化学实验器材

化学实验 　　一、高考命题指向 　　高考考点 　　1．了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。 　　2．掌握化学实验的基本操作。 　　3．掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。 　　4．综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。 　　5．掌握化学实验的方法和运用化学知识设计一些基本实验。 　　(1)根据实验现象，观察、记录、分析或处理数据。得出正确结论。 　　(2)根据实验试题的要求，设计基本实验。 　　(3)能绘制和识别典型的实验仪器装置图。 　　6．以上各部分知识和技能的综合应用。 　　二、复习应考策略与例题分析 　　(一)常用化学仪器及使用方法 　　1、容器与反应器 　　(1)能直接加热的仪器 仪器图形与名称 主要用途 使用方法和注意事项 用于蒸发溶剂或浓缩溶液 可直接加热，但不能骤冷。蒸发溶液时不可加得太满，液面应距边缘1厘米处 　　　　 （分为：小试管，中试管，大试管，具支试管，离心试管等） 常用作反应器，也可收集少量气体 可直接加热，拿取试管时，用中指、食指、拇指拿住试管口占全长的1/3处。加热时管口不能对着人。放在试管内的液体不超过容积的1/2，加热的不超过1/3。加热时要用试管夹，并使试管跟桌面成45°的角度，先给液体全部加热，然后在液体底部加热，并不断摇动。给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾 用于灼烧固体，使其反应（如分解） 可直接加热至高温。灼烧时应放于泥三角上，应用坩埚钳夹取，应避免骤冷。 　　　　　　 　　（分别由Fe、Cu等金属或玻璃制备） 燃烧少量固体物质 可直接用加热，遇能与Cu、Fe反应的物质时要在匙内铺细砂或垫石棉线 　　（2）能间接加热（需垫石棉网） 仪器图形和名称 主要用途 使用方法和注意事项 　　　　　　　 （分为50、100、250、500、1000mL等规格） 用作配制、浓缩、稀释溶液，也可用作反应器和给试管水浴加热等 加热时应垫石棉网 用作反应器（特别是不需加热的） 不能直接加热，加热时要垫石棉网。不适于长时间加热，当瓶内液体过少时，加热容易使之破裂 用作在加热条件下进行的反应器 不能直接加热，应垫石棉网加热。所装液体的量不应超过其容积1/2 蒸馏烧瓶 用于蒸馏与分馏，也可用作气体发生器 加热时要垫石棉网。也可用其他热浴 用作反应器，常用于滴定操作 一般放在石棉网上加热，在滴定操作中液体不易溅出 　　（3）不能加热的仪器 仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项 用于收集和贮存少量气体 上口为平面磨砂，内侧不磨砂，玻璃片要涂凡士林油，以免漏气如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少量水或细砂 分装各种试剂，需要避光保存时用棕色瓶。广口瓶盛放固体，细口瓶盛放液体 瓶口内侧磨砂，且与瓶塞一一对应，切不可盖错。玻璃塞不可盛放强碱，滴瓶内不可久置强氧化剂等 制取某些气体的反应器 固体为块状，气体溶解度小，反应无强热放出，旋转导气管活塞控制反应进行或停止 　　2．计量仪器 仪器图形和名称 主要用途 使用方法和注意事项 用于粗略量取液体的体积 要根据所要量取的体积数，选择大小合适的规格，以减少误差。不能用作反应器，不能直接在其内配制溶液 用于量取产生气体的体积 注意：所量气体为不溶性，进气管不能接反，应“短进长出” 　　托盘天平（附砝码） 用于精确度要求不高的称量 药品不可直接放在托盘内，左物右码。若左码右物，则称取质量小于物质的实际质量。例如，称取9.6g实际质量为 。一般精确到0.1g。 用于中和滴定（也可用于其他滴定）实验。也可准确量取液体体积 酸式滴定管不可以盛装碱性溶液，强氧化剂（KMnO4溶液，I2水等）应放于酸式滴定管。“零”刻度在上方，精确至0.01mL 用于吸取或滴加液体，定滴数地加入滴液 必须专用，不可一支多用，滴加时不要与其他容器接触 用于测量温度 加热时不可超过其最大量程，不可当搅拌器用，注意测量温度时，水银球的位置 　　　　 （分为50、100、250、500、1000mL） 用于准确配制一定物质的量浓度的溶液 不作反应器，不可加热，瓶塞不可互换，不宜存放溶液，要在所标记的温度下使用 　　3．用作过滤、分离、注入溶液仪器 仪器图形与名称 主要用途 使 用方法及注意事项 用作过滤或向小口容器中注入液体 过滤时应“一贴二低三靠” 用于装配反应器，便于注入反应液 应将长管末端插入液面下，防止气体逸出 分离密度不同且互不相溶的液体；作反应器的随时加液装置 分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；不宜盛碱性液体 　　4．干燥仪器 仪器图形和名称 主要用途 使用方法和注意事项 内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体 要注意防止干燥剂液体和是否失效。气流方向大口进小口出 除去气体中的杂质 注意气流方向应该长管进气，短管出气 用于存放干燥的物质或使潮温的物质干燥 很热的物质应稍冷后放入 　　5．其他仪器 仪器图形和名称 主要用途 使用方法和注意事项 用于蒸馏、分馏，冷凝易液化的气体 组装时管头高，管尾低，一般来说蒸气与冷却水逆向流动 用作热源，火焰温度为500℃—600℃ 所装酒精量不能超过其容积的2/3，但也不能少于1/4。加热时要用外焰。熄灭时要用盖盖灭，不能吹灭 用作热源，火焰温度可达1000℃左右 需要强热的实验用此加热。如煤干馏，炭还原氧化铜 可用作蒸发皿或烧杯的盖子，可观察到里面的情况 不能加热 　　6．夹持仪器 　　铁架台、铁夹、试管夹、滴定管夹、坩埚钳、三角架、泥三角、镊子、石棉网等。 　　7．连接的仪器及用品 　　单孔塞、双孔塞、无孔塞、玻璃导管、橡皮管。 　　