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三聚氰胺氰尿酸盐的一种简易制法及其应用试验

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三聚氰胺氰尿酸盐的一种简易制法及其应用试验 2006年第六期 阻燃材料与技术 13 三聚氰胺氰尿酸盐的一种简易制法 及其应用试验 鲍 志素 (合肥车桥有限公司, $5230011) 摘 要 三聚氰胺氰尿酸盐用途广泛,采用含有氰尿酰胺的粗制氰尿酸代替精 制氰尿酸与三聚氰胺制备三聚氰胺氰尿酸盐,用于尼龙阻燃改性时,不仅可保持良好 阻燃性能,而且长时间在高热高湿环境下也不产生析出起霜现象,此简易制法生产成 本低 。 关键词 三聚氰胺氰尿酸盐 氰尿酰胺 粗制氰尿酸 尼龙 阻燃 析 出 三聚氰胺氰尿酸盐,又称三聚氰胺异氰 尿酸酯等,英文简写为MC...
三聚氰胺氰尿酸盐的一种简易制法及其应用试验
2006年第六期 阻燃材料与技术 13 三聚氰胺氰尿酸盐的一种简易制法 及其应用试验 鲍 志素 (合肥车桥有限公司, $5230011) 摘 要 三聚氰胺氰尿酸盐用途广泛,采用含有氰尿酰胺的粗制氰尿酸代替精 制氰尿酸与三聚氰胺制备三聚氰胺氰尿酸盐,用于尼龙阻燃改性时,不仅可保持良好 阻燃性能,而且长时间在高热高湿环境下也不产生析出起霜现象,此简易制法生产成 本低 。 关键词 三聚氰胺氰尿酸盐 氰尿酰胺 粗制氰尿酸 尼龙 阻燃 析 出 三聚氰胺氰尿酸盐,又称三聚氰胺异氰 尿酸酯等,英文简写为MC或MCA,是一种在 近二十多年来才开始研究的新化学产品,它 既是阻燃剂,又是一种新型固体润滑剂。其 特点是含氮量高,约48~2%,热稳定性好的一 种本白色结晶型且具有滑腻感的细小粉末, 无嗅无味,其比重1.5g/cm ,在300'E以下受热 稳定,350~C升华,440'E~450~C分解。 MCA用途广泛,主要用作阻燃剂、固体 润滑剂、润滑油脂、油膏的添加剂、用于制造 电镀级尼龙塑料、用于与聚四氟乙烯、酚醛树 脂、环氧树脂等组成自润滑复合材料等。 MCA是 目前用量较大,增长最快的氮系 阻燃剂。虽然它可以用于多种热塑性和热固 性树脂的阻燃 ,但应用最好 ,效率最高 ,应用 最广泛的是阻燃尼龙,这是因为MCA的键合 性质与尼龙相似,对尼龙的阻燃有特效 。 MCA阻燃尼龙的综合性能好于十溴二苯乙 烷(DBP),尤其是用MCA的电性能CTI大大优 于用DBP的CTIt”。然而,当MCA阻燃尼龙长时 间在高温高湿的环境中使用时,往往容易在 此制品表面产生析出起霜现象。为了解决这 种问题,本试验由于采用含有部分氰尿酰胺 的粗制氰尿酸与三聚氰胺来制备的MCA,较有 效地解决了这种问题,同时这种简易方法制得 的MCA的阻燃性能可以保持,生产成本降低。 1 实验部分 1.1 主要原料 尿素、粗制氰尿酸粉(含氰尿酸8O%,氰 尿酰胺2%)、氰尿酸精制粉、三聚氰胺、尼龙6 等均为市售。 1.2 实验仪器及设备 1L烧杯 ,1L三颈瓶 、干燥箱、球磨机 、双 螺杆挤出机、注射成型机、垂直燃烧试验仪 等。 1.3 粗制氰尿酸粉的制备 在1L烧杯中,加入尿素和粉状粗制氰尿 酸,一面加热,一面搅拌,温度升至250℃左右保 温反应30min,制得氰尿酸粗品(含氰尿酸79%, 含氰尿酰胺21 ,粉碎成粒径D卯≤5O m。 