价值与价值观

实验高锰酸钾溶液的配制与标定 化学与生物科学学院分析教研室 实验 称量和滴定分析基本操作练习 【实验目的】 1、了解电子分析天平的构造 2、掌握正确的称量方法、严格 遵守电子天平的使用规则 3、掌握酸、碱溶液的配制方法 4、练习酸、碱滴定管的操作使用，掌握滴定终点的判定。 【实验原理】 1、减量法: 这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。 ,， 2、酸碱滴定: OHHHO，,2 NaOH滴定盐酸:指示剂用酚酞 终点——微红色(30S)不褪色 HCl滴定NaOH:指示剂用甲基橙 终点——橙色色 【实验试剂】 -1-1氯化钠(s);NaOH(AR、s);HCl(12mol/L);酚酞(2 g?L乙醇溶液);甲基橙(1g?L) 【操作技术】仪器的洗涤与干燥、试剂取用、称量、溶液配制、滴定 【实验步骤】 1、电子天平称量练习(递减法) 称取试样时，将适量的试样装入干燥洁净的称量瓶中，用洁净的小纸条套住称量瓶，轻轻放在电子天平上显示稳定后，按一下“ZERO”键使显示为零，然后取出称量瓶向容器中敲出一定量试样，再将称量瓶放在称盘上称量，结果所显示质量(不管负号) 达到所需范围，即可记录称量结果。按此法连续称量0.4-0.5, 0.20-0.25,0.13-0.15g范围内的试样各3 份。 -12、配制0.10mol.LNaOH和HCl溶液各500mL 1)NaOH溶液的配制 用洁净的小烧杯于台秤上称取2.0gNaOH(s),加纯水50mL,使全部溶解后，转入500mL试剂瓶中，用少量纯水涮洗小烧杯数次，将涮洗液一并转入试剂瓶 加水至总体积约500mL左右，盖上塑料塞或橡皮塞，摇匀。 2)HCl溶液的配制 在通风厨内用洁净的小量筒取市售浓盐酸4.2-4.5ml,倒入500ml试剂瓶中，加 HO稀2释至500ml左右，盖上瓶塞，摇匀。 3、滴定分析仪器的准备 清洗仪器，检查酸、碱式滴定管是否完好无损，是否有漏水现象，碱式滴定管橡皮管是否老化，玻璃珠转动是否灵活。 一支酸式滴定管用洗涤液、自来水、蒸馏水洗干净后，用0.1 mol/L HCl溶液荡洗酸式滴定管2-3次，每次小于10 ml， 均从滴定管两端分别流出，弃去，然后再装满滴定管，取碱式滴定管用上述方法装入NaOH溶液，赶去管尖气泡调节滴定管内溶液的弯月凹面恰在“0”刻度之下，管内溶液静止一分钟准确读数，并记录在本上。 4.滴定操作练习 HCl滴定NaOH:指示剂用甲基橙 终点——橙色 由滴定管放出约25ml 的碱液于250ml锥形瓶中，静止一分钟后准确读数，加入约50ml 蒸馏水稀释，加甲基橙,,,滴，此时溶液呈黄色，用HCl滴定碱液。近终点时，用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，再继续滴定，直至溶液在加下半滴HCl后溶液由黄色变为橙色，此时即为终点。准确读滴定管中HCl体积数(准确读至小数后两位有效数)并记录。 NaOH滴定HCl:指示剂用酚酞 终点——微红色(30S)不褪色 操作要求 1(基本掌握碱式滴定管的正确使用方法。 2(学会近终点时，加入1滴，半滴滴定剂的操作技术。 3(能准确判断滴定终点。 注意事项 1(固体NaOH应在表面器上或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量。 2(配制好的NaOH溶液后，应立即在贮液试剂瓶上贴一标签，注明试剂名称、配制日期、使用者姓名。 3(滴定管在液之前，要用该溶液(5-10ml)润洗3次，以免改变溶液的浓度。 4(滴定之前，应检查滴定管管尖处是否有气泡。 6(在每次滴定前，都要将溶液加至滴定管零点以减小误差。 7(实验完毕后，要将滴定管用自来水洗净并盛满水。放在滴定架上。 【数据记录及结果处理】 1.称量练习 1 2 3 m/g 粗称 m/g 倾出前 m/g 倾出后 m/g NaCl 2.滴定练习 HCl滴定NaOH 测 定 HCl液终读数/mL HCl液初读数/mL 实用HCl体积/mL 吸取NaOH体积/mL V/ V HClNaOH 平均值 1mL NaOH相当于 mL HCl NaOH滴定HCl 测 定 NaOH液终读数/mL NaOH液初读数/mL 实用NaOH体积/mL 吸取HCl体积/mL V/ V NaOH HCl 平均值 1mL NaOH相当于 mL HCl 【思考题】 1.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么, 答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 2.配制酸、碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(s),而不用吸量管和分析天平, 答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO和水分，所以只需要用量筒量取 ，用2 台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2,3次,而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么, 答:为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2,3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 实验 NaOH和HCl标准溶液浓度的标定 【实验目的】 1.