反应精馏隔壁塔水解醋酸甲酯的控制研究
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石 油 化 工
P]巳TROCHEMICALTECHNOLOGY 2009年第38卷第ll期
反应精馏隔壁塔水解醋酸甲酯的控制研究
孙兰义,张月明,周 辉,杨德连,李 军,李青松
(中国石油大学(华东)化学化工学院,山东青岛266555)
[摘要]在稳态模拟的基础上,研究了醋酸甲酯水解的反应精馏隔壁塔的控制策略。首先利用AspenPlus软件模拟并优化了该工
艺,得到最优操作条件;通过稳态敏感性分析得到各塔板温度的相对增益,由非方相对增益矩阵法选择控制变量及相对增益矩阵
法确定操纵变量与被控变量...
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石 油 化 工
P]巳TROCHEMICALTECHNOLOGY 2009年第38卷第ll期
反应精馏隔壁塔水解醋酸甲酯的控制研究
孙兰义,张月明,周 辉,杨德连,李 军,李青松
(中国石油大学(华东)化学化工学院,山东青岛266555)
[摘要]在稳态模拟的基础上,研究了醋酸甲酯水解的反应精馏隔壁塔的控制策略。首先利用AspenPlus软件模拟并优化了该工
艺,得到最优操作条件;通过稳态敏感性分析得到各塔板温度的相对增益,由非方相对增益矩阵法选择控制变量及相对增益矩阵
法确定操纵变量与被控变量的控制关系,以降低系统的耦合程度;采用继电反馈法整定比例积分控制器参数后,最终在Aspen
DynaIIlics平台上对动态控制进行了模拟。模拟结果表明,通过3个温度控制回路(水进料量控制主塔第28块塔板温度、主塔塔底
再沸器热负荷控制主塔第2l块塔板温度、侧线塔塔顶回流量控制侧线塔第11块塔板温度),可较好地控制醋酸甲酯水解的化学
计量平衡,且产品质量要求与设计值之间的偏差不大于O.Ol%。
[关键词]反应精馏隔壁塔;醋酸甲酯;水解反应;模拟与优化;过程控制;AspenP1us软件
[文章编号]10008144(2009)11—1194一07[中图分类号]TQ028.31 [文献标识码]A
COntrolofReactiveDistillationinDividingWaUCol嘲for
HydrolysisofMethylAcetate
≤阢,l Z殷,秒f,Zh口ngy如P,”觑g,ZbD“胁f,】么ngDPZ施n,Lf.,hn,LfQ加g蜀Dng
(D印anmemofcheIIlicalEngine嘶ng,ChiIlaunivers时ofPeⅡoleum(EastCllina),Qingdaosh趾dong266555,cllina)
[Abst阳ct]c伽lr01strategyofreactiVediStiuationindiVidingwallcolumnforhydrolysisofmethyl
acetatewasstudiedonbaseofsteady-statesimuladon.Thecontr01strategyofreactiVedistillation
diVidingwallcolumnwasfirststudiedtllroughsteady—statesensitiVeanalysis,tlletemperaturerelatiVe
gaillofeach乜aywereobtained.日lenforⅡlesakeofreducingmeinteraction锄ongVariousVariables,
menon—squarerelatiVegainmatrixme血odwasusedtoselectmetemperaturecontrol仃ays,andthe
relatiVegainmatrixmetllodwasusedtocouplememallipulatedVariablesaIldcon仃01ledVariables.The
p猢etersofpropoItionalintegml(PI)con臼ollerwereattainedbyrelayfeedbacktests,a11dtllenthe
conⅡols扛ategywassimulatedonplatfbrmofAspenDyn枷cs.Thesimulationresultsshowedmattlle
PIcon缸01schemewitllt11reetemperature100ps(waterfeedflowratecon臼olledthetemperatureof28th
plateofmemaincolu砌,reboilerloadofmaincolu砌con乜.olledmetemperatureof21t11plateoft量le
maincolu眦,aIldrefhlxnowrateofrecti&rcon仃011eduletemper狐腿of11吐lplateoftheside
rectifier)couldacllieVereasonablecon缸.olperfo姗ancea11dstoiclliometricbalancebetweenreactants,
aJldcompositiondisturbaIlcesofmetwodes№dproductswerealllessthan0.0l%.
