8.1.1 氨水(GB 631-89)。 4.8.1.2 二甲基乙二醛肠(丁二酮厉)( HG 3-961-76 ) 1肠无水乙醇溶液。 4.8.1.3 镍标准贮备液(GB 603-88 )。 4.8.1.4 镍标准溶液 精密量取镍标准贮备液(4.8.1.3 ) lomL置100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀(每imL相当于镍0.Olmg ) a 4.8.2 测定步骤 称取试样log(称准至。.019)，加氨水 ( 4.8.1.O imL及二甲基乙二醛肪溶液 (4,8,1,2 ) 1mL，再溶于50mL水中，混匀， 溶液所呈粉红色不得深于标准管。 标准管是取镍标准溶液1mL与试样作同样 处理。 4.9 砷盐的测定(古蔡氏法) 4.9.1 按1995年版中华人民共和国药典二部 附录56页“砷盐检查法”仪器装置图(如图1)a A-100mL标准磨口锥形瓶; B一中空的标准磨口塞，上连导气管: c一导气管(外径8 Omm，内径6.Omm)， 全长约180mm; D一具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形 平面，中央有一圆孔，孔径与导气管c的内径 一致，其下部孔径与导气管c的外径相适应， 将导气管c的顶端套入旋塞下部孔内，并使管 壁与旋塞的圆孔适相吻合，粘合固定; E一中央具有圆孔(孔径6.Omm)的有机 玻璃旋塞盖与D紧密吻合。 测试时，于导气管c中装入醋酸铅棉花 60mg(装管高度为60^-80mm )，再于旋塞D 的顶端平面上放一片澳化汞试纸(试纸大小以 能覆盖孔径而不露出平面外为宜)，盖上旋塞盖E并旋紧。 单位 。mm E _ ? ? ????? ? ?? ? QB口 2335-97 4.9.2 试剂 ‘，2,1盐酸(GB 622-89)。 4.9.2,2 硫酸(GB 625-89) 100/0. 4.9.2.3碘化钾(GB 1272-88)。 4,9.2,4 碘化钾试液 取碘化钾(4,9,2,3)16,5g，加水使其溶解成100mLe 4.9.2.5 酸性氯化亚锡试液 取氯化亚锡20g 加盐酸使其溶解成50mL，过滤。本液配成三 个月后即不适用。 4.9.2.6 无砷金属锌(GB 2304-88)。 4.9.2.7 乙酸铅棉花(GB 603-88)。 4.9.2.8 砷标准贮备液(GB 602-88)。 4.9.2.9 砷标准溶液 精密量取砷标准贮备液( 4,9,2,8) lomL,置l000mL容量瓶中， 加稀硫酸(4,9,2,2 ) lomL，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于砷lltg)a 4.9.2.10澳化钾一嗅试液 取嗅30g与嗅化钾30g，加水使溶解成l OOm L, 4,9.2.11 澳化汞试纸(GB 603-88)。 4.9.3标准砷斑的制备 精密量取砷标准溶液(4,9,2,9)2mL，置A瓶中，加盐酸(4,9,2,1)5mL与水21mL 再加碘化钾试液(4,9,2,4)5mL与酸性氯化亚锡试液(4,9.2,5)5滴，在室温放置lomin 后加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管G密塞于A瓶上，并将A瓶置25-40'C水浴中，反 应45min,取出澳化汞试纸。 4.9.4 测定步骤 取本品2.Og，加水lomL溶解后，加稀硫酸(4, 9, 2.2) 5mL与澳化钾试液(4.9.2.10) 0, 5mL,置水浴上加热20min，使保持稍过量的澳存在 (必要时，可滴加澳化钾一澳试液)， 并随时补充蒸发的水分，放冷，加盐酸(4, 9, 2, I)5mL与水适量使成28mL，置A瓶中，照标 准砷斑的制备，广!“再加碘化钾试液5mL”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较， 不得更深。 4.10氯化物(Cl-)的测定(GB 9729-88) 4.10.1 方法原理 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间 内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。 4.10.2 试剂 4.10.2.1硝酸(GB 603-88) 1肠。 4.10.2.2硝酸银(GB 603-88) O,1mol/L, 4.10.2.3 氯化物(C 1-)杂质MI1定用标准溶液(GB 602-88)0 4.10.3 测定步骤 精确称取样品1以称准至0,0002幼，稀释至25mL，用硝酸(4,10,2.1)1m L酸化试液，加 硝酸银(4,10,2,2)1mL,摇匀，放置5min，所呈浊度与标准溶液比较。 