黄庆华 , 等 �褶合光谱法测定感冒通片中双抓酚酸钠和马来酸抓苯那敏的含量
�一 ! ! ! ! ! ! ! ! !一! ! � 一一 切一 协 一 朽一 「 们 吵 , 讯 乏琳 沪 一褶合光谱法测定感冒通片中双氯酚酸钠和马来酸魏苯那敏的含量黄庆华 , 温金莲 , 梁秋文 , 周荷盈 , 李兰芳
∀一广东药学院 , 广州 # 一∃ %& ∃ ∋ % � 广州明兴制药厂 , 广州 # (∃ % #∃
摘要 应用褶合光谱法的双组分定量分析功能 , 不 经分 离直接测 定感冒通片中双氛酚酸钠和马来酸氛苯那敏
的含量 。 双氛芬酸钠 的平均回收率为 (∃∃ � #) , 测定结果的相对标准偏差为 ∃ � (∗ ) ∋ 马来酸氛笨那敏的平均 回收率
为 + + � ∗ , ) , 沮纽定结果的相对标准偏差 为∃ � #− ) 。
关艘词 褶合光语法 双氛芬酸钠 马来酸氛苯那敏 感冒通片 浏定
感冒通片是以双氯酚酸钠 ∀./ 0 123 45 1 61 0 /4 7 ,
. 89 : 、人工牛黄和马来酸氯苯那敏∀;<=1 甲<3 4 5 7 /4 3
>滋35 ?3 , ;≅> :为主药成分制成的抗感冒复方制剂 。
对于双氯酚酸钠肠溶片和马来酸氯苯那敏片的含
量 , 中国药典均采用紫外分光光度法测定川 , 由于
. 86 和 ;≅> 的紫外吸收曲线重迭 , 因此无法采用经
典的紫外分光光度法同时测定感 冒通片中 .86 及
;≅> 的含量 。 文献「% Α采用导数光谱法测定了感冒
通片中 ;≅> 的含量 。 文献「,Α 采用高效液相色谱
法测定感冒通片中 . 86 和 ;≅> 的含量 , 但 由于感
冒通片中 . 89 和 ;≅> 的含量相差较大 , 必须对仪
器设定不同的
量程并配制不同浓度的供试品溶
液 ,才能分别检测 . 86 和 ;≅> 的含量 , 操作较麻
烦 。 笔者采用褶合光谱法 , 不经分离同时测定了感
冒通片中 . 86 和 ;≅> 的含量 。
(
原理 Β’Α
褶合光谱法采用类似多项式回归的褶合变换技
术 ,将物质对不同波长光的吸收变化 , 以数学分量的
形式提取出来 , 构成数 目极多 的褶合曲线 。 这些褶
合曲线以吸收曲线数学分量的形式保存和反映被测
组分的吸收特征 。 对于两组分混合物 , 其褶合曲线
与经典吸收曲线一样 , 二者具有加和性 。 利用褶合
曲线围绕平均波长轴上 、下起伏 , 每一被测组分均有
各自固定 的过零点的特性 , 在其中一被测组分褶合
曲线贡献为零的波长处 , 计算另一被测组分对混合
物褶合曲线的贡献 , 从而达到对该被测组分定量的
目的。
% 实验部分
% � ( 主要仪器与试剂
紫外可见分光光度计 � − # ∃( 型 , 无锡科达仪器
厂 ∋
ΧΔ Ε/ 。 一 Δ 0 褶合光谱软件 � 上海玉 田分析仪
器有限责任公司 ∋
双氯酚酸钠 ∀. 8’6 :对照品 �批号 ∋ (∃,, & 一∃∃∃ ( ,中国药品生物制品检定所 ∋ ‘ ! !
马来酸氯苯那敏 ∀;≅> :对照品 �批号 � =∀Φ科− !