另外还有一些仪器如：玻璃棒、试管刷、研钵、接收器等。 　　例1 提纯少量含碳酸氢钠杂质的碳酸钠固体所需用的仪器为（ B　 ） 　　①试管②泥三角③蒸发皿④试管夹⑤坩埚⑥玻璃棒⑦石棉网⑧坩埚钳 　　A．①④　　　 B．②⑤⑧　　 C．③⑥　 D．⑥⑦ 　　（二）化学实验基本操作 　　1．试剂的取用 　　固体粉末状药品取用时用药匙或纸槽送入横放的试管中，然后将试管直立，使药品全部落到底部。药量一般以盖满试管底部为宜。 　　块状固体则用镊子夹取放横放的试管中，然后将试管慢慢直立，使固体沿管壁缓缓慢滑下 　　液体药品根据取用药品量的不同采用不同的方法。取用少量时，可用胶头滴管吸取。取一定体积的液体可用滴定管或移液管。取液体量较多时可直接倾倒。往小口径容器内倾倒液体时（如容量瓶）应用玻璃棒引流。 　　2．玻璃仪器的洗涤 　　（1）水洗法：在试管中注入少量水，用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗 ，洗涤干净的标志是：附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下。 　　（2）药剂洗涤法： 　　①附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐。可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热。 　　②附有油脂，可选用热碱液(Na2CO3)清洗。 　　③附有硫磺，可选用CS2或NaOH溶液洗涤。 　　④附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤。 　　⑤作“银镜”、“铜镜”实验后的试管，用稀硝酸洗。 　　⑥用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰，可用浓盐酸并稍加热后再洗涤。 　　⑦盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤。 　　3．常见指示剂(或试纸)的使用 　　(1)常见的酸碱指示剂有石蕊、酚酞和甲基橙、应熟记它们的变色范围。使用时将指示剂取几滴滴加到试管中的待测液中，观察颜色变化。 　　(2)常见试纸有石蕊试纸(红色或蓝色)、pH试纸(黄色)、淀粉碘化钾试纸(白色)以及醋酸铅试纸等；用试纸测气体的酸碱性时，应用镊子夹着试纸，润湿后靠近(但不要接触)容器的气体出口处，观察颜色的变化。使用pH试纸时应把试纸放在玻璃片或面皿上，用玻璃棒蘸取待测液涂在试纸上，及时用比色卡比色，读出待测液的pH值，注意pH试纸不能用水润湿。 　　注意： 　　①切不可把试纸投入到溶液中。 　　②C12、Br2、NO2、O2等氧化性较强的气体，均可使润湿的淀粉碘化钾试纸变蓝。 　　③S2—、HS—、H2S均可使润湿的醋酸铅试纸变黑。 　　4．溶液的配制 　　①配制一定质量分数溶液的操作步骤： 　　计算、称量(对固体溶质)或量取(对液体物质)、溶解。 　　②配制一定物质的量浓度溶液的操作步骤： 　　计算(溶质质量或体积)、称量或量取、溶解、降至室温、转入容量瓶中、洗涤(2—3次，沿玻璃棒再次移入)、定容(加水到刻度线下2—3厘米处，改用胶头滴管加至凹液面最低点与刻度线相切)、摇匀、装瓶(注明名称、浓度)。 　　说明：在溶解时放出大量的热的物质，例如浓硫酸的稀释、浓硫酸和浓硝酸混合，都应把密度较大的浓硫酸沿器壁慢慢注入另一种液体中，并用玻璃棒不断搅拌。 　　5．物质的分离与提纯中的基本操作 操作名称 适用范围和实例 装置 操作要点 过滤（沉淀洗涤） 固体（不溶）——液体分离 例：除去粗盐中的泥沙 （1）滤纸紧贴漏斗壁，用水润湿不出气泡为止，滤纸边缘低于漏斗口上沿；玻璃棒顶在三层滤纸处；过滤时加入漏斗的溶液面低于滤纸边缘，即“一贴两低三靠” 。 ⑵过滤时：烧杯嘴与玻璃棒接触，漏斗嘴紧靠烧杯内壁； ⑶加水，水面高于沉淀，浸洗三次，达到净化沉淀。 蒸发结晶（重结晶） 固体—液体分离，例：食盐溶液的蒸发结晶 利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行固体—固体（均溶）分离。例：KNO3、NaCl的结晶分离。 （1）蒸发皿可直接接受热。固定在铁架台的铁环上。 （2）加热时用玻璃棒不断地搅动防止热液溅出，发现溶液出现较多固体或快干时撤火。利用余热将溶液蒸干。 蒸馏分馏 分离沸点不同的液体混合物，例：从石油中分馏出各馏分。从乙醇、乙酸、浓H2SO4混和液中蒸馏出乙酸乙酯 （1）蒸馏烧瓶加热要垫石棉网，温度计水银球放在支管口附近。 （2）冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流，冷却水与被冷凝蒸气流向相反 （3）烧瓶中放入瓷片以防爆沸 萃取分液 将两种互不相深的液体分开。例：用CCl4将碘从碘水中萃取出来后，再分液分离 （1）将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的3/4，如图所示，两手握住分液漏斗、倒转分液漏斗并反复、用力振荡 （2）把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层 （3）打开旋塞，使下层液体流出 洗气 气—气分离（杂质气体与试剂溶解或反应）例：用饱和食盐水除去Cl2气中HCl杂质，用Br2水除CH4中的C2H2 混和气体通入洗气瓶 渗析 胶粒与溶液中的溶质分离。例：用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl 将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分 加热 杂质发生反应。例：Na2CO3中含有NaHCO3杂质，MnO2中混有炭粉杂质可用加热法除去 用玻璃棒搅拌，使受热均匀 升华 分离不升华与易升华的物质。例：磺、萘的提纯 　 盐析 胶体从混合物中分离出来。