正交函数分光光度法测定马来酸氯苯那敏乳膏含量

个循环, 通过第一循环赋中间变量的初始值,第二循环输入数 据、计算中间变量, 第三循环完成计算过程, 最后输出结果。每 次实验后只需启动程序, 根据 PC 机的提示,进行人机对话输 入数据, 即可立即由计算机列出6种方式得出的曲线方程及其 相关系数, 我们可以根据相关系数作出最佳选择,既省时又准 确。下面我们提供一个计算实例结果。 例　环丙沙星片, 批号: 950404,河南东方制药厂 t ( min ) 2 5 10 15 20 30 d 0. 0718 0. 1266 0. 3276 05499 0. 8061 0. 9999 模型 曲线方程 �R � 直线 d= - 0. 0074+ 0. 0357t 0. 9877 指数 d= 0. 0906×1. 0995t 0. 9310 对数 d= - 0. 3219+ 0. 8084lgt 0. 9333 S 型 d= 1/ ( 2. 8440+ 83. 55e - t) 0. 8906 W eibu ll d= 1- exp( - t 1. 6671/ 74. 7785) 0. 9457 单指数 d= 1- e- 0.2970t 0. 8620 　　分析结果明,此例中以直线形为最佳回归方式。 5　结论 使用计算机进行数据处理在药物溶出实验中已获得了满 意的结果, 具有快速、准确的优点, 这种可作为药学领域 的有效工具 ,具有广泛的应用前景。 参　考　文　献 1　William A. Hanson. 溶出实验手册.江苏人民出版社, 1984. 2　田学平,朱立勤 .固体剂型溶出度初探. 数理医药学杂志, 1997, 10 ( 2) . 3　袁荫堂.概率论与数理统计.中国人民大学出版社, 1996. 4　蔡乃木.医药数理统计.天津第二医学院, 1989. 5　郑甫京. Foxbase+ 关系数据库系统.清华大学出版社, 1996. 收稿日期: 1997- 12- 01 正交函数分光光度法测定马来酸 氯苯那敏乳膏含量 夏　文　斌 (兰州医学院第一附属医院药剂科　兰州730000) 摘要　为建立一种快速而准确的马来酸氯苯那敏乳膏含量测定方法,采用正交函数分光光度法,不经分离直接测定马来酸氯苯 那敏乳膏,应用计算机程序辅助筛选测定波长。结果表明,平均回收率为100. 40%, RSD= 0. 73%。用计算机辅助正交函数分光光度法 精确简便,可排除尼泊金和基质的干扰。该法可作为马来酸氯苯那敏乳膏的质量控制方法。 关键词　正交函数分光度法　马来酸氯苯那敏 　　马来酸氯苯那敏 ( chlo rphenamine maleate, 以下简称 CPAM )是一种常用的抗组胺药物, 将其制成乳膏剂, 临床上 主要用于治疗各种过敏性药疹、神经性皮炎等症, 效果良好。 由于乳膏剂成分复杂,不适宜用直接紫外分光光度法测定含 量。因此, 本文研究应用正交函数分光光度法进行含量测定, 现报道如下。 1　仪器与试药 7530型分光光度计(上海分析仪器厂) ; 751G 型分光光度 计 (上海分析仪器厂) ; SUN286计算机 (美国 ) ; 正交函数法波 长选择程序(自编, 简称 PC7W) ; CPAM 对照品(江苏南通勤 奋制药厂) ; 0. 5%CPAM 乳膏(自制,批号� 970710)。 2　方法与结果 2. 1　紫外吸收光谱的绘制 精密称取适量 CPAM 对照品, 以0. 02mol/ L 盐酸溶液溶 解并稀释至约30�g / L ; 另按处方比例称取相应量的空白乳剂 基质,加0. 02mol/ L 盐酸溶液温热使溶解、过滤, 滤液稀释相 应倍数。以0. 02mol/ L 盐酸溶液为空白, 在240～285nm 波长区 间,每隔1nm 测定吸收值,并绘制出紫外吸收光谱图, 见图1。 图1　紫外吸收光谱图 2. 2　测定波长的选择 2. 2. 1　Pj～�m 转换曲线法[1]　由图1可见 CPAM 在259～ 275nm 波长范围内呈二次曲线, 而空白乳剂基质呈一次曲线。 因此,在此波长区间可选用 Pj 法( j= 2)的正交多项式分析模 ·346· Journal of M athematical Medicine Vo l. 11　　 NO. 4　　 1998 型, 拟采用6个测试波长,以3nm 为间隔, 将上述 CPAM 对照 品液和空白基质液的各波长吸收值,分别以258～272nm 为中 间波长( �m )按下式计算正交多项式系数 P2值。 P2= 5A 1- A 2- 4A 3- 4A 4- A 5+ 5A 6 ( 1) 绘制出 P 2～�m 转换曲线, 见图2。由图2可见当 �m 为266. 5nm 时, CPAM 的 P 2值接近最大,空白基质的 P2值接近于零, 两者 比值为0. 