紫外分光光度法测定复方马来酸氯苯那敏酊中两组分含量

样回收率为 99. 40%, RSD 为 2. 59%。 参考文献 1 江苏新医学院编著.中药大辞典(上册) .上海:上海科学技 术出版社, 1991: 981~ 984. 2 阴健,郭力弓主编.中药现代研究与临床应用( 第 1册) .北 京:学苑出版社, 1993: 322~ 327. 3 吴志荣,金卫平.薄层扫描法测定中药汉防己中汉防己甲 素的含量.中草药, 1988, 19( 8) : 13. 4 陈浩桉.粉防己药材中汉防己甲素和乙素含量测定.中国 中药杂志, 1993, 18( 4) : 232. (收稿: 1996- 07- 24) 紫外分光光度法测定复方马来酸氯苯那敏酊中两组分含量 姜明燕 � 沈君1 � 张家林1 � 冯婉玉 (沈阳 110001 中国医科大学第一临床学院药剂科; 1 沈阳 110001 沈阳市药品检验 所) 摘要 � 目的 :测定复方马来酸氯苯那敏酊中两组分含量, 为该药提供质量控制方法。方法: 应用差示、双波长紫外 分光光度法测定复方马来酸氯苯那敏酊中两组分含量。结果: 马来酸氯苯那敏和氢化可的松的样品回收率和 RSD 分别为 99. 88% , 0. 29% ; 101. 0% , 0. 45%。结论:方法简便, 快速,准确, 可做为该制剂的质量控制方法。 关键词 � 紫外分光光度法;复方马来酸氯苯那敏酊 Determination of two components in compound chlorpheniramine tincture by UV Jiang Mingyan ( Jiang MY ) , Shen Jun ( Shen J) , Zhang Jialin ( Zhang JL) , et al ( Depar tment of Pharmacy , Fir st Clinical College of China Medical Univer sity , Shenyang 110001) ABSTRCT � OBJECTIVE: T o determine two components in compound chlorpheniramine tincture and provide the method of quality control. METHODS: Different ial and double waveleng th spectrophotometry w as applied w ithout prior separation. RESULTS: The corresponding aver age recovery and t he r elativ e standard deviation of chlorpheniramine, hydroco rtison w ere 99. 88% , 0. 29% , 101. 0% , 0. 45% . CONCLUSION: This method is simple, quick and accurate for simultaneous determinat ion of two components in chlo rpheniramine tinctur e. KEY WORDS� UV, compound chlorphenir amine tincture � � 我院协定处方复方马来酸氯苯那敏酊 ( LTC ) 为 外 用 药, 含 有 氢 化 可 的 松 ( hydrocortison, Hyd ) 及 马来 酸氯 苯那 敏 (chloropheniramine, Chl)。该预制剂无定量方 法。为更好地控制其质量,参考有关文献,经反 复实验采用差示法及双波长法不经分离可测得 两组分含量,方法简便,结果满意。 1 � 仪器与试药 UV- 260分光光度计(日本岛津) ; Hyd及 Chl为药用规格; 体积分数为 95%的乙醇、盐酸 为醇。 2 � 实验条件的选择 2. 1 � 溶剂的选择: 本外用药为醇制剂,故选用 乙醇为溶剂并按处方配比制成 500 �g�ml- 1氢 化可的松溶液及 400 �l�ml- 1Chl乙醇溶液,作 为贮备液,备用。 2. 2 � Chl的测定条件: 取Hyd贮备液及 Chl贮 备液各适量, 用 0. 01 mol�L- 1盐酸液分别稀释 成 25 �g�ml- 1Hyd与 20 �g�ml- 1Chl溶液和相 同浓度的水稀释液, 用水液作参比, 酸液作样 品,在波长 200 nm~ 350 nm 处扫描得两者的 �A 曲线。由曲线可见 Chl在 273. 2 nm, 265. 8 nm波长处有最大吸光度差值, 而 Hyd 的 �A 值为零, 故选用 273. 2 nm 处作测定波长。用 0. 01 mol�L - 1盐酸液和水液作测定介质。 2. 