胆红素及其生产技术
拄来开发 ·TECHNOLOGICAf DEVELOPMENT 一
胆 红 素 及 其 生 产 技 术
1 雹化性质与用遗
胆红素 为淡橙色或深红椽的 单斜晶体。吉是血
红噩白分解代谢的还原产物,系直链的四啦咯化台
物,属于二烯胆素娄。分子式;c a。H s目Nt0。,,'
子量584.65,其----m酯衍生物熔点198^一2O0 c。
胆红素难溶于水,可溶于苯、氯仿,氯苯、二
硫化碳及碱液中,微溶于乙醇和乙醚。胆红素的干
燥制品较为稳定,其氯仿港箍置于玲睹 处 也 较 稳
定。但胆红素在碱液...
拄来开发 ·TECHNOLOGICAf DEVELOPMENT 一
胆 红 素 及 其 生 产 技 术
1 雹化性质与用遗
胆红素 为淡橙色或深红椽的 单斜晶体。吉是血
红噩白分解代谢的还原产物,系直链的四啦咯化台
物,属于二烯胆素娄。分子式;c a。H s目Nt0。,,'
子量584.65,其----m酯衍生物熔点198^一2O0 c。
胆红素难溶于水,可溶于苯、氯仿,氯苯、二
硫化碳及碱液中,微溶于乙醇和乙醚。胆红素的干
燥制品较为稳定,其氯仿港箍置于玲睹 处 也 较 稳
定。但胆红素在碱液中 (如 0.1moI/I氧氧 化钠 箔
蔽)或遇Fe”、AI¨ 极不稳定,很快被氧化 为胆
绿紊。胆红素可与甘氨酸、再氨酸或组掘酸结台,
加人血清蛋白、维生紊C或EDTA,可使胆红素趋
于稳定。
匿红素在旰脏内与葡萄糖醛酸结合形成胆红素
酯,它在胆汁中约占80 ,其中70~80 为二葡萄
搪醛酸酯.其余为单葡萄糖醛酸酯『主散最的胆红素
与葡萄糖或木搪的结合物。科学研究证实,结台型
胆红素呈弱酸性,藩于水。分子大,带有电荷,不易通
过生物膜l而非结台型胆红素的pK值一般为8.3,
在体内的酸碱度范围内 (pH值7.2)难溶于毒,可
溶于脂肪,可透八生物嗅进至l匮胞内。
胆红素及其钙盐在医学临床土具有 镇 静 、 镇
慷,解热 、降低血压、促进红血球新生的功效,可
j}j于治疗白血病、慢性肝炎、肝硬变等痰电。E旦红
素对【=J型脑炎病毒和W256癌}匮胞具 有 强 抑 制 作
用 。
由于在,乇然牛黄中, 胆 红 素 的 含 量 选 72~
76.5%,因而胆红紊足生产^工牛黄的贵重原料。
咀红素是当今国内医药工业灼紧俏原料之一,其 价
秦玉楠
戊 邰忆学制 药
格相当昂贵。如胆红素半成 占 (含量60 ),若折
合 为含量90 计价.圉内生化药广每公斤的收购价
高选12万元以j ;粗品 (含量30 ),每公斤为l0
万元左右 (折合为含量9O 的成品计) 捐 市场予
测,今后价格还有 升的趋势。
2 生产工艺殛操作方法
2.1 胆缸素钙盐音勺制备
由屠宰场运回的牲畜 (猪 ,等’,羊、马等)的
新鲜苦胆或球酶处理妞苦胆,经过仔细除杂,要求
芫杂物、无泥沙、无废水,然后,剪破胆袋,收集
于洁净的搪瓷容器中。用维尼纶滤布或多层缅纱布
过诸胆汁,以除去胆汁中混入的皮屑和杂质,贮存
于密闭的搪瓷锅中,避光持藏待用(不可使用铁、铝
容器存放)。
准确称取经过滤的胆汁50千克置于搪瓷锅中,
在搅拌下,缓缓地加入饱和的石灰永i}筝蔽 (按优质
生石灰;水=1 60的比例配制成石灰水后澄清,精
细过滤) 280千克左右,至反应液呈桔黄色的混浊
液时,立即开i气开温至 50~62 C}继续搅拌, 这
时液面上有很多的白色泡沫。直予除去j保温60分
钟,直到几乎不再形成白 色泡 沫 再 升 温 至9O~
97 C。当升温至70~85。C时,即有大量胆钙盐生
或 并 漂 浮 于液面上,此时立不对地加以收粜}在
不高于 97。C下,保温一段时间,使生威胆钙盐 的
反应进行完全。如果反应温度趣 过 97 C,贝 奉辱液
目全沸而影响胆钙盐的收率。
将收集的胆钙盐尽量治除母液后,用热水洗涤
一 淡,其收率为 5%左右。
把持出胆钙盐后的母渡 (崖胆汁 液) 降 温 至
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60。C,用盐酸仔细地酸牝至 pH3.O~3.5 (可用
果红试纸或精密pH试纸进行掰定),静置12小时以
上,绿色牯陂状的粗胆汁酸则沉于容器底札。取出