学习配制、标定和保存NaOH与HCl标准溶液的原理和方法，(基准物，标定反应，指示 剂，正确判断终点等) 2.进一步熟悉碱式滴定管的正确操作 3.正确使用酚酞指示剂 【实验原理】 1)NaOH标准溶液是采用间接配制法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。邻苯二甲酸氢钾(KHCHO)，它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较大，844 是一种较好的基准物质，标定反应如下: COOKCOOK+ NaOH+OH2COONaCOOH 反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作指示剂。 2)浓HCl浓度不确定、易挥发。因此，HCl标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。(间接法、取样量) NaCO法:无水碳酸钠(NaCO)，它易吸收空气中的水分，先将其置于270,300?干2323 燥1 h，然后保存于干燥器中备用。 标定反应: MONaCO，2HCl,,,2NaCl，HO，CO2322 终点判断:计量点时，为HCO饱和溶液，pH为3.9，以甲基橙作指示剂应滴定至溶液由23 黄色变为橙色为终点，为使HCO的过饱和部分不断分解逸出，临近终点时应将溶液剧烈23 摇动或加热。 【实验试剂】 邻苯二甲酸氢钾(KHCHO)(AR、s); NaCO(AR、s); HCl(c=12 mol84423 -1 -1-1/L)、;0.1mol?LNaOH标准溶液;酚酞(2 g?L乙醇溶液);甲基橙(1g?L) 【操作技术】仪器的洗涤与干燥、试剂取用、称量、溶液配制、滴定 【实验步骤】 -11(0.1 mol?LNaOH溶液的配制和浓度的标定 1)NaOH溶液的配制 用洁净的小烧杯于台秤上称取2.0gNaOH(s),加纯水50mL,使全部溶解后，转入500mL试剂瓶中，用少量纯水涮洗小烧杯数次，将涮洗液一并转入试剂瓶 加水至总体积约500mL左右，盖上塑料塞或橡皮塞，摇匀。 2)NaOH溶液浓度的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5 g于250 mL锥形瓶中加20~30 mL水，温热使之溶解， -1冷却后加1~2滴酚酞，用0.10 mol?L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即终点。平行标定三份，计算NaOH标准溶液浓度，其相对平均偏差不大于0.2%。 -1 2. 0.1 mol?LHCl溶液的配制和浓度的标定 -1 1)0.1 mol?LHCl溶液的配制 在通风橱内用洁净的小量筒量取浓HCl 4.2,4.5 mL(4.3 mL)，转移至500 mL试剂瓶中，加水稀释至500 mL左右，盖上玻璃塞，摇匀，贴签。 2)NaCO标准溶液的配制 23 准确称取1.0,1.2 g(1.0599,1.3249 g)无水NaCO于250 mL烧杯中，用少量水使其23 溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3)HCl溶液浓度的标定 用移液管准确移取25.00 mL NaCO标准溶液于250 mL锥形瓶中，加入1,2滴甲基橙，23 -1 用0.1 mol?LHCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。平行标定三份，计算HCl标准溶液的浓度。其相对平均偏差不得大于0.2%。 【数据记录及结果处理】 NaOH溶液浓度的标定 1 2 3 序号 项 目 数据 m+ 称量瓶(倾出前)/g KHP m+ 称量瓶(倾出后)/g KHP m KHP V终读数/mL NaOH V初读数/mL NaOH V/mL NaOH m,,-1Vc/mol?L= ,,NaOHNaOHM,,KHP -1c/mol?L NaOH |d| i 相对平均偏差,% HCl溶液浓度的标定 序 数 1 2 3 号 据 项 目 m/gNaCO23 V/mLNaCO23终读数 初读数 V/mLNaCO23(净用量) -1C/mol?L HCl -1C/mol?L HCl dr d/%r m25.00,,，,,M250.0,,NaCO23，，c,2，M,105.99HClNaCO,323V，10HCl 【思考题】 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或NaCO的质量范围,称得太多或太少对标定23 有何影响, 答:在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得: 1m,，V，C，M ATTA1000 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有?0.1mg的误差，则每份就可能有?0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。 