3 � Hyd的测定条件:分取 Hyd贮备液及 Chl �426� Chin Pharm J , 1997 July , Vol . 32 No. 7 � � � � � � � � � � � 中国药学杂志 1997年 7月第 32卷第 7期 贮备液适量。用 0. 01 mol�L- 1盐酸液稀释成 25 �g�ml- 1及 20 �g�ml- 1的溶液以 0. 01 mol� L- 1盐酸液为空白,在波长 200 nm~ 350 nm 处 扫描。结果选择 Chl的吸收峰波长 247. 8 nm 为测定波长和与该波长干扰吸收相等的 274. 4 nm 为参比波长。 3 � 标准曲线的制备 3. 1 � Chl: 精密称取 105 干燥至恒重的 Chl 对照品约 50 mg,置 100 ml量瓶中,用乙醇溶解 并稀释至刻度, 摇匀,作为贮备液。精密吸取上 述贮备液各 1. 5, 3. 0, 4. 5, 6. 0, 7. 5 m l两组, 分 别置 50 ml量瓶中。各组分别用 0. 01 mol�L- 1 盐酸液和水稀释至刻度、摇匀, 用水液作参比, 在 273. 2 nm 处测 Chl的 �A 值计算得直线回 归方程式为: c = - 4. 035 5 + 98. 40�A , r = 0. 999 9。Chl在浓度为 15 �g�ml- 1~ 75 �g� ml- 1范围内,线性关系良好。 3. 2 � Hyd:精密称取 105 干燥至恒重的Hyd 对照品约 50 mg 置 100 ml量瓶中,用乙醇溶解 并稀释至刻度、摇匀,作为贮备液。精密吸取上 述贮备液各1. 0, 1. 5, 2. 0, 2. 5, 3. 0 mg置 50 ml 量瓶中, 用 0. 01 mol�L - 1盐酸液稀释至刻度、 摇匀, 用 0. 01 mol�L - 1盐酸液作参比, 分别在 247. 8 nm( 2) ,与 274. 4 nm( 1)波长处测定它 们的 �A 值计算得回归方程式为: c = 0. 042+ 24. 87�A , r= 0. 999 8。Hyd 在浓度为 10 �g� ml- 1~ 30 �g�ml- 1范围内线性关系良好。 4 � 回收率试验 精密称取 Hyd, Chl按处方配制模拟擦剂 100 ml,混匀待用。 4. 1 � Chl:精密吸取待用液 4. 5 ml两份, 分别 置 50 ml量瓶中, 按 Chl标准曲线项下的方法 操作得 Chl的平均回收率为 99. 88% ( n = 6) , RSD 为 0. 29%。 4. 2 � Hyd: 精密吸取待用液 2 ml, 置 50 ml量 瓶中,按 Hyd标准曲线项下的方法操作得 Hyd 的平均回收率为 101. 0% ( n = 6) , RSD 为 0. 45%。 5 � 含量测定 5. 1 � Chl: 精密吸取样品液 4. 0 ml两份, 分别 置 50 ml量瓶中, 分别用 0. 01 mol�L- 1盐酸液 和水稀释至刻度, 摇匀, 用水液作参比,在波长 273 nm处测 Chl的 �A 值,代入回归方程计算 即得。 5. 2 � Hyd:精密吸取样品液 2. 0 ml置 50 ml量 瓶中, 用 0. 01 mol�L- 1盐酸液稀释至刻度、摇 匀,用 0. 01 mol�L - 1盐酸液作参比, 分别在波 长 247 nm与 274 nm 处测定它们的 �A 值,代 入回归方程计算即得。 用此法测定了 3批制剂, Chl含量为标示 量 99. 64% ~ 100. 6%, Hyd 含量为标示量 100. 3% ~ 101. 4%, RSD 为 0. 29% ~ 0. 45%。 6 � 稳定性考察 取标准曲线项下溶液, 分别在不同时间内 于各自的测定波长处测定吸光度,结果表明溶 液在 24 h内吸光度几乎无变化。 7 � 小 � 结 采用差示,双波长分光光度法测定该擦剂 中 Chl, Hyd 含量, 样品不经分离, 排除干扰直 接测定,回收率和重现性均好。本法操作简便, 很适合医院制剂的质量控制。 (收稿: 1996- 05- 30) 中风安口服液质量标准的研究 韩桂茹 � 冯丽 � 张国恩1 � 王起飞1(石家庄 050011 河北省药品检验所; 1石家庄 050039河北省中医药研究所) 摘要 � 目的 :为控制中风安口服液的质量, 建立黄芪、水蛭的 TLC 鉴别及黄芪甲苷的薄层扫描定量方法。方法: 将 样品中的黄芪与水蛭进行薄层鉴别。另外将样品液用大孔树脂柱除去杂质, 然后将黄芪甲苷洗脱, 进行薄层扫描 定量。结果 :鉴别方法专属性强, 定量方法简便,准确, 平均回收率为 98. 38% , RSD 为 1. 07%。结论:本质量标准 �427�中国药学杂志 1997年 7月第 32卷第 7期 � � � � � � � � � � Chin Phar m J , 1997 July , Vol . 32 No. 7