[Keywords]reactiVedistillationdiVidingwallcolu砌;methylacetate;hydrolysis;simulationa11d
optiIllization;pmcesscon仃ol;AspenPlusso盘ware
反应精馏是将非均相催化反应和精馏分离有
效耦合在一个塔内的前沿技术,利用反应精馏生产
甲基叔丁基醚成功商业化后,因其不仅可以提高反
应的选择性和转化率,而且在节能减排及减少投资
等方面的也具有很大的优势,迅速得到广泛的开发
与应用。目前,反应精馏已经运用于酯化、醚化、烷
基化和水解等领域⋯。
隔壁塔是一种高效的精馏热耦合单元旧』。反
应精馏隔壁塔就是将非均相催化反应与隔壁塔耦
合在一起的技术。该技术首先由Mueller等A提
出,DaIliel等‘41又在此基础上提出了简捷设计的方
法。Sander等:53以醋酸甲酯(MeAc)水解为例研究
了反应精馏隔壁塔的性能,并进行了相关试验,研
究结果表明,采用反应精馏隔壁塔水解MeAc是可
[收稿日期]2009一06一16;[修改稿日期]2009一08—23。
[作者简介]孙兰义(1972一),男,山东省冠县人,博士,副教授,电
话13854208340,电邮sunl粕yi@163.com。
[基金项目]教育部博士点基金新教师项目资助课题(20070425530)。
万方数据
第11期 孙兰义等.反应精馏隔壁塔水解醋酸甲醮的控制研究
行的。Mueuer等∞o通过对3种具有不同集成度的
碳酸二乙酯合成过程的研究,证明了具有高集成度
的反应精馏隔壁塔的能耗与操作费用最低。
隔壁塔将两个精馏塔的控制条件合并到一个塔
中,使得精馏过程的非线性和操纵变量的耦合关系变
得更为复杂,塔的控制变量与控制回路的选择更加困
难,所以隔壁塔的控制技术一直是限制其进一步发展
的瓶颈。B撇so—Mu丘oz等"’副以乙醇和醋酸反应
生成醋酸乙酯为例,研究了3种反应精馏隔壁塔的性
能,研究结果表明,利用两个比例积分(PI)控制器构
成的温度控制回路便可以控制反应精馏隔壁塔,而且
该控制
已成功应用于实验装置。wang等一。以
MeAc与正丁醇酯交换反应为例研究了反应精馏隔
壁塔,对其进行了优化设计,并研究了其控制策略。
本工作采用AspenPlus软件对反应精馏隔壁塔
水解MeAc的
进行控制研究,运用PI控制方法
得到了反应精馏隔壁塔的控制方案,为反应精馏隔
壁塔在其他体系的推广提供了理论依据。
1 MeAc水解的反应精馏隔壁塔工艺流程
MeAc水解是研究反应精馏的经典体系,主要
的常规设计思路有:在H:0与MeAc摩尔比(水酯进
料比)较大的情况下,MeAc在塔内接近全部水解,所
以塔顶采用全回流,塔底得到醋酸(HAc)、甲醇
(MeoH)和水的混合物,需要进一步分离;在水酯进
料比较小的情况下,MeAc未全部水解,塔底得到醋
酸HAc和水的混合物,未水解的MeAc与MeOH由
塔顶馏出,仍需要进一步分离。由此可以看出。在常
规的流程中,采用一个塔不可能得到纯的MeOH产
品。根据MeAc水解的特点,采用一个反应精馏隔壁
塔可以在发生反应的同时,得到纯的MeOH产品。
经热力学分析发现,水对MeAc—MeOH共沸
物系中的MeOH有一定萃取作用,隔壁塔内隔壁左
侧顶部物流中MeOH浓度低于MeAc—MeOH共沸
物中MeOH的浓度,而隔壁右侧的MeOH浓度相对
较高。隔壁顶部两物流的混合抵消了水对MeOH
的萃取作用,因此,孙兰义等¨删将隔壁顶部右侧封
闭,得到MeAc水解的反应精馏隔壁塔(见图1),将
隔壁左侧以及公共提馏段定义为主塔(32块理论
板),隔壁右侧定义为侧线塔(11块理论板)。
主塔的进料组成为xM。A。=65%,xM。oH=35%,
接近于MeAc—Me0H共沸物组成,水酯进料比为
5.0,主塔塔顶物流为含少量MeOH的MeAc,与原
料MeAc混合后进人塔内,主塔塔底物流为HAc和
水的混合物,需进一步处理,隔壁底部一部分气相
物流经侧线塔分离提纯后在其顶部得到MeOH产
品。设计要求:MeoH产品的工McoH≥99.9%,主塔
塔底物流中的工M。oH≤0.1%。
图1 MeAc水解的反应精馏隔壁塔
Fig.1schematicdiagr帅ofhyd蹦ysisof腓mylace眦(MeAc)
byreactiVedistiⅡa60nindividingwa重lcolunm.
