亚硝酸钠分析方法

方法名称： 亚硝酸钠原料药—亚硝酸钠的测定—氧化还原滴定法 应用范围： 本方法采用滴定法测定亚硝酸钠原料药中亚硝酸钠的含量。 本方法适用于亚硝酸钠原料药。 方法原理： 供试品加水溶解并稀释，精密量取适量随摇动缓缓加至酸性的高锰酸钾溶液中，用硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。根据滴定液使用量，计算亚硝酸钠的含量。 试剂： 1.高锰酸钾滴定液（0.02mol/L） 2.高锰酸钾溶液 3. 硫酸 4. 淀粉指示液 5. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 6. 碘化钾 7. 稀硫酸 8. 基准草酸钠 9. 基准重铬酸钾 仪器设备： 试样制备： 1. 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L） 配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000mL，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250mL与硫酸10mL，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25mL（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪，当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。 贮藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 2.高锰酸钾溶液 精密量取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）50mL，置具塞锥形瓶中，加水100mL与硫酸5mL混合制成。 3.淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。 5. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。 标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。 室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 6. 稀硫酸 取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。 操作步骤： 精密称取供试品约0.1g，置100mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，随摇动缓缓加至酸性的高锰酸钾溶液中，加入时，吸管的尖端须插入液面下，加完后密塞，放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于3.45mg的NaNO2。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家中对该体积移液管的精度要求。 参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.189。 该文章转载自医学全在线：http://www.med126.com/pharm/2009/20090109143219_72232.shtml