标准溶液是取20m酬kg的氯化物(C1-)杂质标准溶液，与同体积试液作同样处理。 4.11 硫酸盐(SO,“一)的测定 10 QB/T 2335-97 4.11.1 方法原理 用钡离子(Baz.)与硫酸根(S0,“一)离子生成硫酸钡(BaS044)沉淀，当硫酸根离子含 量较低时，可用目视比浊法进行测定。 4.11.2 试剂 4.11.2.1盐酸(GB 603-88) 10%, 4.11.2.2氯化钡(GB 602-88) 26%e 4.11.2.3标准硫酸钾溶液 称取硫酸钾。.1819，置1000mL容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀(每1ML 相当SO,2-l00kg), 4.11.3 测定步骤 精确称取样品2g(称准至。,00029) ,置50mL纳氏比色管中，加适量水，加稀盐酸 (4,11,2,02mL，摇匀，再加入25%氯化钡溶液(4.11.2.2)5m L，用水稀释至50mL，充分 摇匀，放置10min，与标准溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，所呈浊度 不得超过标准溶液。 标准溶液是取1mL标准硫酸钾溶液(4.11.2,3 )，与样品作同样处理。 4.12 pH的测定(GB 9724-88) 4.12,， 仪器 -P H计 pHS-3C型酸度计 4.12.2 试剂 4.12.2.1邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液(GB603-88 ) 0,05mol/Lo 4.12.2.2磷酸盐标准缓冲溶液 。.025mol/L, 用邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液(4.12,2.0和磷酸盐标准缓冲溶液(4.12,2,2)校正酸度计， 将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处，互相校正的误差不得大于。.1pH单位.用邻苯二 甲酸氢钾缓冲溶液定位。标定后，电极的玻璃球需浸在蒸馏水中，5min后方可测定。 称取样品259置于50mL烧杯中，加煮沸冷却的蒸馏水iomL,搅匀。调节样品溶液在25 士10C,将pH计电极头部用蒸馏水清洗，并用滤纸吸干，将酸度计的温度补偿旋钮调至 25`C,测定样品的pH，直到pH读数至少稳定imin为止。 4.13 灼烧残渣的测定 4.13.1 仪器 坦塌 25mLo 4.13.2 试剂 4.13.2.1硫酸(GB 625-89) 10肠。 4.13.3 测定方法 称取试样2g(称准至。.0002g)置于已恒重的增锅中。加硫酸(4.13,2j)IOmL,混匀 缓慢加热，不使沸腾，使其灰化完全 直至不再产生二氧化硫气体，钳塌置于600-700'C 马福炉中灼烧，使残渣变成白色，冷却，称量直至恒重。 4.13.4 计算 灼烧残渣百分含量(X‘)按式(9)计算: QB/T 2335-97 X ,%= (M:一M，)x 100 M ···························⋯⋯(9) 式中:M ,- 增塌之质量，9; M :- 残渣及均A之质量，9: M- 试样之质量，So 4.14细菌总数的测定(GB 4789.2-1994) 4.14.1设备和材料 4.14.1,1 生化培养箱 10^-400C, 4.14.1,2 冰箱 0-40Co 4.14.1,3 恒温水浴 46士I' Co 4,14.1.4 电子夭平 精确至。.Olg 4.14,1.5 iomL针筒，9号针头。 4.14,1.6 5mL针筒，9号针头。 4.14.1.7 广口瓶或三角瓶 500mL. 4,14.1.8 平板 直径为90mmo 4.14.1,9 放大镜。 4.14.1.10 菌落计数器。 4.14.1,11酒精灯。 4,14,1.12 灭菌刀或剪子。 4.14.1.13灭菌镊子。 4.14.1.14 灭菌取样管。 4.14.1.15灭菌样品瓶。 4.14.2培养基和试剂 4.14.2.1营养琼脂。 4.14,2.2 吐温800 4.14.2.3 蛋白陈。 4.14.2,4 营养琼脂培养基 按GB 4789,28中4,7规定。 4.14,2.5 稀释剂及制法 将吐温80(4,14.2,2)20g,蛋白陈(4.14,2,3)Ig,蒸水馏I OOOmL，充分混合。加热 至全溶解，1,03X10lPa(121' C)高压灭菌20mino 4.14.3 样品的采集 用无菌玻璃取样管直接抽样，迅速装入无菌磨口玻璃瓶中封口，作为检测样品。 