沉淀物,用清水洗涤三次 蒋经碱处堙 (皂化),
酸析、精制,即可制得一种降虹脂药一一脱氧胆酸。
2.2 一次睦化
将上述胆钙盐粗制品用 fl o5倍最的摘水混匀开
温至40~60 C,调成浆状,加以研细I过80目尼龙
丝绢筛,然后向溶浆巾加7,O.5~1 的亚硫酸氢钠
怍抗氧剂,以防止胆红素转化为胆绿 素, 在 搅 拌
下,缓缓地用盐酸调节其 pH 值为l_0~2.0,静置
4小时以上。抽_磕,得深红色沉淀物。
2.5 =提鼙化
向上述滤饼中加人少量的乙醇搅拌成浆糊状,
边搅拌边加^盐酸的乙醇混台液 (盐酸:乙醇 1:
1.2)再一次谰节其pH 值为1.0~2.0(葡蛹加入
ft.5 的亚硫酸氧钠液),然后静置 15分钟;用约
1O倍料量的95 的乙酵溶液,搅拌30分钟,静置10
小时 将上层绿色的液体虹驶出来,回收其中的乙
醇,下郴沉淀物用1O捂量的95 对己醇洗涤.直 !挠
液不混j虫为止,目的在于除尽胆绿素 胆固酵等I
蒋用 4O~60。C的去离子水洗涤沉淀物三~五次,
至洗涤水几乎无色透明持 抽滤,即得桔红色曲
胆红素粗品,含量可达30%以上
2.4 精柳
取胆红素蛆品,加入 4借量的氯 份,搅 溶 均
匀,在65±2。C的水浴上加热, 回流提取 3小时分
离氯仿层;上层残渣蒋重赛提取三至四敞,直至腌
扛素提取尽为止。
告并氯仿提取液并过摅,滤波中加^少量亚硫
酸氢钠液后,在水溶上减压蒸馏回收氯仿,至胆红
索折出完全。取下燕馏器,小心 地加入 4倍料量的
乙醇蔽搅匀,继续蒸馏,直瓠提 取裢 中不舍残存的
瓤仿为止
将含胆红索的乙醇溶蔽抽滤,用 4O~60 C的
去离子水洗涤二一三次,最后用醇醚混台蔽(乙醇;
乙醚:1:1)洗涤,直到流出液无色为止。抽 滤,将
胆红素湿品置于真空干燥器内进行干燥或用硅胶盎
铘千撵,制得的胆红素精品含量可达9f1%以上。成
品应贮存于棕色玻璃窑器申
2.5 注童事项
生产实践袭明,在提取胆红素的垒过程中,必
须高度重视以下关键细节t
(1) 在脱钙、精翩等操作工亭 {],要 加 ^ 适 量
抗氧剂,并避免直接光照。
(2) 饱和的石灰水踌波盼用量虚祝季 节丽 灵活
掌握 (冬季略少,夏季略多)。
(3) 各步工序的操作条件(pH值、温 度 、反 应
}闯等)应严格控制。
(4) 盐酸要缓缓加入,一定不可太快。
(5) 乙醇洗涤时间不可太长。
(6) 有条件的生产车间,最好在全部操作过 程 中
使用氮气保护,以提高胆红索的产率和含量。
5 音量滴定方法
5.1 澍窟的原理
胆红素可定量与重氰化试帮反应,形成偶氮化
台物,并都在强酸性舟质中显 紫色I 在pH2.0—
5.5之问显红色,在 PH5.5以上则显绿色。
5.2 胆红素
溶液夏供试液的置翻
精密称取胆红索标准品 (北京市药品生物制晶
检定所提供)0.010克,供试品胆红素O.fl15~0.01
克,分别用氯仿溶解亍^100毫升棕色容量瓶中,地
氯仿奎刻度。
各取上述溶液10毫升,分别放^50毫升棕色容
量瓶中,肩95 乙醇稀释至卿度。标准溶液每毫升
含有O.00~02壳胆红素。
5.5 胆缸素棘准由竣的l蛙.I方法
精密地吸取胆红素标准溶液 0、1、2,3、4,5毫升
加^到试管中,分剐依衣地加^95 的乙醇矗9、8
7、6 5、4毫升,均使其全量为9毫升。再加人蕈氟化
试剂1毫升,混台均匀,在2fl‘C的暗处 静 置 1小
时I然后在波长520nm处塌I定其光密度。以光密度值
为飒坐栋,各试管所含的胆红素旅度值为横坐标,
作出相应的胆红紊含量的标准曲线
5.4 胆红素样品耆量曲着建
取供试品3毫井,扔9B 乙醇 8毫升,霞氮犯
试剂1毫升,混匀,在 20。C的睹灶静置 1小时|
再在波长520rim处测定其光密度。由所棚定的光 密
度数值,就可以从标准曲线上查得瞻红 素 的 毫 克
数。含量的计算公式如下
样品胆红素 %= 囊羹辫X10器0 5X X 红素毫克数 × 样品毫克致3 ⋯
‘— 熟2赁)
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废整处理率分哥Ⅱ达到98 、97 .99.8,6。
5 消化吸收iI进技术 不断改造创新
引进技术是加快企业技术进步的捷径 担 是.