MeOH:methanol;HAc:acetic∞id.
Notc:dig沁denoted讲atenmnber.
MeAc水解的反应精馏隔壁塔的结构确定后,自
由度分析显示还剩余4个自由度:主塔塔顶回流比、
主塔塔顶抽出量、侧线塔塔顶抽出量和气相分配比
(气相分配比为自隔壁底部流向侧线塔与主塔的气相
摩尔流量比)。主塔塔顶抽出量与侧线塔塔顶抽出量
用于保证HAc和MeoH产品的质量要求,通过变化
另外两个自由度以使再沸器热负荷最小。主塔塔顶
回流比与气相分配比对再沸器热负荷的影响见图2。
图2主塔塔顶回流比与气相分配比对再沸器热负荷的影响
Fi92E镌ctofVapofsplit础oa11drenuxratioof
maincoluⅡmonreboilerload.
由图2可见,回流比为13、气相分配比为0.60
时,再沸器热负荷最小,为12.51Mw。利用Aspen
Plus软件得到最优的反应精馏隔壁塔操作参数,
完成该塔的稳态模拟与优化,为动态控制的模拟
万方数据
石 油 化 工
P】ETROCHEMICALTeCHNOLOGY 2009年第38卷
提供初值。
2 MeAc水解的反应精馏隔壁塔控制设计
MeAc水解的反应精馏隔壁塔全流程的控制目
标是:(1)有扰动加入系统后,系统能够维持反应物
之间的化学计量平衡及保证各产品的质量要求;
(2)保持MeoH产品的zM。oH≥99.9%,主塔塔底物
流中工M。oH≤0.1%,且能保证反应物之间的化学计
量平衡,系统处理量由MeAc进料量决定。该塔共
有12个操纵变量:两个新鲜物料的进料流量,主塔
冷凝器及再沸器热负荷,主塔塔顶、塔底、侧线抽出
量及塔顶回流量,侧线塔冷凝器热负荷,侧线塔塔
顶、塔底抽出量及塔顶回流量,其中6个用于储量控
制,一个用于确定处理量,一个用于保持气相分配
比不变,4个用于控制MeOH产品纯度、主塔塔底物
流和主塔塔顶物流的组成及保持化学计量平衡。
由于隔壁塔与热耦合精馏塔在热力学上是等价
的,所以为了在AspenDyn锄ics平台上研究反应精
馏隔壁塔的控制策略,将MeAc水解的反应精馏隔壁
塔变换成如图3所示的反应精馏热耦合塔流程。为
了在AspenD”aIllics平台上得到压力驱动的动态模
型,在流程的模拟中增加了阀、泵等压力转化单元。
图3反应精馏热耦合塔流程的控制结构
Fig.3Pmcesscontrolconfigurationsoft11emlallycoupledreactiVedistillationflow
2.1储量控制
6个储量控制回路,包括4个液位控制回路与两
个压力控制回路。如图3所示,操纵变量与被控变量
之间的关系为:主塔塔顶回流灌液位由其塔顶抽出量
控制,主塔塔釜液位由其塔底抽出量控制,侧线塔塔
顶回流灌液位由其塔顶抽出量控制,侧线塔塔釜液位
由其塔底抽出量控制,而主塔压力由其塔顶冷凝器负