1.4 MCA的制备 维普资讯 http://www.cqvip.com 14 阻燃材料与技术 2006年第六期 将上述所制得的粗制氰尿酸粉与三聚氰 胺按mol比为1:1的比例 ,与5-10倍的约100~C 的去离子水加入1L三颈瓶中,在搅拌下反应 1-2h,然后过滤、洗净、干燥、粉碎,得MCA① 将用强酸处理后的精制氰尿酸与三聚氰 胺与上述MCA①同样的方法制得 MCA② 1.5 试样制备 1.5.1 实例1将上述所制得的MCA.10份与 尼龙6 100份,在210~240~C的双螺杆挤出机 混炼造粒,然后用注射成型机在240~C制成试 片。 . 1.5.2比较例1将MCA~10份与尼龙6 100份 与实例1同样 昆炼、制样 1.6 测试方法 阻燃性评价按UL94进行垂直燃烧 试验(试片厚度1.6mm) 析出性评价 :将试样在5Ocl=、相对湿度为 95%的恒温恒湿箱内放置1O天后目视观察试 样表面有无析出。 2 结果与讨论 2.1 测试结果 测试结果如表1所示 表1 实验测试结果 实例 l 尼龙 6 100 MCA①10 UL94 V-O 无析出 比较例 l 尼龙 6 100 MCA0 10 UL94 V-O 有析出 从表 1的实验测试结果可知 ,以同量 MCA阻燃的尼龙6试样 ,实例1的阻燃性与比 较例1同样,而经10日恒温恒湿放置后,实例1 无析出,比较例17析出。 2.2 氰尿酸制备方法的讨论 用尿素为主要原料的氰尿酸的制造方 法,有将尿素单独在180-260~C的加热制造 法,也有将尿素与氯化铵反应的,还有用尿素 与粗制氰尿酸反应等方法,例如本实验采用 的尿素与粉状粗制氰尿酸制法,所制得的粗 制氰尿酸,一般都含有约15-35%左右的氰尿 酰胺。 高纯度的精制氰尿酸的制造是将粗制氰 尿酸与高浓度强酸长时间高温下反应制得。 这样对所用设备必须使用高价的耐酸性材 料,还要用复杂的高浓度的强酸处理工艺,以 及废酸处理工艺等,大幅度提高了制造成本。 2-3 MCA制备方法的影响 一 般生产MCA是用纯度高的精制氰尿 酸与三聚氰胺反应制备,然而从本试验的比 较例1可以看出,这样制备的 MCA~的阻燃尼 龙6试样,长时间在高温高湿环境下表面会产 生析出起霜现象。而采用含氰尿酰胺的粗制 氰尿酸与三聚氰胺反应的简易方法制得的 MCA~,用它阻燃的尼龙6试样的实例1,不仅 阻燃性能没有降低,而且长时间在高温高湿 环境下表面无析出现象产生,同时由于采用 粗制氰尿酸代替粗制氰尿酸,生产原料成本 降低。 由于MCA的键合性质与尼龙相似 ,所以 与尼龙的相容性好,其阻燃尼龙在一般环境 下使用无析出起霜现象。然而当长时间在高 温高湿环境下时,应用精制氰尿酸与三聚氰 胺制得的MCA~阻燃的尼龙6则有析出起霜 现象产生,而应用含氰尿酰胺的粗制氰尿酸 与三聚氰胺制得I~IMCA.时则无此析出起霜 现象。这可能是所含的氰尿酰胺与尼龙的键 合性质更相似,相容性更好的缘故,有待进一 步研究。 3 结语 应用含有氰尿酰胺的粗制氰尿酸代替精 制氰尿酸与三聚氰胺反应制得的MCA对尼 龙6阻燃改性,其阻燃性能可保持不降低,而 且当长时间在高温高湿环境下也不起霜析 出,同时可降低生产原料成本。 参考文献 ● 1 彭治汉,材料阻燃新技术新品种,北京:化学工业出版社 2004 维普资讯 http://www.cqvip.com
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