+ +∃& , 中国药品生物制品检定所 ∋
感冒通片 �广州明兴制药厂 ∋
人工牛黄及感冒通片的其余辅料 �广州明兴制
药厂 ∋
无水乙醇 、盐酸 、氢氧化钠等 �均为分析纯 ∋
实验用水为一次蒸馏水 。
% � % 溶液的制备
∀( :Γ ;Η 一 乙醇混合液
将 ( Ι ϑ1 一 ’ 7 ∃ 8 Κ Γ;Η 溶液与无水乙醇以体积
比为 , � = 混合 。
∀% :对照品溶液
分别称取 . 86 、 ;≅> 对照 品适量 , 用少量无水
乙醇溶解 , 再用 Γ ;Η 一 乙醇混合液分别配制成含
.86 、; Λ> 均为 % ∗ � ∗ − 林群 7 Κ 的溶液 。
∀, :空白溶液
精密称取人工牛黄和预先混匀的辅料细粉适量
∀按处方比例 , 约相当于 ∗# 7 Μ . 86 所对应的量 : ,
置于 (∃∃ 7 Κ 容量瓶中 , 加 #∃ 7 Κ 无水乙醇 , 超声振
荡 巧 7 /4 , 用 Γ Ν= 一 乙醇混合液定容 , 摇匀 , 过滤 , 以
续滤液作为空白储备液 。 吸取 , � ∃∃ 7 Κ 空白储备液
于 (∃∃ 7 Κ 容量瓶中 , 用 Γ;Η 一 乙醇混合液定容 , 摇
匀 。
∀& :模拟样品溶液
按处方比例 士 % ∃ ) 的含量范围 , 分别精密吸取
1 89 、;≅> 对照品溶液 ∗ · 11 、∗ · Ο ∃ 、− � # ∃ 、 Ο � , ∃ 、 + � ∃∃
7 Κ 和空白储备液 ,� 11 7 七于 # 个 (∃∃ 7 Κ 容量瓶
中 , 用 Γ;Η 一 乙醇混合液定容 , 摇匀 , 配制成 # 份模
拟样品溶液 。
收稿日期 � % ∃∃ , 一的 一(∗
化学分析计量 % ∀犯闷年 , 第 (, 卷 , 第 ( 期
∀# :供试品溶液
取 %∃ 片感冒通片 , 去薄膜后 , 精密称定 , 研细 ,
精密称取细粉适量 ∀按处方 比例 , 约相 当于 ∗# 7 Μ
. 86 所对应 的量 : , 置于 (∃∃ 7 Κ 容量瓶中 ,加 #∃ 7 Κ
无水乙醇 , 超声振荡 巧 7 /4 , 用 Γ;Η 一 乙醇混合液定
容 , 摇匀 , 过滤 。 吸取续滤液 , � ∃∃ 7 Κ 于 (∃∃ 7 Κ 容
量瓶中 , 加人 ∗ � %∃ 7 Κ ;≅> 对照品溶液 , 用 Γ ; Η 一 乙
醇混合液定容 , 摇匀 。
% � , 实验方法
在波长 % , ∃ � ∃ 一 % Ο ∃ � ∃ 4 7 范围内 , 以 Γ ;Η 一 乙
醇混合液为空 白 ,分别扫描 . 86 对照品溶液和 ;≅>
对照品溶液 , 测定其吸光度 ∋ 以空 白溶液为空白 , 扫
描 # 份模拟样品溶液和 , 批不同批号的供试品溶
液 , 测定其吸光度 。 通过联机操作 , 利用褶合光谱软
件的双组分分析功能产生褶合光谱并进行数据处
理 , 得到 . 86 、;≅> 的含量 。
, 结果与讨论
, � ( 溶剂
.86 在乙醇中易溶 , 而在水中略溶 ∋ ;≅> 在乙
醇 、水中均易溶 。 分别用 ( Ι ϑ1 一 ’ 7 ∃ 8 Κ Γ Ν= 溶液与
无水乙醇的混合液 ∀体积比分别为 ( � = 、 , � = : 、无水
乙醇 、水 、 一 Ι =1 一’ 7 18 Κ Γ 3一溶液 、 % Π (∃ 一 ’ 7 18 Η二
Θ5 1 Γ 溶液作溶剂进行试验 , 结果
明 , 用 ( Ι ϑ1 一 ’
7 18 Κ Γ ;Η 溶液与无水 乙醇的混合液 ∀体积比为 ,�
=: 作溶剂效果最好 。 该混合液对两被测组分的溶
解性好 , 比用其它溶液作溶剂所得到的吸收光谱都
稳定 。 本实验选择 ( Ι ϑ1 一 ’ 7 ∃ 8 Κ Γ;Η 溶液与无水
乙醇的混合液∀体积比为 , � =: 作溶剂 。
, � % 最佳测定条件