4.14.4 样品的处理 用lomL灭菌针筒(4,14.1.5)取样品tomL注入90mL稀释剂中(4.14,2,5 )，充分振 荡混匀，用其作为1二10的样品稀释液。 4.14.5 测定步骤 用5mL灭菌针筒(4,14.1,6)分别吸取I:10的稀释液ImL注入2只灭菌平板中，并及时 将凉至46* C(可放置于461I0C水浴保温)营养琼脂培养基约15mL注入平板，转动平板 QBJT 2335-97 舀一一~~ ~ 一 一 一 一一 一-一-一-一~ 一一一一-一-‘- 一-~- - 一 ~一 一 一 - 一 使混合均匀。同时将营养琼脂培养基倾入加有1mL稀释剂的灭菌平板内作空白对照 待琼脂凝固后，翻转平板，置32士10C生化培养箱内培养4812h, 4.14.6 菌落计数方法。 平板菌落计数时，可用肉眼观察，必要时用放大镜检查，以防遗漏。在记下各平板的菌 落数后，求出同稀释度的各平板平均菌落总数。 4.14.7 菌落计数的 4.14.7.1 平板菌落数的选择 选取菌落数在30-300之间的平板作为菌落总数测定标准。一个稀释度使用两个平板， 应采用两个平板平均数，其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用 而应以无片状 菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数，若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分 布又很均匀，即可计算半个平板后乘2以代表全板菌落数。平板内如有链状菌落生长时(菌 落之间无明显界线)，若仅有一条链，可视为一个菌落;如果有不同来源的几条链，则应将 每条链条作为一个菌落计。 4.14.7.2 菌落数的报告 菌落数在100以内，按其实有数报告，大于10。时，采用二位有效数字，在二位数后面的 数值，以四舍五入方法计算。为了缩短数字后面的零数，也可用10的指数来表示。 4.15 色泽的测定 4 15.1 仪器 纳氏比色管 50mL, 4.15.2 试剂 4.15.2.1 氯化铁 FeCl,.6H,0 4.15.2.2 二氯化钻 CoCI,· 6H,O 4.15.2.3 盐酸 (GB 622-89) 4.15.2.4 标准比色液的配制 甲 称取氯化铁(4.15.2,1)2259.溶于1:40的稀盐酸溶液中，使溶液总体积为500mL工 此溶液1mL含氯化铁45mgp 乙 称取二氯化钻( 4.15.2.2 ) 5.959，溶于1:40稀盐酸中使溶液的总体积为l00mL, 此溶液ImL含二氯化钻59.5mg, 将(甲)溶液90mL与(乙)溶液lomL混和均匀，此棍和液即为标准贮备液。 4.15.3 测定步骤 在50mL纳氏比色管中，加入样品25mL 加水至50mL刻度，混匀。另取一支比色管， 加入标准贮备液0.5mL用水稀释至50mL，作为标准比色溶液，摇匀，静置2min，样品溶液 色泽不应超过标准溶液的色泽。则标准比色溶液用量(以毫升计)的二倍，即为样品的色 泽。 4.16 耐寒性能的测定 4.16.1 仪器 具塑料瓶盖的广口玻璃瓶 125mL, 4.16.2 测定步骤 QB/T 2335-97 称取样品150g装入玻璃瓶并加盖，放置在一18,C冰箱内，24h后观察样品的结晶情况。 5 检验规则 5.1检验分类 5.1.1 出厂检验 本标准技术要求中的感观、折光率、还原糖、总糖、镍、pH值、细菌总数、色泽、结 晶倾向，为出厂检验项目。 5.1.2 型式检验 本标准技术要求中的水分、密度、氯化物(CI-),硫酸根(SO,,-),砷、灼烧残渣 为型式检验项目。每三个月进行一次型式检验。 牙膏级山梨糖醇液在下列情况下须进行型式检验， 。) 生产工艺有较大改变时; b) 新原料及新产地原料使用时; ‘) 产品停产较长时间后恢复生产时; d) 上级质监机构或订货单位提出型式检验要求时。 5.2 组批与抽样规则 5.2.1 以一次交货的同等级的产品为一批。 5.2.2产品应先由生产企业质检科按标准检验合格，并出具合格证及检验报告方可出厂， 收货单位凭合格证按本标准验收，必要时可抽样检验。 5.2.3 取样 应从每贮槽中或每批桶数的5肠抽取样品，样品量不得少于500 m L。取样时应小心，不 使外界杂质落入产品中。将所取样品混匀分二份，装于清洁、干燥、无菌的磨口玻璃样品瓶 中，贴上标签，注明产品名称、批号、出厂日期、取样日期，一份送检验，一份封存。 5.3 判定规则 山梨糖醇液试验结果 按GB 817。修约值比较判定，对照技术要求限定值判定检验批产 品合格或不合格。 检验结果中有一项不符合本标准时，应重新自包装中取两倍量的样品进行复验，重新复 验的结果，即使只有一项指标不合格，则整批产品作不合格品处理。 