例：硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒；鸡蛋白溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液 　 　 离子交换 将溶液中的离子与液体分离。例：软化硬水 　 　 　　例2　实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程：①放置酒精灯，②固定铁圈位置，③放置蒸发皿，④加热搅拌，⑤停止加热，余热蒸干。其正确的操作顺序为　 (B ) 　　A．②③④⑤①　 B．①②③④⑤ 　　C．②③①④⑤　 D．②①③④⑤ 　　6．中和滴定 　　①准备过程：检查滴定管是否漏水；用水洗涤玻璃仪器；用少量液或待测液润洗装标准液的滴定管或装待测液的滴定管；装液体(在锥形瓶中放一定量待测液)，排气泡、调零点并记录初始读数。当然也可以用待测液滴定标准液 　　②滴定过程： 　　姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜包的变化 　　滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇 　　终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为滴定终点。半分钟不褪色，记录读数 　　③数据处理及误差分析(见后面定量实验部分) 　　7．气体发生器的气密性检查(见图7—1、图7—2所示) 　　 　　用试管、烧瓶做气体发生器时，应将导气管的末端浸入水中，用双手捂住反应器的外壁或微热反应器。若有气泡产生，移开手掌或热源，过一会儿，有水进入导管形成一段水柱，则证明气密性良好。 　　用启普发生器做气体发生器时，应将导气管活塞关闭，往启普发生器球形漏斗中注满水，静置一段时间后，观察到水面不下降，则说明气密性良好。 　　如气体实验的装置较多，也可考虑用分段检查的方法。原理与上述相同。 　　例3　 有实验装置图（见图7-3） 　　 　　示意图中A是简易的氢气发生器、B是大小适宜的圆底烧瓶，C是装有干燥剂的U形管，a是旋转活塞，D是装有还原铁粉的反应管，E是装有酚酞试液的试管。 　　实验前先检查实验装置的气密性。实验开始时，先关闭活塞a，并取下烧瓶B，向A中加入一定量浓度适当的盐酸，产生氢气。经必要的“操作”〔见问题(2)〕后，在导管出门处点燃氢气、然后如图所示套上烧瓶B，塞紧瓶赛，气体在烧瓶中继续燃烧。用酒精灯加热反应管D中的还原铁粉，待B中氢气的火焰熄灭后，打开活塞a，气体通过反应管D进入试管E中，使酚酞试液呈红色：请问答下列问题 　　(1)实验前如何检查装置的气密性?__________________。 　　(2)点燃氢气前必须进行__________________操作，进行该操作的方法是__________________。 　　(3)写出B、D分别发生反应的化学方程式。 　　B中__________________ 　　D中__________________ 　　(4)C中所盛十燥剂的名称是__________________；该干燥剂的作用是__________________。 　　答案： 　　⑴给烧瓶加热，E试管中的导管口有气泡冒出，左端大试管A中长颈漏斗内有水柱上升；停止加热后E试管的导管口例吸一段水柱，长颈漏斗内的水柱则逐渐恢复正常，表明装置气密性良好。 　　⑵验纯；取下烧瓶B，用排水法收集A中导出的气体一试管，在水中用拇指按住试管口后取出试管，倒拿试管移近点燃的酒精灯火焰，松开拇指，若没有尖锐的爆鸣声，表明氢气已是纯净的。 　　⑶B中：2H2+O2 2H2O 　　D中：N2+3H2 2NH3 　　⑷碱石灰；除去水蒸气和挥发出来的HCl。 　　8．常见事故的处理 　　①浓H2SO4溅到皮肤上，应用布拭去，再用水冲洗并涂上3%—5％的NaHCO3。浓碱液溅到皮肤上，用水冲洗后涂抹硼酸溶液。 　　大量的酸液弄到桌上，要加适量的NaHCO3中和，然后用水冲洗，并用抹布擦净，大量碱液弄到桌上，要加适量的HAC中和。 　　不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。 　　②苯酚的浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精冲洗。 　　③误服铜盐、汞盐等重金属盐，要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒。 　　④金属钠、钾起火，用沙子盖灭，不能用水、CO2灭火器，不能用CCl4灭火器。 　　⑤酒精灯不慎碰倒起火，要用沙子或湿抹布盖灭，不能用水泼灭。 　　⑥温度计不慎将水银球碰破，为防止汞蒸气中毒，应用硫粉覆盖。 　　例4　 某同学在实验中写有以下操作和实验数据，其中合理的是__①④⑥__(填编号) 　　①用托盘天平称取11.7g食盐 　　②用量筒量取5.62mL某浓度的盐酸 　　③用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5 　　④滴定某未知浓度的盐酸用去23.15mLNaOH标准溶液 　　⑤用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2SO4溶液 　　⑥用酸式滴定管量取25.00mL。已知浓度的KMnO4溶液 　　例5　 如图7—4所示①②③④分别是几种常见漏斗的上部。　 A、B、C、D是实际操作应用时，各漏斗的下部插入容器中的示意图。请指出A、B、C、D分别与①②③④相匹配的组合：A与___③______；B与_②④_；　 C与_①_；D与__④____。 　　 （三）常见气体的制备与收集 　　应掌握O2、H2、CO2、Cl2、HCl、SO2、NO、NO2、H2S、NH3、CH4、C2H4、C2H2等13种气体的实验室制法。其中包括药品选择、反应原理、仪器装置、操作要点、净化、干燥、收集、检验、尾气处理等一系列的基本知识和基本操作技能 　　1．