2.溶解基准物质时加入20,30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取,为什么, 答:因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低, 答:如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO，问对测定结果有何影响, 2 答:用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO，而形成NaCO，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程223 中虽然其中的NaCO按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分23 NaHCO末反应，所以使测定结果偏高。 3 实验 铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 【实验目的】 1.巩固称量、滴定分析仪器的操作技术; 2.掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法; 测定铵盐样品中氮含量。 3. 【实验原理】 一. 一元弱酸碱直接准确滴定的条件: ,8cK(或cK),10ab -10+ 由于NH的酸性太弱(Ka = 5.6×10)，故无法用NaOH标准溶液直接滴定。可采用蒸4 馏法或甲醛法测定铵盐中的氮含量。 二. 甲醛法测定铵盐中氮含量的原理: 1.有关反应 +++ (1) 转化反应: 4NH+ 6HCHO ==== (CH)NH + 3H + 6HO 42642 +-(2) 滴定反应:(CH)NH + OH ==== (CH)N + HO 2642642 +- H + OH ==== HO 2 +-6 注:(CH)NH的Ka=7.1×10 264 2.终点判断 滴定终点产物为(CH)N溶液，体系呈弱碱性(pH = 8.8)，故以酚酞为指示剂，用264 NaOH滴定至溶液由无色呈淡红色且半分钟不褪成无色为终点。 3.计算公式 + -+ 4N ? 4NH? 4H? 4OH 4 1 ，，cV，，MNNaOH1000,, N25.00m，(M=14.01) N s250.0三.试剂处理: 1.铵盐中的游离酸，应事先中和除去，先加入甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至橙色， 然后再加入甲醛进行处理。 -1 2.甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指示剂，用0.1 mol?LNaOH标准溶液中 和至溶液呈淡红色以除去。 【实验试剂】 -1 -10.1 mol?LNaOH标准溶液;40%甲醛;酚酞(2 g?L乙醇溶液) 【操作技术】仪器的洗涤与干燥、试剂取用、称量、溶液配制、滴定 【实验步骤】 一.铵盐样品溶液的制备 准确称取1.0,1.2 g铵盐样品于洁净的250 mL烧杯中，用适量水使其溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 二.甲醛溶液的处理 1.1+1甲醛溶液的配制:量取等体积的水和甲醛于碘量瓶中，混匀。 -1 2.处理:在上述溶液中加入1,2滴酚酞指示剂，用0.1mol?LNaOH标准溶液滴定至溶液显淡红色以除去溶液中的游离酸。 三.氮含量的测定 用移液管准确移取25.00 mL铵盐样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL1+1甲醛 -1 溶液，1,,滴酚酞，摇匀，静置1 min后，用0.1 mol?LNaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色且半分钟不褪成无色，即为终点。 平行测定三份。计算样品中的氮含量及相对平均偏差。 【数据记录及结果处理】 序 数 1 2 3 号 据 项 目 m/gs -1C/mol?L NaOH 终读数 V/mL NaOH初读数 V/mL(净用量) NaOH ,N ,N d r d/%r 1，，cV，，MNNaOH1000,,N25.00m，s250.0 【思考题】P:1、2、3 65-66 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法, -10-8+答:因NH的K=5.6×10，其Ck<10,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。 4aa 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂, 答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。 