荷控制,侧线塔压力由其塔顶冷凝器负荷控制。
2.2产品纯度及化学计量平衡控制
MeOH产品纯度、主塔塔底物流和主塔塔顶物
流的组成以及化学计量平衡由主塔塔顶回流量、水
进料量、主塔塔底再沸器热负荷、侧线塔塔顶回流
量4个变量控制。由于主塔塔顶物流的组成主要受
物系热力学性质决定,很难通过上述4个操纵变量
准确控制,所以只需用主塔塔顶回流量保持设计值
不变以保证主塔有足够的分离效率。而其他3个控
制变量来控制MeOH产品纯度、主塔塔底物流中
zM。oH及水与MeAc进料之间的化学计量平衡。这
样构成了一个3×3的控制系统。
对于反应精馏的控制,需要维持反应物之间的化
学计量平衡。反应物按照固定的比例进料是最简单
的控制方法,但是魁一心捌等¨川指出由于物流流量
的测量往往存在偏差,这种比例控制在实际应用中并
不可行,他们建议可以通过改变某进料流量来控制某
一块塔板的物流浓度。但在实际工业应用中,用于分
析物流组成的仪器(如色谱仪等)采样周期长、滞后
较大、可靠性不够,而且投资及维护费用较大,故精馏
塔操作中一般采用某塔板处的温度作为间接质量控
制指标。因此,MeAc水解的反应精馏隔壁塔被控变量
的控制均采用灵敏板温度作为间接控制指标来实现。
2.3温度控制点的选择及搭配
针对温度控制点的选择,LuybenIIt归纳了5种
方法(斜率准则、灵敏度准则、矩阵奇异值分解准
则、恒温度准则及产品纯度变化最小准则),但这些
方法仅能找出温度灵敏板,不能找出操纵变量与被
控变量的最佳搭配关系。Hung等¨列在非方相对增
万方数据
第ll期 孙兰义等.反应精馏隔壁塔水解醋酸甲酯的控制研究
益(NRG)法¨41与相对增益矩阵(RGA)法¨纠的基
础上
出以下设计步骤:(1)计算各塔板温度的
相对增益矩阵;(2)由NRG法选择温度控制点;(3)
由RGA法将操纵变量与被控变量搭配;(4)由继电
反馈法整定PI控制器得到最终增益(K,)与最终周
期(P.,)的值;(5)由Tyreus—Luyben准则计算PI
控制器增益(群)和积分时间(丁.)。该设计步骤不
但可以得到温度灵敏板,而且可以得到操纵变量与
被控变量的搭配关系,以降低控制回路之间的关联
与耦合,同时可以获得PI控制器的控制参数。
’。为了在塔板温度线性变化范围内计算各塔板
温度的稳态增益,对整个流程做稳态敏感性分析,
分别将水进料量(Fw)、主塔塔底再沸器热负荷
(QM)、侧线塔塔顶回流量(尺。)在其设计值附近波
动±0.01%,塔内各塔板温度相对增益的结果见图
4。NRG矩阵每行之和与理论塔板的关系见图5。
分析图5可得,温度控制点分别为主塔第21块塔
板、28块塔板和侧线塔第11块塔板。
图4操纵变量变化±O.01%时塔板温度灵敏度分析
F嘻4 SensitiVityofⅡaytemperatureforchallgeof±0.Ol%mallipulatedVariables.