如果供需双方对产品质量发生异议需要仲裁时，仲裁机构由双方协商选定，仲裁时应按 照本标准规定的检验规则和试验方法进行。 注:总糖按测定方法 (二 )进行仲裁。 5礴 存样和保留 每一验收产品需保留样品作存样，存样30天。 6 标志 包装、运输和贮存 6.1本产品的包装桶上应涂有牢固的标志，内容包括:生产单位、产品名称、规格、批号、 生产日期、质量(净重)、产品标准号。 6.2本产品为高纯度液体，必须保证容器清洁，容器材质不得为铁质，须用镀锌白铁桶、 14 QB/'1' 2855-87 塑料桶、涂塑铁桶及不锈钢制的桶或贮槽灌装。 S.3 运输应注意轻卸，避免包装桶破裂。 5.4本品在贮存中不得与有害、有毒物质或其他污染物品混装、混运或一起堆放。 二‘本产品应贮存于阴凉干燥处，不宜露天堆放。贮存期间应做到先进先出，尽量缩短库 存期。在原包装下，自生产日期起保质期为一年。 附录^(标准的附录) 斌化亚铜和还原推的换算表 单位:mg Cui0 I一 ii森 II Cu川还原’，IF Cu,O ,"’一鉴森卜。’马’注赢”} 21.0 :;’ :;.: ?? ? ? ?????????? ?? ???????? ?????????? 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 38.6 ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? ? ?? ?? ? ? ?， ? ??? ? ? ? ? ? ? ? ? ? … ? ? ? ?? ? ?? ?? ?? ， ? ?? ?? ? ? ? ? ? ::’:?? ???? ??? ??? ，? ，? ? ? ? ?， ?? ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ??? ， ， … … ， ? ， … ? ? ?? ??? ? ??? ?? ??? ?? ? ? ?? ? ?? ?? ?? ? ?? ? ， ? ?? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ?? ?? ? ? 46.9 64.5 ? ? 65.9? ???? ???? ? ???? ??????，? ????????? 49.6?? ? ?? 51 5 68.7 ， ? ? ? ?? ?? ?? ? 121 122 123 124 125 126 127 I2仑 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 I55 156 157 ? ???? ???? ???? ;:.: ::‘; ? ?? ?? …? …? ? …? …? ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? …? …? ? ?? ? ?? ? ?? ?? ?? ? ?? ?? ? ? ?? ?? ?? ? ? ? ? ?? ?? ? ? ?? ?? ?? ?? ? ?? ?? ?? ? ? ?? ?? ? ? ?? ? ?? ? ? ? ?? ? ?? ? ?? ?? ?? ?? ?? ? ? ?? ? ? ?? ? ?? ?? ?? ? ?? ?? ?? ?? ? ?? ?? ?? ?? ? ?? ?? ?? ?? ? ?? ?? ? ?? ?? ? ?? ? ?? ?? ?? ?? ? ? ? ??? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ??? ?? ?? ?? ?? ? ? ?? ?? ?? ?? ?? ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? 16 续表 fft位 :mg Cu 4o 一还原v Cu,9 还 原 粉 C一1还原、 Cu,O 还 原 糖 158 159 100 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 ::.) 772 77,7 78.2 78.7 79.1 79.6 80.1 80.6 81 .0 81 ,5 82.0 82.5 82.9 83.4 83.9 84.4 84.9 85.3 85.8 86.3 86.8 198 199 200 201 202 203 艺O9 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 91,1 91 6 92,0 92,5 93,0 93 .5 94,0 04。