气体的发生装置 　　一般根据反应物状态和反应条件设计气体发生装置，通常气体的发生装置有如下几种（见下图） 固态反应物加热产生气体 有液体反应物不加热产生气体 有液体反应物加热产生气体 　　例8 实验室利用下列装置和试剂制取少量氯化氢气体（见图7—5） 　　试剂：①浓硫酸　 ②浓盐酸　 ③食盐固体　 ④硫酸氢钠固体　 ⑤二氧化锰固体 　　 　　请用实验装置编号（A、B……）回答： 　　（1）若选用试剂①③，则应选择的装置是___________。 　　（2）若选用试剂③④，则应选择的装置是___________。 　　（3）若要快速制备氯化氢，应选择的装置是____________。 　　[分析与解答]反应发生装置的选择，应根据反应物状态、反应发生条件、生成物的性质综合考虑，制备同一种物质可以利用不同的原料，发生装置理应不同，选用试剂①③， 固体+液体 ，应选择装置A；选用试剂③④，属固体+固体 应选用装置D。若要快速制备HCl，可用试剂①②，利用浓H2SO4溶于水放出大量的热，促进浓盐酸挥发，应选择装置B或C。 　　答案：(1)A　 (2)D　 (3)B或C 　　2．气体的收集方法 　　根据气体的密度、溶解性、稳定性可将气体的收集方法分为三种 　　（1）排水集气法 　　适用于不溶于水或微溶于水且不与水发生反应的气体。优点是收集的气体纯度高，易判断是否收集满。若有些气体虽在水中有一定的溶解性或与水微弱反应，也可通过往水中加入电解质，抑制与水反应。如用排饱和食盐水的方法可收集浓度较高的Cl2。（装置见图7—6a） 　　（2）向上排空气收集法 　　适用于不跟空气发生反应且密度比空气大的气体（装置见图7—6b） 　　（3）向下排空气集气法 　　适用于不跟空气发生反应且密度比空气小的气体。（装置如图7—6c） 　　 　　3．常见气体制备原理，装置选择 气体 反应原理 发生装置 收集装置 注意事项 O2 A a或b 共同点： ①气密性的检查 ②试管口稍向下倾斜 ③若用排水法，做完实验先撤导管，后撤酒精灯 不同点： 收集氨气仪器要干燥 　　CH4 无水CH3COONa和碱石灰共热 　　 A a或c 　　NH3 A c 　　[说明] 　　①制备少量O2还可以用反应： ， ，选择发生装置（B）。 　　②制备少量NH3可以加热浓氨水 或将浓氨水滴入盛NaOH固体的烧瓶中，选择发生装置（B）。 气体 反应原理 发生装置 收集装置 注意事项 H2 较活泼金属（Zn）与稀强酸（如H2SO4，HCl但勿用HNO3或浓H2SO4）的置换反应 C a或c 　　①用长颈漏斗时要液封 　　②制SO2（Na2SO3粉末）、NO2（剧烈放热多）、C2H2（CaC2遇H2O粉化）不能用启普发生器 　　③制CO2不用H2SO4（因CaSO4微溶） 　　④制H2S不能用硝酸或浓H2SO4（防氧化） CO2 C b H2S FeS与盐酸或稀硫酸进行复分解反应 C b SO2 无水Na2SO3粉末与中等浓度H2SO4进行复分解反应 B b NO2 Cu和浓HNO3 B b C2H2 电石与水进行反应 B a 　　Cl2 E或D b或a 　　①排水法完毕应先撤导管后撤火 　　②反应物都是液体要加碎瓷片防爆沸 　　③制乙烯要控制温度在170℃ 　　④集Cl2可用排饱和食盐水 HCl 食盐与浓H2SO4（不挥发性酸与挥发性酸的盐）进行复分解反应 E或D b NO E或D a C2H4 F a 　　4．尾气的处理装置 　　具有毒性或污染性的尾气必须进行处理，常用处理尾气装置，如图7—7。 　　 　　一般常用吸收液吸收这些有害气体，a、b、c为溶解度不是很大的尾气处理装置，d为溶液度大且吸收速率很快的尾气处理装置，难以吸收的尾气如CO，应于末端燃烧除去，如e。此处还可以用塑料袋盛装尾气。 　　5．气体的净化和干燥 　　气体的净化、干燥装置一般常用的有洗气瓶、干燥管、U形管和双通加热管几种。如7—8。 　　 　　（1）洗气瓶（如图c）中一般装入液体除杂试剂。除杂试剂应通过化学反应将杂质吸收或将杂质气体转化为所制取的气体。常见除杂试剂有： 　　①强碱溶液：如NaOH溶液可吸收CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2等呈酸性的气体 　　②饱和的酸式盐溶液，可将杂质气体吸收转化，如： 　　饱和NaHCO3溶液能除去CO2中混有的HCl、SO2等强酸性气体。 　　饱和NaHSO3溶液能除去SO2中混有的HCl、SO3等气体。 　　饱和NaHS溶液能除去H2S中混有的HCl气体。 　　③浓H2SO4：利用它的吸水性，可除去H2、SO2、HCl、CO、NO2、CH4等气体中混有的水蒸气。但由于浓H2SO4有强氧化性，不能用来干燥具有强还原性气体，如H2S、HBr、HI等。 　　④酸性KMnO4溶液：利用它的强氧化性，可以除去具有还原性的气体，如除去混在CO2气体中的SO2、H2S等。 　　（2）干燥管、U形管一般装入固体的干燥剂。常见的固体干燥剂有： 　　①酸性干燥剂，用来干燥酸性气体。如P2O5、硅胶、等。 　　②碱性干燥剂，用来干燥碱性气体。如CaO、碱石灰、固体NaOH等。 　　③中性干燥剂，既能干燥碱性气体又能干燥酸性气体。如CaCl2（但CaCl2不能干燥NH3，因易形成CaCl2·8H2O氨合物）。 　　（3）双通加热管一般装入固体除杂剂，除杂试剂和混合气体中的某一组分反应。例如：Cu和混合气体中O2反应而将O2除去。 　　另外还常用固体的无水CuSO4装入干燥管中，通过颜色变化检验水蒸气的存在（但不能用CuSO4作干燥剂，因CuSO4吸水率低）。用Na2O2固体也可将CO2、H2O（气）转化为O2。 　　6．防堵塞安全装置（如图7—9） 　　 　　7．防倒吸安全装置（见图7—10） 　　 　　例9 用如图7—11所示装置可以收集以下气体：H2、Cl2、CH4、HCl、NH3、NO、SO2 　　 　　（1）若集气瓶是干燥的，气体从A进入，可收集的气体有______，气体从B进入，可收集气体_____。 　　