● +O.01%:-一0.0l%
Fw:feedrateofwater;QM:reboilerdutyofmaincolumn;尺n:quantityofrefluxinsidercctifier
图5 NRG矩阵每行之和与理论塔板的关系
Fig.5RelationshipbetweenrowsumofNRGma啊xafld仇eoreticaltray
表1为3个操纵变量及3个被控变量之间
RGA分析结果。由表l得到如下控制关系:Fw控
制主塔第28块塔板温度(%:。),QM控制主塔第21
块塔板温度(瓦:。),R。控制侧线塔第1l块塔板温
度(瓦,,)。MeAc水解的反应精馏隔壁塔最终的控
制结构见图3。
2.4 控制性能
MeAc水解的反应精馏隔壁塔控制系统中,液
位控制器采用纯比例控制,流量、压力及温度的控
制采用PI控制。对于温度控制回路,设定1IIlin的
延迟时间,应用继电反馈法对各个温度控制回路进
行整定以计算K。与P岬
万方数据
石 油 化 工
PETRoCHEMICALTECHNOLoGY 2009年第38卷
表1 操纵变量与被控变量之间RGA分析结果以及PI控制器整定结果
Tablel R船ultsofsteady-staterclativegai《RGA)aIlaly凼andpmponionalintegral(PI)controllertuIl王ngof
n强ctivedistillationdiVidingwancolu姗
%2I:tempefatureof21tllplatcillmainc01umn;7’M28:temperatureof28mplateinmaincolu咖;强ll:temperatureof11血plateinside
recti6er;&:conn口ll盯gain;rI:integrationtiInc.
MeAc水解的反应精馏隔壁塔极其复杂,操
纵变量与被控制变量之间非线性极强,控制回路
之间的关联与耦合程度较大,shen等¨刮建议按照
控制回路响应程度依次整定。按照先瓦:.一QM
回路,后瓦。。一RR回路,再%:。一Fw回路的顺序
整定。然后用Tyreus—Luyben准则(&=瓦/3,
丁。=2P。)计算得到各PI控制器参数砭和丁。(见
表1)。
为测试控制结构的控制性能,在Aspen
Dyn疵cs平台上模拟平稳运行lh后,分别给系统
两种扰动:MeAc进料流量扰动和组成扰动,灵敏板
温度及重要变量的响应见图6和图7。
图6 MeAc进料流量扰动后各变量的动态响应
Fig.6Dyn锄icrespon∞sofV撕ablesVersustimewimMeAcfcedralechanges.
口:flowrateofbottomsm:am;S:di蚶llatenowrateofrectifier;xMeoHB:molefhctionofmeth蛐olinbottom;
工MeoHs:mole行actionofme吐lanolinsiderectifier.
万方数据
第ll期 孙兰义等.反应精馏隔壁塔水解醋酸甲酯的控制研究
图7 McAc进料组成扰动后各变量的动态响应
Fig.7DyIl锄icresponsesofvariablesV粥us吐mewi血MeACf踟compoSitionch孤ges.
由图6和图7可见,加入扰动约3h后,灵敏板
温度就收敛于设计值,而各物流流量及产品组成也
趋于稳定。MeAc进料量及其含量增加均会使凡
增大,以保证足够的MeAc水解率,表明温度控制回
路可以较好地控制水与MeAc进料之间的化学计量
乎衡。同时,Fw增大,水解产生的HAc量将变大,
因此主塔塔底物流流量将变大,而循环量及MeOH
产品流量变小。另外,加入扰动后,MeOH和HAc
两产品的稳态组成与设计值之间均存在一定的偏
差,但是产品质量要求与设计值之间的偏差均在
0.01%之内。因此该控制结构能较好地控制MeAc
水解的反应精馏隔壁塔。
3结论
(1)系统地分析了MeAc水解的反应精馏隔壁
