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DB11 552-2008 车用尿素溶液

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DB11 552-2008 车用尿素溶液 40 ICS 71.100.99 G 71 备案号:×××××-×××× 北 京 市 地 方 标 准 DB DB11/ 552—2008 车用尿素溶液 Aqueous urea solution for motor vehicle 2008-05-28 发布 2008-07-01 实施 北京市质量技术监督局 发布 DB11/ 552—2008 I 前 言 本标准第 4章 指标要求、第 5 章 试验方法为强制性的,其它条文为推荐性的。 本标准修改采用了国际标...
DB11 552-2008 车用尿素溶液
40 ICS 71.100.99 G 71 备案号:×××××-×××× 北 京 市 地 方 标 准 DB DB11/ 552—2008 车用尿素溶液 Aqueous urea solution for motor vehicle 2008-05-28 发布 2008-07-01 实施 北京市质量技术监督局 发布 DB11/ 552—2008 I 前 言 本第 4章 指标要求、第 5 章 试验为强制性的,其它条文为推荐性的。 本标准修改采用了国际标准 ISO 22241 和德国标准 DIN V70070 Version 1.20。 本标准结合我国实际情况共设 20 项。比 ISO 22241 多氯化物、碳酸盐两项,比 DIN V70070 –Version 1.20 多氯化物一项。因氯化物有可能对汽车设备造成腐蚀。 本标准由北京市环境保护局和北京市质量技术监督局提出。 本标准由北京化工标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所。 本标准参加起草单位:国家化学试剂质量监督检验中心。 本标准主要起草人:孟蓉、李辉、韩宝英、邱夜明、强京林、宋国建、高原、郝玉林。 本标准于2008年5月首次发布。 DB11/ 552—2008 II 引 言 经国务院批准,我市已于2008年3月1日起率先在全国实施国IV机动车排放标准。按照《关于北京市 实施国家第四阶段机动车污染物排放标准的公告》(京环发〔2008〕34号)的要求,自2008年7月1日起, 对在北京市经销和注册的公交、环卫、邮政使用的重型压燃式发动机汽车和重型气体燃料点燃式发动机 汽车,实施国IV排放标准。由于受我市周边油品质量的限制,国内外重型柴油机厂家大多数选择了SCR (选择性催化还原)技术来满足国IV标准的要求。选用SCR技术的车辆必须添加尿素溶液作为催化还原 剂,使车辆达标排放。2006年我市公交已有200辆采用SCR技术的国IV车辆在试运行,2007年又有2000 辆公交车提前执行国IV标准,均已参照欧洲相关标准添加尿素溶液。 因此,制定尿素溶液的规格和测试方法的标准,是保障我市顺利执行重型柴油车国IV机动车排放标 准的前提条件之一,是对尿素质量进行要求和监督的依据。 DB11/ 552—2008 1 车用尿素溶液 1 范围 本标准规定了车用尿素溶液的性状、指标要求、试验方法、采样及验收和包装、贮存及标志。 本标准适用于车用尿素溶液的生产和检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ) GB/T 611 化学试剂 密度测定通用方法(GB/T 611-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ) GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法(GB/T 614-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ) GB/T 6682 试验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987) GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) GB/T 9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ) GB/T 9734 化学试剂 铝测定通用方法(GB/T 9734-1988,neqISO 6353-1:1982) GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T 9738-1988,eqvISO 6353-1:1982) GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T 9739-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ) GB 15346 化学试剂 包装与标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状 无色透明水溶液,初始析晶点-11℃。 4 指标要求 车用尿素溶液的项目指标应符合表1的规定。 