（2）若将集气瓶盛满水，收集气体并测量气体的体积，可以收集并测量体积的气体有______；此时气体应由_____管进入，由_____管通向量筒。 　　[分析与解答] 　　(1)根据已知条件可知此装置应为向上或向下排空气取气的装置，向上排空气法收集的气体应比空气重，而向下排空气法收集的气体应比空气轻，因此从A进入可收集气体C12、HCl、SO2；从B进入可收集到气体H2、CH4、NH3。NO和空气中O2反应不能用排空气法收集。 　　(2)若集气瓶装满水，即可收集到用排水取气法收集的气体，即应为H2、CH4、NO气体由B管进入，由A管导出通向量筒。 　　例10 图7—12是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各物质中能利用这套装置进行实验的是（　　 ） 　　 　　A．铜屑和浓硝酸 　　B．二氧化锰和浓HCl 　　C．电石和水 　　D．碳酸钙和稀盐酸 　　[分析与解答] 　　由气体发生装置可知适用于固体十液体不需加热的反应；收集装置可以知道生成的气体式量应大于空气；干燥剂为浓硫酸。MnO2和浓盐酸反应制C12必须加热，不符合题意，电石和H2O反应生成C2H2式量小于29，不能用向上排空气法收集，A、D选项符合题意。 　　答案：AD 　　例11 实验室可用如图7—13所示装置将CO和CO2混合气体进行分离和干燥，已知a、b均为活塞，试回答： 　　 　　（1）甲瓶内盛______溶液，乙瓶内盛______溶液，分液漏斗内盛______溶液。 　　（2）当CO和CO2的混合通过该装置时，先分离得到的是_______气体，活塞操作是：关闭______打开______，然后得到_____气体，活塞操作是：关闭______打开______。 　　[分析与解答] 　　(1)依据实验要求可知甲、乙装置应分别为除杂和干燥装置，根据CO和CO2性质可知甲是用以吸收CO2的，因此甲、乙应分别装NaOH溶液和浓H2SO4，甲吸收CO2后最后还应将其释放出来，显然b中应盛放酸，由于盐酸有挥发性，宜选择H2SO4。 　　(2)根据(1)的分析可知先分离得到的是CO气体，应关闭b打开a；然后得到CO2气体，应关闭a打开b。 　　例12 在烧瓶A中放入一些新制的白色无水硫酸铜粉末和约10mL酒精，锥形瓶B中盛放浓盐酸，分液漏斗C和广口瓶D分别盛浓硫酸，干燥管F中填满新制的碱石灰，用烧杯H作水浴器（如图7—14） 　　打开分液漏斗C，将浓硫酸缓缓加进B，则D瓶的出气管口不断产生气体，几分钟后烧瓶A中的硫酸铜变蓝色，若此时用水浴加热，F端排出的气体待纯净后还能点燃，产生特殊颜色的火焰，请回答： 　　 　　（1）B中逸出的气体是　　　　　 　　（2）D瓶的作用是__________ 　　（3）A瓶内硫酸铜的作用是__________ 　　（4）E的作用是__________ 　　（5）F口可点燃的气体是__________ 　　[分析与解答] 　　将浓硫酸滴入浓盐酸中，H2SO4溶于水放出大量热使HCl挥发出来，从B中逸出的是HCl气体，带水蒸气，使气体通过D中的浓硫酸可除去水蒸气，干燥的HCl气体通入A与乙醇发生卤代反应。 　　A中的卤代反应有水产生，无水硫酸铜的作用是吸水变蓝显示反应进程，酒精的沸点明显高于氯乙烷，后者在常温下尚呈气态，E的作用是冷凝回流未反应的酒精，氯乙烷则从F上方逸出。 　　（四）物质的分离、提纯 　　1．分离和提纯的原则：首先应分析各组分的物理和化学性质，然后再选择适宜的方法，且一般要遵循提纯过程中不引入新的杂质；不减少欲被提纯的物质；被提纯物质与杂质容易分离；被提纯物质要复原；除杂试剂应过量且过量试剂必须除尽；分离与提纯方法简便易行等原则。 　　2．常见物质分离提纯的方法： 　　①固——固混合分离型：灼烧、热分解、升华、结晶（重结晶） 　　②固——液混合物分离型：过滤、盐析、蒸发 　　③液——液混合物分离型：萃取、分液、蒸馏、渗析 　　④气——气混合分离型：洗气 　　例13　 除去二氧化碳中混有的少量二氧化硫气体，可选用的试剂是　（　 ） 　　A．高锰酸钾溶液　 　B．五氧化二磷 　　C．饱和小苏打溶液　 D．石灰水 　　[分析与解答] 　　A选项SO2可以被高锰酸钾溶液氧化而除去。B选项P2O5为酸性干燥剂，不能吸收SO2。C选项 ，既除去了SO2，又生成了CO2。D选项石灰水既能和SO2反应，也能和CO2反应。 ，SO2过量； ，SO2通过石灰水所产生实验现象和CO2通过石灰水现象一样，都是先浑浊后澄清。 　　答案：AC 　　例14　 下列各组混合物的分离或提纯方法正确的是　 （　 ） 　　A．用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物 　　B．用结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中KNO3 　　C．用蒸馏法分离乙醇和乙酸的混合物 　　D．用加热法分离碘和氯化铵的混合物 　　[分析与解答] 　　A选项由于Fe(OH)2胶体及FeCl3均可透过滤纸，所以无法分离，应采用多次渗析法。B选项NaC1的溶解度随温度升高变化不大，而KNO3的溶解度随温度升高有明显增大趋势，故易采用结晶法分离。C选项乙醇和乙酸沸点虽然不同，但两者都易挥发、蒸馏分离不干净。可往混合物加NaOH使CH3COOH变成CH3COONa再进行蒸馏。D选项碘受热升华，NH4C1受热分解产生NH3和HCl，遇冷又重新生成NH4Cl固体，　 故加热法不能将两者分离。 　　答案：B 　　例15　 为了除去粗盐中Ca2+、Mg2+、SO42—及泥沙。将粗盐溶于水．然后进行下列五项操作：①过滤　 ②加过量的NaOH溶液　 ③加适量盐酸　 ④加过量Na2CO3　 ⑤加过最BaCl2溶液。正确的操作顺序　 （　 ） 　　A．①④②⑤③　 B．④①②⑤③ 　　C．②⑤④①③　 D．⑤②④①③ 　　[分析与解答] 　　首先明确所加试剂分别除哪种离子，NaOH除Mg2+；Na2CO3除Ca2+、Mg2+，主要为Ca2+；BaCl2除SO42—；但过量Ba2+必须由Na2CO3除去、因此④应排在⑤后面。