塔操纵变量与被控变量的配对关系,确立了储量控
制、产品纯度及化学计量平衡控制方案。
(2)应用3个温度控制回路来间接控制产品质
量及反应物之间的化学计量平衡,由NRG与RGA
法确定温度灵敏板,应用继电反馈法以及Tyreus—
Luyben规则计算PI控制器参数。3个温度控制回
路可有效控制MeAc水解的反应精馏隔壁塔。
(3)MeAc水解的反应精馏隔壁塔内控制策略
的实现,克服了隔壁塔难于控制的瓶颈,使得反应
精馏隔壁塔在相似体系的推广成为可能。
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40(4):627~646
(编辑李治泉)
·技术动态·
洛阳石化工程公司开发增产丙烯的FDFCC一Ⅲ工艺
中国石化洛阳石油化工工程公司在对目前国内外先进
的催化裂化技术进行分析的基础上,开发了增产丙烯和生产
清洁汽油的FDFcc一Ⅲ工艺。中试结果表明,FDFcc一Ⅲ
工艺能大幅度减少热裂化反应,增强催化裂化反应,促进原
料硫向裂化气转移。在中国石油化工股份有限公司长岭分
公司1号催化裂化装置上进行工业应用的结果表明,重油提
升管底部催化剂温度为630℃,剂油比为9.82,液化气及丙
烯产率分别为26.66%和10.22%,干气产率仅为4.33%,汽
油中烯烃体积分数为17.7%,汽油硫含量为0.032%。
辽宁石油化工大学进行轻汽油催化裂解
一生产丙烯催化剂的研究
利用烯烃或含烯烃原料催化裂解增产丙烯具有原料适
应性强、产品结构调整灵活、丙烯/乙烯比值高、生产成本低
等特点。HzSM一5沸石催化剂是一种有较高选择性和较好
耐热性的催化剂,也是烯烃催化裂解制丙烯的常用催化剂。
未改性的HzsM一5催化剂虽然具有较好的初活性,但失活
较快。采用适量镧等稀土元素对催化剂进行改性,可以大幅
减少芳烃的生成,从而提高催化剂的寿命。
辽宁石油化工大学环境与化工系与抚顺职业技术学院
电子商务系合作,采用改性的HzsM一5沸石催化剂,以抚
顺石油二厂初馏点为一75℃的催化裂化轻汽油馏分为原
料,在实验室连续固定床反应装置上进行了催化裂解反
应,研究了反应条件对催化裂化轻汽油裂解及芳构化反应
的影响以及Al:o,作为HzsM一5催化剂的载体对产品分
布的影响。实验结果表明,HzsM一5分子筛负载约5%的
镧后,丙烯收率下降5%、芳烃收率下降15%;当催化剂中
载体含量为30%时,丙烯收率最高为38.26%,芳烃收率为
26.26%,同不使用载体相比,芳烃收率下降了5.1%。
中国科学院广州能源研究所建成千吨级
生物质气化合成二甲醚装置
中国科学院广州能源研究所采用自主知识产权技术在
广东省博罗县建成千吨级生物质气化合成二甲醚示范装置,
并一次投料试车成功。该项目采用低焦油流化床富氧一蒸
汽复合气化、粗合成气一步临氧重整调变和一步法二甲醚合
成等关键技术,用木粉等生物质原料生产二甲醚。约7t生
物质原料可生产1t二甲醚,二甲醚纯度达到99.9%,系统
可实现电和蒸汽自给,能源效率达38%以上。
神华宁夏煤业集团520kt/a煤基聚丙烯装置明年试车
神华宁夏煤业集团在宁夏宁东能源化工基地以煤为原
料的520k∥a的聚丙烯装置,是煤基烯烃项目的配套装置,
预计2010年投料试车。煤基烯烃项目于2005年底开工,总
投资170亿元,每年副产184.8kt汽油、41.2kt液态燃料和
13.8kt硫磺。目前,煤基烯烃项目已累计完成投资100.04
亿元。该项目的气化装置采用德国西门子公司GsP干煤粉
气化专利技术。
荆门石化公司开发成功聚丙烯Z30S专用料
荆门石化公司开发成功的聚丙烯z30s专用料新产品
经检验各项指标全部合格,已投入生产。Z30s是一种高附
加值专用料产品,主要作为生产无纺布、丙纶纤维、土工布和
涂膜聚丙烯的原料,广泛应用于建材、医用、日常用品、化工
和服装等领域。
万方数据
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