GBT 7569-2008 羊毛 含碱量的测定

ICS59．080．01 W04 a雷 中华人民共和国国家标准 GB／T7569--2008 代替GB／T75691987 2008—04—29发布 羊毛 含碱量的测定 WOOl—Determinationofalkalicontent (IS02916：1975，MOD) 2008—12-01实施 丰瞀粥鬻獬譬髅瞥翼发布中国国家标准化管理委员会仪1” 刖 罱 GB／T7569--2008 本标准修改采用ISO2916：1975{羊毛含碱量的测定》。 本标准与ISO2916：1975相比，主要差异如下： 1．增加了性引用文件～章； 2．增加了对试验用蒸馏水的； 3．增加了计算结果的小数点保留位数； 4．修改了含碱量的公式，浓度由符号c代替丁，增加摩尔质量M，并对K值重新定义 5．增加了对试验结果误差范围的规定要求； 6．增加了附录A(资料性附录)。 本标准代替GB／T7569—1987((羊毛含碱量的测定》。 本标准与GB／T7569—1987相比，主要变化如下： 1．增加了对试验用蒸馏水的规定要求； 2．增加了计算结果的小数点保留位数； 3．干燥质量称样由2g改为1g； 4．修改了含碱量的计算公式，增加摩尔质量M，并对x值重新定义； 5，增加了附录A。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国纺织工业协会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分委会(SAC／TC209／SC1)归口。 本标准由上海市毛麻纺织科学技术研究所负责起草。 本标准主要起草人：朱庆芳、俞觉、陈杰、沈美华、颜燕屏。 羊毛含碱量的测定 GB／T7569--2008 1范围 本标准规定了羊毛含碱量的测定方法。 本标准适用于未染色的羊毛及其制品，也适用于在测试过程中染料量不影响滴定终点的染色产品。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB／T6682实验室用水规格和试验方法(GB／T66821992，neqISO3696：1987) GB／T8170数值修约规则 3原理 用硼酸溶液提取一定质量羊毛中的碱，用盐酸标准滴定溶液滴定被提取的碱量，从而计算出含 碱量。 4试剂 在分析中所用的试剂均为分析纯，蒸馏水为GB／T6682规定的三级水。 4．1 10g／L硼酸(H3803)溶液。 取10．00g硼酸溶于蒸馏水中并稀释至1000mL。 4．2盐酸标准滴定溶液[c(HCI)一0．05tool／L]。 按照GB／T601配制与标定。 4．3甲基红亚甲基蓝指示剂。 配制步骤如下： a)取1g甲基红溶于无水乙醇并稀释到l000mL； b)在加热条件下将4mL10g／L的亚甲基蓝水溶液和96mL无水乙醇混合 c)将以上两溶液以1：1体积相混合。 5仪器 5．1 具塞三角烧瓶：容量250mL。 5．2三角烧瓶：容量250mL。 5，3移液管：容量50mL、100mL。 5．4微量滴定管：容量2mL。 5．5称量瓶、干燥器。 5．6分析天平：精度0．0002g。 5．7恒温烘箱：能保持烘干温度为105。C土2。C。 5．8机械振荡器。 5．9玻璃滤锅：容量30mL～50mL，微孔直径为40Mm～80pm。 GB／T7569--2008 6试样准备 6．1试样制备 取不少于10g有代表性的样品。如样品的二氯甲烷萃取物大于1％，则应在索氏萃取器中用二氯 甲烷萃取lh(每小时至少循环六次)。待二氯甲烷挥发后，从试样中除去所有的植物性杂质和其他杂 质。如样品为织物则拆成纱线，样品为毛毡类则剪成小块。 6．2称样 将样品在实验室室温条件下放置一段时间后，称取(2土0．001)g试样两份，测定含碱量。另称取 (1±0．001)g试样两份，测定试样干燥质量。 7测定方法 7．1试样干燥质量测定 把试样分别放人已知恒重的称量瓶中，连同瓶盖放人(105±2)℃烘箱内烘干，一般烘2h～4h。烘 干后盖上瓶盖，迅速移人干燥器内冷却、称重，重复上述操作，直至达到恒重。计算两份试样干燥质量的 平均值。 7．2含碱量的测定 把试样分别放人具塞三角烧瓶中，用移液管吸取100mL硼酸溶液(4．1)注入瓶中。盖紧瓶塞，用 手轻轻摇动使试样润湿后，放在振荡器上振荡2h或静置时间不少于8h。从瓶中倾出溶液，用玻璃滤 埚过滤到干燥的容器内。 用移液管吸取50mL滤液注入三角烧瓶中，加入3滴甲基红亚甲基蓝指示剂(4．3)，用[c(HCl)一 0．05tool／L]盐酸标准滴定溶液(4．2)滴定至溶液由绿色变为红紫色为止。 8结果计算和表示 含碱量以碱占试样干燥质量的百分率(％)表示，按式(1)计算。含碱量(％)=矗觥×loo 式中： c 所用盐酸溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol／L)； V一 所用盐酸溶液的体积，单位为毫升(mL)； M一所表示用碱的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／m01)； K一常数，含碱量如以氢氧化钠表示，K为1；含碱量如以碳酸钠或氧化钠表示，K为2； m——试样的干燥质量，单位为克(g)。 试验结果以两次试验的平均值表示，若两次试验测得的结果绝对差值大于1％时，应进行第三份试 样试验，试验结果以三次试验平均值表示。 试验结果表示到小数点后三位，修约至小数点后两位，数值修约按GB／T8170规定执行。 9试验报告 试验报告应包括下列内容： a)试验是按本标准进行的，如有偏离要说明细节 b)计算时所采用碱的种类； c) 测定中可能影响结果的因素； d)试验日期及试验人员。 GB／T7569--2008 附录A (资料性附录) 方法的准确度 A．1 工作小组对三种不同碱含量的羊毛样品在9个实验室之间作对比试验。对3×9×2个试验数值 (每个实验室对每种羊毛样品作两个平行实验)进行统计总结，如表A．1所示。 表A．1 数据名称 羊毛A 羊毛B 羊毛C 羊毛试样的含碱量平均值／％ 0 23 0．35 0．50 实验室问标准差的估计值(含碱量)札／％ o．0l§ 0．018 0．OZ3 实验室内标准差的估计值(含碱量)妇／％ o003o 00041 00068 这些数据可以给出含碱量测定的指定方法的置信区间。 A．2实验室内的置信区间 如果不考虑实验室间差异(仅在一个实验室内作比较)，羊毛含碱量真实值的实验室内置信区间T 用式(A．1)计算(置信度为95％时)： T，：±2墨％ √走 式巾： ^ 计算平均值用到的试验数值的个数。 (A．1) SR的近似值与含碱量的平均值有关，可以由表A．1获得。 A．3实验室间的置信区间 如果考虑实验窒问的差异(不同实验室间作比较)，羊毛含碱量真实值的实验室间置信区问_『L用 式(A2)汁算(置信度为95％时)： T1．一±2√等+考篆％ 式中： i——参与试验的实验室数，并且每个实验室通过女次试验测定。 置信区间将包含实验室间的差异。 sL和sR的近似值都可以由表A．1获得。 (A．2) 当i一1时，得到的单个实验室的