而过量的OH—、CO32—通过加适量盐酸将它们转化为H2O或CO2，故C、D都是正确的。 　　答案：CD 　　（五）物质的检验 　　物质的检验包括鉴别、鉴定、推断等，鉴别是利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来；鉴定是根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质。 　　1．常见气体的检验 气体 常用的反应和现象 注意问题 空气 木条能燃，但不能使带火星的木条复燃 NO2、N2O气体也能“助燃” O2 能使带火星的木条复燃 H2 点燃火焰呈浅蓝色，只生成H2O，不纯者点燃有爆鸣声 　　①点燃可燃性气体时一定要检纯 　　②用玻璃导管点燃时看不到蓝色火焰，是因Na+燃烧有黄色火焰 　　③遇到多种可燃性气体除点燃外，还要利用特性或燃烧产物的性质加以区别（如H2S有臭鸡蛋味，也能使溴水褪色或KMnO4酸性溶液褪色，但有硫沉淀） CO 点燃火焰呈蓝色，生成物只有CO2 H2S 点燃火焰呈蓝色，不完全燃烧生成硫；遇Pb(Ac)2或Pb(NO3)2湿试纸变黑，有臭鸡蛋味 CH4 点燃火焰呈浅蓝色，生成CO2和水；不使溴水或KMnO4溶液褪色 C2H4 点燃火焰较亮，有微黑烟，使溴水或酸性KMnO4溶液褪色 C2H2 点燃，火焰明亮有较浓黑烟，使溴水或酸性KMnO4溶液褪色 NH3 使湿润红色石蕊试纸变蓝，遇蘸浓盐酸的玻璃棒有白烟 在空气中不燃，但在纯氧中可燃，4NH3+3O2（纯）=2N2+6H2O NO 开瓶盖或遇空气立即变成红棕色 NO在空气中不存在 NO2 红棕色，但溶于水为无色溶液，遇AgNO3溶液无沉淀；使蓝色石蕊试纸变红 两者都能使KI—淀粉试纸变蓝，不能用它区别（O3也能） Br2蒸气 溶于水成橙黄色溴水，与AgNO3溶液出浅黄色沉淀；使蓝色石蕊试纸变红 Cl2 黄绿色，使KI—淀粉湿试纸变蓝；使品红湿试纸褪色 与石灰水无沉淀 SO2 使澄清石灰水出现白色沉淀后澄清，使品红溶液褪色，加热后恢复原色，使酸性KMnO4溶液或溴水褪色 　　 ①SO2具有刺激性气体，CO2无气味，它们都可使石蕊由蓝变红，SO2更显著，不用此鉴别 　　②SO2和CO2通入石灰水的现象一样 CO2 使澄清石灰水出现白色沉淀后澄清，但不使品红溶液、KMnO4酸性溶液溴水等溶液褪色 HCl 使湿润蓝色石蕊试纸变红，遇蘸氨水的玻璃棒出白烟，遇AgNO3溶液白色沉淀 HI、HBr气体同HCl，但遇AgNO3溶液分别出AgI、AgBr的黄色及浅黄色沉淀 N2 不发生上述所有情况或现象 只有镁能在其中点燃生成Mg3N2 　　2．常见阳离子检验 离子 试剂或方法 现象 离子方程式 H+ 石蕊 甲基橙 Na2CO3 活泼金属（如Zn） 蓝色→红色 橙色→红 有气泡 K+ 焰色反应 浅紫色火焰（透过蓝色钴玻璃） 　 　　Na+ 焰色反应 黄色火焰 　 　　NH4+ 加OH—，加热 有气体产生，气体使润湿的红色石蕊试纸变蓝；遇蘸有浓HCl的玻璃棒有白烟 　　Ag+ 加Cl—，稀HNO3 白色沉淀，不溶于稀HNO3 　　Mg2+ NaOH溶液 白色沉淀，碱过量沉淀不溶 Mg2+2OH-=Mg(OH)2↓ 　　Ba2+ 加入稀H2SO4 白色沉淀 　　Fe2+ 加NaOH 白色沉淀→灰绿色→红褐色 加KSCN和氯水 加KSCN无现象，再加氯水溶液变红色 　　Cu2+ 加NaOH 蓝色沉淀 　　Al3+ 加NaOH 先生成白色沉淀，OH—过量白色沉淀溶解 　　Fe3+ 加NaOH 红褐色沉淀 加KSCN 变红色 加苯酚 溶液显紫色 　　 　　3．常见阴离子检验 离子 试剂或方法 现象 离子方程式 　　OH​— 石蕊试液 酚酞试济 甲基橙试液 变蓝 变红 变黄 　 S2— Pb(NO3)2溶液 黑色沉淀 稀HCl或稀H2SO4 有臭鸡蛋气味 加Ba2+、稀HNO3 产生白色沉淀，不溶于稀HNO3（ 也会有相同的现象） 加H+、品红溶液 有气体产生，使品红褪色（HSO3—的现象相同） 加AgNO3溶液稀HNO3 生成黄色沉淀，溶于稀HNO3 　　 H+，澄清石灰水 有气体产生，石灰水变浑浊（HCO3 -的现象相同） NO3- Cu屑，浓H2SO4加热 有红棕色NO2产生，溶液变蓝（稀溶液不行） Cl— Ag+，稀HNO3 产生白色沉淀，不溶于稀HNO3 Br— ①Ag+，稀HNO3 　　②氯水、苯或CCl4 　　①淡黄色沉淀，不溶于稀HNO3 　　②溶液分层、苯层或CCl4层橙红色 I— 　　①Ag+，稀HNO3 　　②新制氯水，淀粉溶液 　　③氯水、苯或CCl4 　　①黄色沉淀，不溶于稀HNO3 　　②滴入新制Cl2，振荡后再滴入淀粉溶液，变蓝 　　③溶液分层、苯层或CCl4层紫红色 　　I2遇淀粉变蓝 　　说明： 　　①检验SO32—不能用硝酸酸化 　　②Cl—，SO42—并存时，应先检验SO42—离子，用Ba(NO3)2，后检验Cl— 　　③AlO2—和SiO32—区别，加酸，AlO2—先沉淀后消失，SiO32—产生白色沉淀不消失 　　④ ，无色溶液中可能含有CO32—、HCO3—、SO32-、HSO3—。 　　4．有机物检验 　　①能使溴水褪色或变色的有机物有烯烃、炔烃、苯酚。 　　②能使酸性高锰酸钾溶液褪色的有烯烃、二烯烃、炔烃、苯的同系物等。 　　③能发生银镜反应的有含有—CHO的有机物，如醛、甲酸、甲酸某酯、葡萄糖、果糖、麦芽糖等。 　　④能和Cu(OH)2悬浊液反应的有醛、酸。 　　例16 下列未知液X的检验中，能证明一定含有SO42—的是（　 ） 　　 　　A．①③　　　 B．④⑤　　　 C．③④　　　　 D．④ 　　[分析与解答] 　　① ，未知液中可能存在SO42—、Ag+、Hg22+。 　　②加入HNO3后使BaSO3氧化为BaSO4。造成SO32—干扰，未知液中可能含有SO42—、SO32—。 　　③加入Ba(NO3)2和盐酸相当于加入HNO3，混合液中含有SO32—也会有类似现象。未知液中可能含有SO42—和SO32—。 　　