5 94 .9 95 .4 95.9 96,4 96,9 97,4 97.8 98,3 98.8 99,3 99,8 100.3 100,8 101,2 101,7 102,2 102,7 103,2 103 7 104 .2 104.7 105,1 105.6 106,1 106.6 107,1 107.6 108,1 108,6 109,1 109.5 110.0 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 110.5 11 1 .0 111 .5 112.0 112.5 113.0 113.5 114 .0 114.5 115.0 115 .4 115.9 116.4 116,9 117,4 117,9 118.1 118,9 119,4 119,9 120.4 120.9 121.4 121.9 122,4 122.9 123,4 123,9 124.4 124 ,9 125.4 125,9 126,4 126.9 127,4 127,9 128.4 128,9 129,4 129.9 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 130.4 130 9 131 .4 131.9 132.4 132 9 133.4 133.9 134 .4 134. 9 135.d 135.9 136,4 136.9 137,4 137,9 138.4 138,9 139.4 140.0 140,5 141.0 141 5 142,0 142,5 143.0 143.5 144,0 144.5 145.0 145.5 146.1 146.6 147.1 147.6 148.1 148.6 149.1 149.6 150.1 ? ? ??? ??? ? ? ? ? ??? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ?? ? ?? ?? 17 续表 单位 mg Cuzo{一还原糖’- 原荔一{’.Cu,O一’L、一 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 150.7 151.2 151.7 152.2 152.7 153.2 153.7 154.3 154.8 155.3 155.8 156.3 156.8 157.3 157.9 158.4 158.9 159.4 159.9 160.5 161.0 161.5 162.0 162.5 163.1 163.6 164.1 164.6 165.1 165.7 353 334 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371 372 373 374 375 376 377 378 379 380 381 382 168.8 169.3 169.8 170.4 170 .9 171 ,4 171.9 172,5 173,0 173,5 174.0 174,6 175,1 1756 176,1 176,7 177,2 177,7 178.3 178.8 179,3 179.8 180.4 180,9 181,4 182,0 182,5 183,0 183,6 184,1 388 389 390 391 392 393 394 395 396 397 398 399 400 401 402 403 404 405 406 407 408 409 410 411 412 413 414 415 416 417 187.3 187.8 188 .4 188.9 189.4 190.0 190.5 191 .0 191 .6 192.1 192.7 193.2 193.7 194 .3 194.8 195.4 195.9 196.4 197.0 197.5 198.1 198.6 199.1 199 .7 200.2 200 .8 201.3 201.8 202.4 202.9 423 424 425 426 427 428 429 430 431 432 433 434 435 436 437 438 439 d40 441 442 443 444 445 446 447 448 449 450 451 452 206.2 206,7 207,3 207,8 208,4 208.9 209.5 210.0 210.6 211,1 211,7 212,2 212,8 213.3 213.9 214.4 215.0 215.5 216.1 216 ,6 217.2 217.8 218,3 218,9 219.4 220,0 220.5 221 ,1 221,6 222.2 18