3.NHHCO中含氮量的测定，能否用甲醛法, 43 +-答:NHHCO中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO中的H同时被433滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验 食用醋中醋酸含量的测定(实验) 【实验目的】 1.培养学生分析归纳的能力、创新精神和独立工作能力; 2.使学生达到能较灵活地运用所学的基本理论、典型的分析方法和基本操作技能，自行设计 实验方案，独立地进行实验; 3.培养查阅文献资料的能力。 【实验原理】 一. NaOH标准溶液的配制与标定 1. 配制原理 2. 标定原理(标定反应、终点判断、计算公式、称样量计算等 ) 二. HAc含量的测定(反应方程式、终点判断、计算公式、取样量计算等) 【操作技术】 【实验用品】 【实验步骤】 一. NaOH标准溶液的配制与标定 -1 1. 配制0.10 mol?LNaOH溶液300 mL 2. KHP标准溶液的配制 3. NaOH溶液浓度的标定 二. HAc含量的测定 1.样品溶液的配制 2.含量的测定 【数据记录及结果处理】 实验 混合碱的分析(双指示剂法----综合性实验) 【实验目的】 1.了解双指示剂法的原理; 2.进一步练习滴定操作; 3. 掌握采取双指示剂法测定混合碱的方法原理。 【实验原理】 一. 混合碱:是指NaCO与NaOH或NaCO与NaHCO的混合物，可采用双指示剂23233法进行分析,测定各组分的含量。 二. 双指示剂法:取适量样品，以酸(一般为HCl)标准溶液(浓度为c)为滴定 剂。首先，以酚酞为指示剂，滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终点，记录体积为 V;然后，以甲基橙为指示剂，滴定至溶液由黄色恰变为橙色，为第二终点，记录体积1 为V。根据V、V的关系，判断混合碱的组成;再根据酸标准溶液的浓度及用量，计212 算各组分的含量。 三. 组成判断与含量计算 1. V,0，V=0;NaOH: 12 (cV)，M ,11HClNaOH,,(g,L)(M,40.00)NaOHNaOHVs 2. V=V?0;NaCO: 1223 cV，M，，1NaCOHCl,123 ,,(g,L)(M,105.99)NaOHNaCO23Vs 3. V=0，V,0;NaHCO: 123 (cV)，M2HClNaHCO,13,,(g,L)(M,84.01)NaHCONaHCO433Vs. 4.V,V，V?0;NaOH-NaCO: 12223 (V,V)，c，MHClNaOH12,,NaOH Vs cVM()，HClNaCO223,,NaCO4. 23Vs5. 5.V,V,V?0;NaCO-NaHCO: 121233 (cV)，MHClNaCO1,123,,(g,L)NaCO23Vs (V,V)，c，MHClNaHCO21,13 ,,(g,L)NaHCO3V s 四. 总碱度:以NaO的含量来表示总碱度。 2 (V，V)，c，M12HClNaO,12 ,,(g,L)(M,61.98)NaONaO222V s 【实验试剂】 -1 -1混合碱试液、0.10 mol?LHCl标准溶液、甲基橙(1 g?L水溶液)、 -1酚酞(2 g?L乙醇溶液)。 【操作技术】 仪器的洗涤、试剂取用、滴定。 【实验步骤】 1. 用移液管移取25.00 mL混合碱试液于250 mL锥形瓶中，加2,3滴酚酞指示剂，用 -1 0.1 mol?LHCl标准溶液，以适当速度滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V。 1 2. 在锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，重新补加HCl标准溶液，继续滴定并充分摇动，至溶液由黄色恰变为橙色，为第二终点，记下第二次用去HCl标准溶液体积V。 2 平行滴定三次，根据V、V的关系判断混合碱的组成，计算各组分的含量。再根据HCl12 标准溶液所耗用的总体积(V+V)，计算混合碱的总碱度，分别计算它们的精密度，其中12 总碱度测定的相对平均偏差不大于0.3%。 【数据记录及结果记录】(见下页) 【注释】 1. 混合碱系NaOH和NaCO时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则会使NaOH的测定结23 果偏低。 2. 在达到第一终点前，滴定速度不宜过快，但也不能太慢，摇动要均匀。 近第二终点前，一定要充分摇动，以防形成CO的过饱和溶液而使终点提前到达。 2 数 号 序 据 1 2 3 项 目 V/mL 25.00 试液 -1c/mol?L HCl 终读数 V/mL 1初读数 V/mL(净用量) 1 终读数 V/mL 2初读数 V/mL(净用量) 2 -1组分A/g?L ,1组分A/g,L d/%r,A -1组分B/g?L ,1组分B/g,L dr,B/% -1NaO/g?L 2 ,1NaO/g,L 2 d i d/%r 【思考题】P:1、2 67 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成, (1) V=0 V>0(2)V>0 V=0(3)V>V(4)V0时，组成为:HCO ; V>0 V=0时，组成为:OH 12312 -2--2-V>V时，组成为:CO+ OH; V