④加入盐酸没有沉淀，未知液中无Ag+、Hg22+，同时排除CO32—、SO32—，加入Ba(NO3)2产生白色沉淀，未知液中定含SO42—。 　　⑤未知液中可能含有Ag+、SO32—、Hg22+都会产生类似的现象。 　　答案：D 　　例17　 某同学设计下列方法对A盐的水溶液进行鉴定。 　　 　　由此得出的以下结论中，错误的是（　 ） 　　A．D溶液中可能存在Fe(SCN)2+ 　　B．C溶液中有Fe3+， 　　C．B为AgBr浅黄色沉淀 　　D．A一定为无氧酸盐FeBr3 　　[分析与解答] 　　从图示中可知浅黄色沉淀B为AgBr沉淀，加入适量酸化AgNO3溶液，相当于加入HNO3。HNO3具有强氧化性，若A中含有Fe2+则会被氧化成Fe3+，故A可以为FeBr2或FeBr3。 　　答案：D 　　例18 某混合气体可能含有CO、CO2、NH3、HCl、H2和水蒸气中的一种或几种，当依次通过澄清石灰水（无浑浊现象）、氢氧化钡溶液(有浑浊现象)、浓硫酸、灼热的氧化铜(变红)和无水CuSO4（变蓝），则可断定该混合气中一定有（　 ） 　　A．HCl、CO2、H2　　　　B．CO、H2、H2O 　　C．CO、H2、NH3　　　　 D．HCl、CO、H2O 　　[分析与解答] 　　通过澄清石灰水无浑浊现象，但通过Ba(OH)2溶液有浑浊现象说明原混合气体中一定有HCl和CO2，原因是HCl的存在使混合气通石灰水时不可能产生CaCO3沉淀，但HCl被吸收后，再通过Ba(OH)2时，则CO2与Ba(OH)2反应产生BaCO3沉淀，有HC1存在混合气体中一定不会存在NH3，两者不能共存，NH3十HCl＝NH4Cl。气体通过浓H2SO4气体被干燥，再通过CuO，灼热CuO变红，说明有还原性气体存在，后又通过无水CuSO4，无水CuSO4变蓝，说明有水产生，故可断定有H2存在，其原理为： ，生成的H2O使无水CuSO4变蓝。 　　答案：A 　　例19 现有A、B、C、D、E、F六瓶未知溶液，它们是MgSO4、BaCl2、(NH4)2CO3、AgNO3、HBr、NaOH，为了鉴别各取少许溶液进行两两混合实验，结果见下表，表中“↓”表示有沉淀或生成微溶化合物，“↑”表示有气体生成，“—”表示观察不到明显的现象，由此可判断：A是_______________B是_______________C是____________D是_______________E是_______________F是_______________ 　　 　　[分析与解答] 　　通过分析表中现象可知，只有F与其他五种溶液反应且均生成沉淀，可知F为AgNO3；只有A与B、E反应且均产生气体，可推知A应为(NH4)2CO3，B、E为NaOH和HBr中的一种；因E只与F　 (AgNO3)反应产生沉淀，而B、C、D均无明显变化。可推知E为HBr，则B为NaOH；因B(NaOH)与C反应生成沉淀，而与D混合无明显变化，则C为MgSO4，D为BaCl2。 　　例20 下列各组溶液，不用其他试剂就可以将它们区别开来的是（　 ） 　　A．盐酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、硫酸钠 　　B．盐酸、硝酸根、氢氧化钠、硝酸钠 　　C．氢氧化钠、硫酸镁、碳酸钠、硫酸氢钠 　　D．氯化钡、硫酸钠、氯化钙、硝酸钙　　 　　[分析与解答] 　　题目中要鉴别的四组中溶液均无明显的外部特征，也不能用加热(因为是溶液)和焰色反应法，只有采用两两混合法。其中B组在两两混合时，AgNO3与其他物质的混合象各不相同。分别为：白色沉淀(HCl)、先白色沉淀又转化为棕灰色沉淀(NaOH)、无明显现象(NaNO3)，C组在两两混合中，Na2CO3与其他物质的混合现象各不同，分别是：白色沉淀(MgSO4)、气泡(NaHSO4)、无明显现象(NaOH)。答案为B、C。 　　答案：BC 六．常见试剂的保存 　　为了防止试剂变质及意外事故发生，在存放试剂时，应对容器及外部环境作出恰当选择。 　　1．试剂瓶的选择 　　①颜色：一般试剂均存放于无色瓶中，但见光易分解的物质则应放在棕色瓶中：如浓硝酸、卤化银、氯水、溴水、碘水、硝酸银、H2O、KMnO4、KI等。 　　②材料：一般可存放在玻璃瓶中，对玻璃有腐蚀作用的则存放在塑料瓶中，如HF酸。 　　③塞子：必须用胶塞：显碱性的溶液NaOH、Na2CO3、Na2SiO3、KOH等。 　　不能用胶塞：有机溶液苯、甲苯、CCl4等。会使橡胶“溶解”；强氧化剂浓H2SO4、HNO3、KMnO4、Br2水、Cl2水、HCl等会使橡胶老化或和橡胶发生反应。 　　2．外部环境 　　①需密封保存 　　防止吸收空气中CO2或水蒸气而变质：如碱石灰、NaOH、CaO、CaC2、P2O5、CaCl2、MgCl2、Na2O2、漂白粉、浓H2SO4（稀释）。 　　防止空气中O2将其氧化的强还原性物质，如Na2SO3、FeSO4、KI、Na2S、H2S等。 　　易挥发的液体试剂：浓NH3·H2O，浓HCl，浓HNO3 　　②油封或水封的 　　K、Ca、Na等活泼金属应浸在煤油中；Li保存在石蜡油中；少量白磷保存在水里，大量贮存在密闭的药品瓶里；液溴需加少量水水封。 　　3．其他 　　除上述各点外，对于一些物质还应考虑其特性，使用FeSO4、FeCl2溶液时，内加铁粉或铁钉“防止Fe2+”被氧化为Fe3+。 　　例21　 实验室存放下列药品，应保存在水中的是（　 ） 　　①金属钾　 ②白磷　 ③红磷　 ④硫磺　 ⑤苯　 ⑥液溴　 ⑦碘 　　A．①③④　 B．②⑤⑥　　 C．②④⑦　　 D．②⑥ 　　[分析与解答] 　　金属钾易和空气中O2、水反应，保存在煤油中；白磷、液Br2要保存在水中；红P易和O2反应，I2易升华需要密封保存；苯易挥发也需要密封；而硫磺没有特殊的要求。 　　答案　 D 　　七．重要的定量实验 　　1．配制一定物质的量浓度的溶液 　　①实验操作步骤（见前面实验基本操作） 　　②误差分析 　　配制溶液的烧杯未用蒸馏水洗涤2—3次后将洗涤液移入容量瓶（偏低）。 　　