将分光光度计采集的 . 86 和 ;≅> 组分的吸收
光谱∀如图 ( 所示 :联机输人褶合光谱双组分分析
软件 ,计算各平均波长处对应 的数学分量 仇 , 绘制
∃�Ρ 对平均波长的褶合曲线 , 这样的褶合曲线数 目很
多〔由尺度因子 /∀/的取值范围为 % 一 ,∃ :和褶合次
数Ρ∀Ρ 的取值范围为 ( 一 #: 而定〕, . 86 、 ;≅> 的最佳
褶合光谱分别见图 % 、图 , 。
寻找 . 8民 ;≅> 褶合曲线贡献为零的波长 , 计
算模拟样品溶液中 . 86 、; ≅> 的回收率 。 这些可能
的测试波长点往往不止一个 , 以回收率接近 (∃∃ ) 、
测定结果的相对标准偏差接近 ∃) 为前提 , 寻找最
佳测定条件 , 结果见表 ( 。 在此条件下测定供试品
溶液中各被测组分的含量 。
% # ∃ %∗ ∃
入Π 4 7
% − ∃ % Ο ∃
=一.玲 � %一;≅> ∋ ,一 7 , 6 与 ;≅> 的混合物
紫外吸收光谱
刁� ∃∃ %
一∃ 一,% −
% &∃ %# ∃ %∗ ∃ % − ∃
=一. 咫 ∋ %一;≅> ∋
图 %
∃ � % Ο∃
,一.86 与 ;≅> 的混合物
的最佳褶合光潜
∃ � (&∃
∃� (洲洲〕
�气一 (& ∃ 匕一一! 目 一一 一 一上 ! 一一一习一一一一 一一一Κ一一
% , ∃ % & ∃ % # ∃ % ∗ ∃ % − ∃
入八Σ ==
=一;≅> ∋ %一 .86 ∋ ,一. 86 与 ;≅> 的混合物
图 , ;≅> 的最佳褶合光谱
被测组分
. 86
; ≅>
衰 = 最佳侧定条件
星粉臀 平均波长Π 4 7% # # � +% ∗− � (, � , 添加法测定 ;≅>
若按处方比例 , 由于 ;≅> 的吸收很小 , 无法直
接测定 。 本实验采用添加法 , 取得良好结果 。 若采
用吸光度值范围宽∀Τ 为 。一 &: 的分光光度计 , 可通
过增大供试品溶液浓度的方法直接测定 ;≅> 的含
量 。
, � & 德定性试脸
按实验方法测定批号为 > Υ, ∃ (+ 的感冒通片供
试品溶液 , 分别在 %& < 、−% < 内重复测定 # 次 , 结果
见表 % 。
表 % 稳定性试验结果∀4 二 #:
被被测测 供试品溶溶 %& < 内误差差 − % 卜内误差差
组组分分 液浓度 ΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠΠ协协协Μ · 7Κ 一 === 测定值 ΠΠΠ ς 6. ΠΠΠ 测定值ΠΠΠ ς 6. ΠΠΠ此此此此 · 7 Κ 一 ((( ))) 卜+ � 7 Κ 一 ((( )))
... 8666 % ∃ � ∗ ### % ∃ � # +++ ∃ � %∗∗∗ %∃ � 斗&&& ( � % +++
;;; ≅>>> %∃ � ∀拓拓 (+ � + −−− ( � ∗### (+ � Ο∗∗∗ % � (−−−
由表 % 结果可知 , % & < 内测定结果的相对标准
黄庆华 , 等 �褶合光谱法测定感冒通片中双氯酚酸钠和马来酸氯苯那敏的含量
偏差小于 %) 刀毖< 内测定结果的相对标准偏差小
于 ,) , 说明本方法的稳定性良好 。
, � # 准确度和精密度
按实验方法测定模拟样品溶液 ,计算回收率和
测定结果的相 对标准偏差 , 结果见表 , 。 由表 , 可
知 , 测定 . 86 、;≅> 的平均回收率分别为 (∃∃ � # ) 、
++ � ∗, ) , 相对标准偏差分别为 ∃ � (∗ ) 、 ∃ � #− ) , 说
明本方法的准确度和精密度良好 。
表 , 回收试验结果《4 二 #:
晶器被飞结果见表 & 。
衰 & 样品洲定结果《。 二 ∗:
样样品批号号 被测组分分 含量Π )))
摘摘由∃ (+++ . =名名 ++ � Ο ,,,;;;;;≅>>> (∃∃ � ∗∗∗
∃∃∃ %伽刃 ΟΟΟ Λ磷磷 (∃ , � (((;;;;;≅>>> + ∗ , + ΟΟΟ
>>> ; % ,肠肠 鲜鲜 (∃ ( � ,,,;;;;;8 >>> + # � ∃ −−−
被被测测 加人量 ΠΠΠ 测得量ΠΠΠ 回收率ΠΠΠ 平均回回 咫.Π )))组组分分 林+ � 功】“ 一 === 此 · 7Κ 一 ΚΚΚ ))) 收率Π )))))
... 8666 ( � #∗−−− ( � # − ∗∗∗ 』』【∃∃ ∗∗∗ 】∃∃ � ### ∃ � (∗∗∗
((((( � −− ∗∗∗ ( � − #∃∃∃ (((Κ田 � %%%%%%%
((((( � +# +++ ( � + ∗ +++ ΑΑΑ【∀城】� #######
%%%%% � (∗ ΟΟΟ % � (− ΟΟΟ 】】【∃∃ � #######%%%%% � ,# ((( % � , ∗ ∗∗∗ 』』(∃∃ � ∗∗∗∗∗∗∗
;;;≅>>> ( � ∗∃ −−− ( � ∗ (−−− Ω ∃∃ � ∗∗∗ + + � ∗ ,,, ∃ � # −−−
((((( � Ο% %%% ( � Ο ∃ ΟΟΟ ++ � % ,,,,,,,%%%%% � 创:+++ ( � + + −−− + + � & %%%%%%%
%%%%% � %% &&& % � % % %%% + + � + ,,,,,,,
%%%%% � & ( ((( % � , Ο −−− + + � ∃%%%%%%%
, � ∗ 样品分析
按实验方法分别测定不同批号的感冒通片供试
注 � .咫 、;阴 的标示量均视为 (∃∃ ) 。
& 结语
采用褶合光谱法测定感 冒通片中 . 86 和 Ν ≅>
的含量 , 可自动选择最佳分析条件 , 消除共存组分的
干扰 。 方法简便 、快速 , 测定结果准确 、可靠 。
, 考 文 一献 ·
= 国家药典委员会 � 中华人民共和国药典∀二部 : � 北京 � 化学工业
出版社 , %以刃 �
% 刘魁 ,李宝林 � 四阶导数分光光度法测定感冒通片中马来酸抓苯
那敏的含量 � 华西药学杂志 , %∃∃ , , (Ο ∀% : � (%+
, 温金莲 � 高效液相色谱法测定感冒通薄膜片中双氯芬酸钠和马来
酸氯苯那敏的含量 � 中国医院药学杂志 , % ∃∃ ( , %( ∀∗ : � , ,Ο
& 吴玉 田 ,方慧生 , 王志华 , 等 � 褶合光谱分析法和 ΣΔ Ε/ 。 一 Δ 褶合
光谱仪研究 � 第二军医大学学报 , ( ++# , (∗ ∀∗ : � # ∃(
. Ξ Ψ Ξ ς >刃ΘΤ Ψ ΗΖ Θ Ζ 8 . Η; Κ Ζ 8Ξ Θ Τ ; 6Ζ . =?〕0 Τ Θ . ; Γ Κ Ζ ς ≅==Ξ Θ Τ> ΗΘΞ > Τ Κ Ξ Τ Ψ Ξ
ΗΘ [ Τ Θ > 了’ ‘Ζ Ψ Ζ Θ [ ΨΤ Υ ΚΞ Ψ 6 Υ ∴ ; Ζ Θ Ε Ζ Κ Σ Ψ ΗΖ Θ 6≅Ξ ; Ψ ς Ζ >Ξ Ψ ς ∴
Γ Χ 5 4 Μ ]/4 Μ< Χ 5 , , Δ 3 4 ⊥/4 =/54 , , Σ 54 Μ ]/Χ _ 3 4 , , ⎯ <1 Χ Γ 3 α/4 Μ , , Κ / =丑4 25 4 Μ ,