表 1 项目 指标要求 尿素含量(H2NCONH2) ,w / % 31.8~33.3 密度(20℃),ρ/(g/ml) 1.0870~1.0920 DB11/ 552—2008 2 表 1 (续) 项目 指标要求 折光率 20Dn 1.3817~1.3840 不溶物/ ( ㎎/㎏) ≤ 20 氯化物 (Cl) / (㎎/㎏) ≤ 0.2 碱度(以 NH3计),w /% ≤ 0.2 磷酸盐(PO4)/ (㎎/㎏) ≤ 0.5 碳酸盐(以 CO2计),w /% ≤ 0.2 钠(Na) / (㎎/㎏) ≤ 0.5 镁(Mg) / (㎎/㎏) ≤ 0.5 铝(Al)/ (㎎/㎏) ≤ 0.5 钾(K) / (㎎/㎏) ≤ 0.5 钙(Ca) / (㎎/㎏) ≤ 0.5 铬(Cr) / (㎎/㎏) ≤ 0.2 铁(Fe) / (㎎/㎏) ≤ 0.5 镍(Ni) / (㎎/㎏) ≤ 0.2 铜(Cu) / (㎎/㎏) ≤ 0.2 锌(Zn) / (㎎/㎏) ≤ 0.2 甲醛 (HCHO) / (㎎/㎏) ≤ 9 缩二脲(C2H5N3O2),w /% ≤ 0.3 5 试验方法 5.1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取 适当的安全和健康。 5.2 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%” 表示的均为质量分数。 5.3 尿素含量 5.3.1 中性甲醛溶液的制备 量取100mL甲醛溶液,加100mL水,摇匀,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。使用前制备。 DB11/ 552—2008 3 5.3.2 测定方法 用称样瓶称取3g(约2.8mL)样品,精确至0.0001g,置于300mL锥形瓶中,加入5mL硫酸,摇匀,瓶 口置一玻璃漏斗,并使锥形瓶呈45°角置于电炉上,在通风橱中,缓缓加热至无剧烈的二氧化碳气泡逸 出,煮沸,使二氧化碳逸尽。当产生硫酸白烟时,停止加热,冷却。用80mL水缓缓冲洗漏斗及瓶壁,摇 匀,冷却至室温,加2滴甲基红指示液(1g/L),用氢氧化钠溶液(300g/L)中和,近终点时,用氢氧 化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈橙黄色,冷却。加40mL中性甲醛溶液,摇匀,放置5min, 用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈橙黄色,加5滴酚酞指示液(10g/L),继续滴 定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。 尿素的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算: 100 1000 )( 21 ×× −= m cMVVw ………………(1) 式中: 1V ──氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 2V ──空白试验氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c──氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M ──尿素摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M (1/2H2NCONH2)=30.03]; m──样品质量的数值,单位为克(g)。 5.4 密度 按GB/T 611的规定测定。 5.5 折光率 按GB/T 614 的规定测定。 5.6 不溶物 称取100 g (约91.9 mL)样品,按GB/T 9738的规定测定。 5.7 氯化物 称取25g(约22.9 mL)样品,加1 mL硝酸溶液(50 g/L)及1 mL硝酸银溶液(17 g/L),稀释至25 mL,摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.005 mg的氯化物(Cl)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.8 碱度 称取5g(约4.6mL)样品,溶于100 mL无二氧化碳的水,加2滴甲基红指示液(1g/L),用盐酸标准 滴定溶液[c(HCl)]=0.1mol/L]滴定至溶液呈红色。 碱度(以NH3计)的质量分数w,数值以“%”表示,按式(2)计算: . 100 1000 ××= m VcMw ………………(2) 式中: V ——盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M ——氨摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) [M (NH3)=17.03]; m——样品质量的数值,单位为克(g)。 5.9 磷酸盐 DB11/ 552—2008 4 称取10g(约9.2mL)样品,于铂皿中,加1mL碳酸钠溶液(10g/L),在水浴上蒸干后,于电炉上加热至 样品完全炭化后,再将样品在700℃高温炉中完全灰化,冷却,残渣溶于5mL热水中,以饱和2,4-二硝 基苯酚指示液为指示剂,滴加硝酸溶液(13%)至溶液黄色刚刚消失,稀释至10mL,按GB/T 9727的规定 测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含0.005mg的磷酸盐(PO4)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.10 碳酸盐 称取0.2g(约0.18mL)样品,用无二氧化碳的水稀释至40mL,加5mL饱和氢氧化钡溶液,摇匀,放 置3min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取0.4mg的二氧化碳(CO2)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.11 钠、镁、铝、钾、钙、铬、铁、镍、铜、锌 5.11.1 用电感耦合高频等离子体原子发射光谱法测定钠、镁、铝、钾、钙、铬、铁、镍、铜、锌为仲 裁方法 5.11.1.1 测定条件 根据仪器、待测元素分析谱线波长和测定方法,选择最佳测定条件: —— 入射功率:0.8kw~1.3kw; —— 观测高度: 10mm~18mm; —— 冷却气(氩气)流量:10L/min~20L/min; —— 辅助气(氩气)流量:0 L/min~2.0L/min; —— 载气(氩气)流量: 0 L/min~1.0 L/min; —— 溶液提吸速率:0.5mL/min~2 mL/min; —— 冲洗时间:30s~60s。 