定容后摇匀，发现液面低于刻度线，重新用滴管加水至刻度线（偏低）。 　　定容时，若仰视刻度，溶液浓度偏低，俯视刻度，溶液浓度偏高。 　　2．硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 　　①实验操作步骤：称量坩埚质量（W1），装入适量晶体硫酸铜，再称量坩埚和硫酸铜晶体的总质量（W2）。充分加热直到晶体变为白色粉末。在干燥器内冷却至室温，再称量无水硫酸铜及坩埚的总质量（W3）。重复操作，直到称量的W3的误差小于0.1克。 　　结晶水的含量 　　②误差分析 　　测定值偏高的原因有：原晶体不干燥，带有少量水；加热时温度过高，有CuO出现；晶体中含受热易分解的杂质；加热时少量晶体溅出坩埚 　　测定值偏低的原因有：加热不充分，硫酸铜晶体中还存在结晶水，加热后的白色粉末在空气中放置冷却；晶体中含受热不分解、不挥发的杂质。 　　八．综合实验方案设计与评价 　　实验设计是根据题目要求和目的，通过分析和观察所提供各种信息，制订科学可行的实验步骤，选择适宜的装置及试剂，明确操作要点，完成实验目的（或得出正确的结论）。因此实验设计是综合性强、难度较大的要求，需要有扎实的基础知识和熟练的基本技能。 　　例22　 为了测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数（纯碱中常含少量NaCl），某学生设计了实验装置如图7—15： 　　 　　（1）准确称取盛有碱石灰的干燥管的质量（设为W1） 　　（2）准确称取一定量纯碱（设为W0），并放入烧瓶中。从分液漏斗缓缓滴入稀硫酸，待不再发生气体后。称干燥管的总质量（设为W2）。设学生导出的计算公式为： 　　Na2CO3的质量分数= 　　试回答： 　　①W2—W1表示什么？ 　　②如果不计称量误差，该生的实验结果有无明显误差？如有，是偏大还是偏小？请简要说明根据并提出补救措施。 　　[分析与解答] 　　此题考查知识点有气体制备、净化、除杂、数据处理等综合性较强的题目。从所给图示及信息可知是通过测量Na2CO3和H2SO4反应生成CO2的量，求出Na2CO3的质量，从而计算出Na2CO3的质量分数。 　　 　　从上面分析可知：W2—W1表示干燥管中吸收CO2的质量。若要准确计算Na2CO3的质量分数，则生成的CO2必须全被干燥管吸收且干燥管的增重量不能有其他杂质，而实验烧瓶上方会留有一部分CO2不能被吸收，同时干燥管中增重量有一部分为CO2所带水气，前者使油定结果偏低，后者使测定结果偏高，其中以前者为主要。因此实验结果偏小。 　　补救措施：除去CO2中混入水蒸气可在制气装置和干燥管之间加一盛有浓硫酸的洗气装置。残留在烧瓶中的CO2可通过向烧瓶中鼓入一种不能被碱石灰吸收的气体，如N2、空气，将烧瓶中CO2气体全部赶出而被干燥管吸收，若通入空气，空气中含有CO2还会干扰测定结果，为除去空气中CO2可在通气前加一个盛NaOH洗气装置，为防止空气中CO2和水蒸气进入干燥管，在最右端再接一个盛碱石灰的干燥管。如图7—16所示： 　　 　　经过分析，可以总结出一般综合实验题的思维过程：审题明确实验目的（测Na2CO3质量分数）和所提供条件（装置图）。思考如何达到目的即明确原理，（通过测CO2质量计算Na2CO3质量）。在测量CO2质量过程中发现一系列干扰因素（残余CO2和H2O蒸气），解决干扰问题（除去H2O气和鼓出残余CO2），提出方案，紧接着评价所提出方案（空气中CO2还会干扰）再解决干扰问题（通空气之前再连接盛NaOH洗气装置），最后确定方案，见下图 　　 　　例23　 用下列仪器、药品验证由铜和适量浓度硝酸反应产生的气体中含NO（仪器从图7—17所列选用，N2和O2的用量可以自由控制）。已知： 　　① 　　②气体液化温度：NO2：21℃　 NO：—152℃ 　　 　　试回答： 　　（1）仪器的连接顺序（按左→右连接，填各接口的编号）为__________。 　　（2）反应前先通入N2，目的是__________。 　　（3）确认气体中含NO的现象是__________________。 　　（4）装置F的作用是________________。 　　（5）如果O2过量，则装置B中发生反应的化学方程式为________________。 　　[分析与解答] 　　一般检验NO气体的方法是：使它与O2接触发生反应生成红棕色NO2：2NO+O2=2NO2，由颜色变化可以判断原来有无NO存在。 　　题目中实验目的是验证铜和适量浓销酸反应产生的气体中含有NO，而该反应产生的气体主要成分是NO2，这就是说要从NO和NO2的混合气体中验证NO的存在。为达到此目标需要做到：①反应前要将装置内的空气赶尽， 以免NO被氧化成NO2而无法检验，这可以通过向装置A中通入一定时间的N2来完成。②将混合气体中的NO和NO2分离，根据题目所给的NO和NO2的液化温度及离子方程式，不能用B装置而要用F装置的冰水浴即可以使NO2液化，达到分离的目的。③反应混合气中的少量水蒸气冷凝后溶解NO2，会产生少量NO而干扰检验，这又要求对反应混合气进行干燥，这可以通过装置C完成。经过上述处理后，可以将剩余（NO和N2）导入装置D中，通入O2，如果气体变为红棕色说明原有NO存在。生成NO2有毒，需要用碱溶液吸收。 　　参考答案： 　　（1）1，5，4，10，11，6，7，2． 　　（2）驱赶装置中的空气，防止反应产生的NO被氧化。 　　（3）通入O2后装置（D）中有红棕色气体生成。 　　（4）分离NO和NO2（或使NO2液化） 　　（5） 　　例24　 1，2-二溴烷可作汽油抗爆剂的添加剂。常温下它是无色液体，密度2.18g/cm3，沸点131.4℃，熔点9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙铜等有机溶液，在实验室中可以用图7—18所示装置制备1，2-二溴乙烷，其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓酸的混合液，试管d中装有液溴（表面覆盖少量水）。