56% < 1%。故选择266. 5nm 为最佳中间波长, 对应 波长测试点为� 259、262、265、268、271、274( nm )。 1 CPAM　2 空白基质 图2　P2～�m 转换曲线 2. 2. 2　程序计算法　将上述对照品液和空白基质液的各波 长吸收值依次输入计算机, 运行 PC7W 程序, 结果见表1。由表 1可见,当起始波长为259nm, 波长间隔为3nm 时, CPAM 的比 较系数 q= 0. 196> 0. 14,而空白基质的比较系数 q= 0. 0011< 0. 01, 表明可作为测定波长组。结果与2. 2. 1法相吻合, 同时表 1还给出其它一系列符合条件的波长组 ,可供实验者根据实际 情况选用。 表1　正交函数法可选用波长输出表 多项式 阶次 起始 波长( nm) 波长 间隔 波长 点数 比较系数1 比较系数2 1 242 4 6 0. 4843067 2. 031927E-03 3 242 4 6 -0. 4848517 -2. 103446E-03 1 245 3 6 0. 4080511 -1. 195228E-03 3 245 3 6 -0. 4082894 1. 160899E-03 1 248 2 6 0. 2949824 1. 792799E-03 3 248 2 6 -0. 2950869 1. 775536E-03 2 259 3 6 -0. 1959597 -1. 091108E-03 4 259 4 6 0. 2299027 9. 290469E-03 2 260 3 6 -0. 1849398 -1. 745763E-03 1 240 4 7 0. 563545 -2. 834753E-03 3 240 4 7 -0. 5646221 2. 706287E-03 1 243 3 7 0. 4834166 2. 456771E-03 3 243 3 7 -0. 4837927 -2. 526952E-03 1 247 2 7 0. 3673816 -3. 50628E-03 3 247 2 7 -0. 3675093 3. 571013E-03 表2　回收率试验结果 编　号 加入量( mg / g ) 测得量( mg / g ) 回收率( % ) 1 5. 58 5. 62 100. 72 2 5. 11 5. 07 99. 22 3 4. 90 4. 91 100. 10 4 4. 83 4. 88 101. 04 5 5. 95 6. 00 100. 84 X- 100. 40 RSD (% ) 0. 73 2. 3　曲线的制备 精密称取105℃干燥至恒重的 CPAM 对照品约0. 1g , 加 0. 02mo l/ L 盐酸溶液溶解并稀释成浓度为( 8～28) �g / ml 的梯 度溶液,分别在所选6个波长处测定吸收值, 代入 ( 1)式计算 P 值, 将其对浓度( C)进行线性回归,得回归方程� P 2= - 9. 345×10- 3- 0. 0347℃, r= - 0. 9997。 2. 4　回收率试验 精密称取 CPAM 对照品约50mg , 按处方比例加入定量的 空白基质, 研匀, 加0. 02mo l/ L 盐酸溶液温热使溶解, 冰水浴 1h,过滤, 滤液加0. 02mo l/ L 盐酸溶液稀释至约15�g / ml,同法 测定吸收值,计算 P2值, 代入回归方程计算 CPAM 浓度, 结果 见表2。 3　讨论 3. 1　正交函数分光光度法的关键, 在于最佳测试波长的选 择。本文将以往通常采用的 P j～�m 转换曲线法[2]与 PC7W 程 序计算法进行了对比, 结果表明, 转换曲线法必须先确定分析 用多项式模型, 设定波长测试点数和波长间隔, 再进行计算和 绘图, 方法繁琐且不易更改测试条件 ;而 PC7W 程序计算法只 需一次性输入数据, 即可输出所有符合要求的测试波长组, 其 中包含转换曲线法所选波长组, 结果一致。PC7W 程序计算法 可选用波长范围宽, 应用灵活、结果直观、准确, 完全可代替转 换曲线法。 3. 2　实验表明, 正交函数分光光度法可排除尼泊金乙酯和基 质的干扰,不经分离直接测定 CPAM 含量, 适宜于医院制剂 快速分析的要求,可作为 CPAM 乳膏质控方法。 参　考　文　献 1　徐嘉凉,于如暇 .正交函数分光光度法及其在药物分析中的应用 . 药物分析杂志, 1984, 4( 1) : 56. 2　魏友霞,张秋霞,姚美丽.正交函数分光光度法测定甲硝唑霜的含 量.中国医院药学杂志, 1996, 16( 1) : 454. 收稿日期: 1998- 04- 05 ·347· 数理医药学杂志 1998年第11卷第4期