更重要的是对弓1进的先进技求,在消化吸收的基础
上,改造剖新为己所用,这样才能真正地推动企业
的技术进步。
吉 亿公 司七十年代米建成儿.5万吨/华乙 烯装
置 ,是在消化吸收上海金山引进 日本技术基础上,
自行
建成的,井剖出当时同类装置开车的最好
水平。近年来对H—l0l度热 锅炉、急 冷换热器进
行改造,乙烯收率提高 8 j利用 El本技术对丁二
烯抽提装置进行节能改造,节汽5万多吨,年剑收
400多万元。 该技 采软 件经 与有 关高 校台作消化
吸收后,在国内同骨业推广。
“六五 期间,吉忧公司从国外引进的乙醇、
乙醛,丁辛醇、丁苯橡胶等生产装置,近年来均有
改进提高。 吉化解决了lO万吨/年乙醇 压缩机振颤
问
,保证了安全稳定运转。经对工艺设 计和操作
进行改进后,使原设计的 7万吨 工业乙醇全部
达到医药级标准j 6万吨,年乙醛装置,经实施催化
剂佛路蓓环等46项措施,提高生产能力17 8万
吨/年丁荤橡胶装置投产后, 用自己 开发的高分子
凝聚技 术代 替原 来食 盐凝 聚工 艺, 年增 加效益
12O万元。 同兄弟单位台作研究,使丁苯橡睫转化
率提高了 2 。该装置配套的l5种助剂,已有l3种
实现了国产化I 5万吨/年丁辛醇装置,改造其压缩
机活门扳.使其运行周期延长 3~4倍。对辛醇部
分精馏液采用二 次加氢, 产品 色号下 降 2至 3号
等
6 开晨群血性技术进步活曲
企业的技/R进步,是企业职工的事情,只有 把
职工发动起来,真正地调动他们的积极性,集群盘
的聪明才智,使技术进步工作长期坚持不懈,方能
凑鼓。
吉化公司在开展 “老三创”, 。新四剖”基础
.I-,1989年又开展创 “技术进步工 厂”活动,主要
考核工厂依靠拄求进步发展生产、提高经济效益情
况。其主要内容是:工厂主要产品的质量、物耗、
能耗和成本,与国内f 行业相比,处于领先地位的
品种产值占总产值的50 以上j万元产值能耗与上
· 42
年度同期地下降 8 以上,当年利税中技术进步增
长因素要超过 5 I项目投资利税率在30 以上等
等 每年评比一次 “按术进步工厂 ,际命名荣誉
称号外,给工厂 发一次性奖金 2~ 5万元等。公司
二数广均{I;II订了 木厂按求进步实施ti'~U,井将指标
层层分解落实到车间、班组,从而使技术进步变成
职工群众的事情。
为了推动技 术进 步向纵 深发动, 吉化公司把
1990年定为 “古化科技年 ,在全公司范围内开展
“科技年”活动,发动全体职工开展技术革新、台
理化 建泌 活动. 提 出 通过 技术 进步 今年 新创收
4000万元的目标。截止六月束,已实现时间过半任
务过半。
7 粗浅■涪
企业的技术进步是一个重《的系统工理,是 一
种长期艰巨的工作,需要方方面面的支持,既要有
一 个良好的大气候,也要有良好的小气候。
吉化公司改革十年来技术进步取得的成绩,是
有 目共睹的。 但是与国外大 公司相 比仍有 很大差
距。儿年前吉化列 世界犬 化工企业300宗位,现在
列400名左右。 遗说明 企业 技术 进步 任务 相当繁
重,老企业的技术改造任务十分艰巨。
当前,企业的最大的困难是资金不足,企业每
年的创收除上缴各种税金外,企业留利 (纯利润)
只能维持筒电生产,已经 较严重地影响到企业的发
展。国家应当给予大型企业技术进步的眈惠政策,
鼓励、扶植企业走上依半技术进步,自我完善、自
我发展的良性循环道路。
(上接 9页)
5.s t氯化试|l|的配潮方法
溶液 I:对 氨基苯碳酸 I.O克,加浓盐酸l5毫
升,加人蒸馏水995毫升,混溶均匀。
溶液Ⅱ:o.5 亚硝酸钠水溶液。
临使用时,取 I液10蓬}}湖Ⅱ液 o.3毫升,混
台均匀,即为重氮化试剂
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