5.11.1.2 测定方法 用石英坩埚称取1g(约0.9mL)样品,加0.2mL高纯硫酸,在防尘罩内水封慢慢加热至样品完全炭化, 再将样品在550℃高温炉中完全灰化,冷却。残渣用0.2mL盐酸、0.1mL硝酸及0.7mL水溶解,摇匀后测定。 同时做空白试验。 5.11.1.3 计算 根据仪器的要求,采用两点或多点工作曲线法、内标法或标准加入法确定分析结果。 5.11.2 用火焰原子吸收光谱法测定钠、镁、钾、钙、铬、镍、铜、锌 按 GB/T 9723—2007 的规定测定。 5.11.2.1 钠、镁、钾、锌 5.11.2.1.1 仪器条件 仪器条件见表2。 表 2 测定项目 光源 波长(nm) 火焰 钠 钠空心阴极灯 589.0 乙炔—空气 镁 镁空心阴极灯 285.2 乙炔—空气 钾 钾空心阴极灯 766.5 乙炔—空气 锌 锌空心阴极灯 213.9 乙炔—空气 5.11.2.1.2 测定方法 DB11/ 552—2008 5 称取20g (约18.3mL)]样品,加1mL盐酸溶液(20%),共四份,按GB/T 9723—2007中7.2.2的规定测 定,结果按7.2.3的规定计算。 5.11.2.2 钙、铬、镍、铜 5.11.2.2.1 仪器条件 仪器条件见表3。 表 3 测定项目 光源 波长(nm) 火焰 钙 钙空心阴极灯 422.7 乙炔—空气 铬 铬空心阴极灯 357.9 乙炔—空气 镍 镍空心阴极灯 232.0 乙炔—空气 铜 铜空心阴极灯 324.7 乙炔—空气 5.11.2.2.2 测定方法 称取100g(约92mL)样品,加2mL盐酸溶液(20%),共四份,按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定, 结果按7.2.3的规定计算。 5.11.3 用化学分析法测定铝、铁 5.11.3.1 铝 称取10g(约9.2mL)样品,稀释至10mL,按GB/T 9734的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色 溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铝(Al)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.11.3.2 铁 称取5g(约4.6mL)样品,稀释至15mL,用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2后,按GB/T 9739的规定 测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.0025mg的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.12 甲醛 按GB/T 9721的规定测定。 5.12.1 仪器条件 波长:565 nm; 吸收池:1cm。 5.12.2 变色酸溶液的配制方法 在500mL烧杯中,加410mL水,再加41mL硫酸,搅拌均匀,再加1.5g变色酸,搅拌溶解摇匀即可。 5.12.3 测定方法 称取1.1g(约1.0mL)样品,置于 50mL容量瓶中,加10mL水,再一边搅拌,一边加入1mL变色酸溶 液和20mL硫酸,放置至室温后,稀释至刻度。同时做空白试验。以空白试验溶液为参比,分别测定标准 比色溶液和样品溶液的吸光度值。样品溶液的吸光度值不得大于标准比色溶液的吸光度值。 标准比色溶液的制备是取含0.01mg的甲醛(HCHO)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.13 缩二脲 5.13.1 硫酸铜溶液(10g/L)的配制 称取1.00g五水合硫酸铜(CuSO4.5H2O),溶于水,加1滴硫酸,稀释至100mL。 5.13.2 测定方法 DB11/ 552—2008 6 称取1g(约0.9mL)样品,稀释至 10 mL。加1 mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)]=1mol/L],摇匀,加0.2mL 硫酸铜溶液(10g/L),摇匀,放置10min。加4mL 氢氧化钠溶液[c(NaOH)]=1mol/L],摇匀。溶液所呈粉 红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含3.0 mg的缩二脲(C2H5N3O2)标准溶液,与样品同时同样处理。 6 采样及验收 按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。 7 包装、贮存及标志 7.1 按 GB 15346 的规定进行包装和标志。 7.2 包装材质:中压聚乙烯或高压聚乙烯。 7.3 贮存温度:0℃~30℃。 7.4 包装规格:按用户的要求而定。
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