∀ ( � [ Χ54 Μ0 1 4 Μ ; 1 == 3 Μ 3 Ζ2 ≅<5ϑ75Ν α , [Χ 54 咧=1Χ # (∃ %& ∃ , ; 45 ∋ % � [ Χ 54 Μ 山1 Χ > /4 Μ 旧叱≅< 5ϑα45 3 3 Χ ?/ 3 5= 85Ν ?呵 , [ Χ 5 4 孕<1 Χ # (∃% # ∃ , ;45 :Τ Υ6 Ψ ς Τ ; Ψ Υα 7 3 549 1 2 ?< 3 2Χ 4 3 ?/1 4 1 2 ?<3 0 /3 1 7 Λ 1 4 3 4 ? β Χ 5 4? /?5 ?/χ 3 54 5= α9 /9 12 ?< 3 3 1 4 χ 1 =Χ ?/1 4 9拌3 ?ϑ1 7 3?/α , ?< 3 3 14? 3 4 ?6 Ζ2
0/3 =1 23 4 5Ν 91 0 /Χ 7 54 0 3 <=1 ϑ≅ <34 5 7 /4 3 7 5= 3 5 ?3 /4 ?< 3 [ 54 7 5 1 ?1 4 Μ ?5 δ=3 ?9 _3 ϑ3 0/ϑ3 3 0 α 0 3 ?3 ϑ7 /, 0 <α 3 1 4 χ1= Χ ?/ 1 4 ,拌3 ?ϑ1 7 3坷 城颇以
93 Λ 5 ϑ 5 ?/1 4 � Ψ< 3 5 χ 3 ϑ5 Μ3 ϑ3 3 1 χ 3口 12 0 /3 =123 4 5 3 910 /Χ 7 (# (∃∀: · # ) _/ ?< ς 6 . 12 1 · (∗ ) _< /=3 ?< 5 ? 1 2 3 <=1 ϑΛ <3 4 5 7 /4 3 7 5= 3 5 ?3 (#
+ + � ∗ , ) _ /?< ς 6. 1 2 ∃ � #− ) �
ε Ξ ∴ Δ Ζ ς Η:# 3 1 4 χ 1 =Χ ?/1 4 9Λ 3 3 ?ϑ 1 7 3 ?尽 , 0 /3 =1 23 4 5 3 91 0 /Χ 7 , Ν 川 1 印<3 4 5 7 /4 3 7 5 =3 5 ?3 , [ 5 4 7 51 ?1 4 Μ ?5 δ=3? , 0 3 ?3 4 5 ?/ 1 4
中国试验成功非典疫苗
%∃∃ , 年 (( 月 %% 日 , 从国家食品药品监督管理局获悉 ,
经过 ∗ 个多月的努力 , 我国 6Τ ς6 疫苗研究获重大突破 。 动
物试验显示 , 疫苗不仅能完全抵抗 6Τ ς 6 病毒的攻击 , 而且
没有毒副作用 。
6Τ ς6 疫苗研究项 目是由全国防治非典型肺炎指挥中心
科技攻关组组织实施的 , 参与项 目的科研人员全部是国内疫
苗研究领域的顶级专家 。 目前 , 6Τ ς 6 疫苗的临床前研究已
全部完成 , 试验表明 , 用不同剂量的疫苗注人到动物体内 , 动
物完全可以抵抗 6Τς6 病毒的攻击 , 并且动物各器官的病理
及功能均未见异常 , 这说明 6Τ ς 9 疫苗不仅有效 , 而且完全 。
国家食品药品监管局生物制品处处长尹红章介绍 , 这项
研究成果是由我国科学家首先研究成功的 。 世界卫生组织
对我们的 9Τ ς 6疫苗的科研成果给予了充分的肯定 , 称这项
研究成果是令人振奋的 。
目前 , 我国已制备出 6 Τς 6 疫苗 ( & ∀Φ: 多支 , 还有两万多
份疫苗待检定 。 与此同时 , 6Τ ς 9 疫苗产品质量标准的制定
和质量检定已经完成。 ∀时报 :
转基因农产品快速测试盒面世
自实施转基因农产品标识制度以来 , 我国第一次拥有 自
己的转基因农产品快速检测技术 � 用一个试剂盒 , 在 #∃ 7 /4
内就可知道送检农产品内是否含有转基因成分 。
上海市农业科学研究院不久前宣布 ,其属下生物技术中
心的一个课
组经过两年研究 , 成功研制出转基因农产品检
测试剂盒 , 并投人规模生产 。 这种试剂盒可以系统地检测大
豆 、油菜 、玉米等多种转基因农产品的外源基因 , . ΘΤ 提取
率高 , 纯度高 。 课题组的科学家说 , 此次推向市场的转基因
试剂盒操作简便 ,实验检测时间仅为 #∃ 而4 。 试剂盒的稳定
期在 (% 个月以上 , 转基因成分检测的灵敏度为 ∃ � ( ) , 达到
了国际检测水平。 ∀李荣: