空气环境中汞污染物分析测试的技术进展

© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 　　收稿日期 : 2004 - 12 - 21 　　作者简介 : 周军 (1976 - ) ,男 ,湖南新邵人 ,讲师 ,硕士 ,主要从事水污染防治方面的研究。 空气环境中汞污染物测试的技术进展 周 　军 , 黄翔峰 , 陈绍伟 (同济大学 环境科学与学院 , 上海 　200092) 摘 　要 : 阐述了我国空气环境中汞污染的现状 ,介绍了几种空气环境中汞污染分析测试技术。 关键词 : 空气环境 ; 汞污染 ; 分析测试技术 中图分类号 : X831 　　　文献标识码 : B 　　文章编号 : 1007 - 1504 (2005) 03 - 0164 - 05 Analysis Technology on Atmospheric Mercury Contamination ZHOU Jun , HUANG Xiang - feng , CHEN Shao - wei (School of Environmental Science and Engineering , Tongji University , Shang2 hai 200092 , China) Abstract : The present situation of atmospheric mercury contamination and the development of several technologies of pre - treatment and analysis were introduced in this paper. Key words : atmospheric ; mercury contamination ; technology of treatment and analysis 　　汞 ,俗称水银 ,常温下易蒸发 ,是自然界中惟 一的液态金属 ,同时也是一种具有很强生理毒性 的环境污染物。即便在其浓度很低的情况下 ,也 会对人类和动植物产生相当大的毒害作用。70 年代以来 , 全球空气环境中汞含量不断增 高[1 ,2 ] ,由汞污染所造成的环境问题越来越严 重 ,已引起不同领域科学家的高度重视 ,因此 ,对 汞污染的研究也逐步成为各国环境工作者及卫 生界工作者研究的热点[3 ,4 ] 。 1 　空气环境中汞污染的来源及分布特征 111 　空气环境中汞污染的来源 空气环境中汞污染主要来源于人为活动和 天然排放。自然源释放汞主要包括火山活动、矿 藏释放等。另外土壤、水体、植物表面的自然释 放及森林火灾也是空气中汞的一个重要来 源[5 ,6 ] 。 人为源释放汞主要包括以下几类 :燃煤设 备 ;垃圾焚烧场 ;金属冶炼厂 ;其它利用汞作原料 进行生产的工厂 ;汽车尾气排放等。其中燃煤设 备是空气环境中最重要的人为污染源。据统计 , 煤炭燃烧所释放到空气中的汞就达 30 %以 上[7 ] 。1978 —1995 年 ,中国燃煤排放到空气中的 汞量年平均增长速率为 418 % ,累计汞排放量达 2 49318 t [8 ] 。 在工业生产和生活中 ,如原料热处理、含汞 燃料燃烧、含汞矿物冶炼以及利用汞作为原料进 行的生产等 ,人类向环境排放的汞约为 911 ×105 ～612 ×106 kg/ a ;而来自火山、矿藏释放等自然 源排放的汞约为 110 ×105～419 ×106 kg/ a。我 国冶金、电子、轻工业、化工等用汞和制汞的各生 产行业的排汞量大多数均超过国家规定的含汞 废气的排放 ,成为重要的汞污染源[9 ] 。 112 　空气环境中汞污染物的分布特性 空气环境中汞污染物主要有气态汞和颗粒 汞 2 种形式。汞有 3 种价态 :元素汞 ( Hg0) ,一价 第 19 卷 　第 3 期 2005 年 9 月 　 　 　 　 　 　 　 　 　 干旱环境监测 Arid Environmental Monitoring 　 　 　 　 　 　 　 　 Vol . 19 　No. 3 Sep. . 2005 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 态汞 (Hg + ) 和二价态汞 ( Hg2 + ) 。其中元素汞易 挥发 ,难溶于水 ,在空气中平均停留时间长达 015～2 年 ,是相对比较稳定的形态 ,占总量的 90 %以上 ,是汞在空气中的主要存在形式 ;而与 大气颗粒物相联系的颗粒汞及可溶性的二价无 机汞化合物、甲基汞、二甲基汞一般不足 10 %[10 ] 。 汞污染物具有三大特性 :高挥发性 ,即汞能 以蒸汽形式存在于空气环境中 ,且随温度的升 高 ,其蒸发速度加快[11 ] ;高度扩散性 ,即汞从污 染源进入大气后 ,会在释放源周围停留很长的时 间 ,并且在空气的传播作用下无组织地向四周扩 散 ,有时甚至在几周内分散到世界各地[12 ] ;在生 物体内富集及转化 ,即散布于空气环境中的汞蒸 汽会与环境中细微颗粒物结合形成含汞化合物 粉尘 ,如甲基汞等 ,然后以微粒为载体进行迁移 , 进入陆地环境、水环境及陆生动植物、水生动植 物的食物链 ,造成严重的生态后果。 2 　空气环境中汞污染的分析测试技术进展 汞由于其特殊的物理、化学属性 ,在进入空 气环境后 ,不会在某一位置上固定 ,而是在各环 境介质间发生稀释扩散、迁移传输和转化等过 程 ,对人类和生态系统造成很大的危害。如 Lamborg等[13 ]发现北美及欧洲偏远地区湖泊中 鱼体内汞的生物累积是由空气中汞污染物引起 的。因此对汞污染物进行分析测试是控制空气 环境中汞污染的首要条件。 211 　汞的收集 由于空气环境中汞的存在量甚微 ,且吸附性 较强 ,因此汞样不易捕集 ,需要吸附剂。采集空 气环境中汞的主要有液体和固体二大类。 液体收集法基于化学吸附的原理 ,常用液体 吸附剂有酸性高锰酸钾、碘 —碘化物、硫化物及 二氧化锰等 ;固体收集法基于物理吸附的原理 , 常采用汞齐法 ,即利用金、银等贵金属 (如金丝、 银丝、金粒、金膜、银粉与铜丝等) 捕集。液体吸 附剂受稀释效应的影响 ,收集效率低 ,不适用于 痕量汞及有机汞的采集。固体吸附剂虽对痕量 汞收集效果好 ,但对大量汞收集易出现屏蔽效应 及钝化现象。国外普遍采用选择性吸收管收 集[14 ] 。安裕敏等 [15 ] 经过研究表明 ,同等条件 下 ,用高锰酸钾吸收空气中的汞 ,汞的吸收率高 于金丝管富集法。余国泰[16 ]采用具有固 —液二 类吸附剂特点的酸化巯基棉采集空气中汞 ,取得 了收集总汞 (无机和有机汞) 回收率达 90 %以上 的效果。国外采用扩散 —溶蚀法[17 ]采集汞 ,并 可有效分离气态与颗粒态汞 ,溶蚀管一般为内壁 涂有贵重金属 (Au、Ag) 的石英管 ,以便在气流达 到滤料前 ,其气态汞扩散到内壁并被 Au、Ag 吸 附[18 ] 。 212 　预处理 由于汞及其化合物的性质不稳定 ,挥发性 高 ,易受离子价态、环境气温等影响 ,且能够被还 原和吸附在容器壁上 ,因此在测定汞含量时 ,首 先要对空气汞样进行预处理 ,以避免汞的损失。 同时一些测定汞污染物的方法要求测定单质态 汞 ,因此需要将样品中各种形态的汞进行预处 理 ,转化为单质态汞。 通常 ,汞样的预处理主要有 2 种形式[19 ] :一 种是氧化法 ,即用酸和氧化剂 ,如高锰酸钾将样 品中各种形态汞转化为离子态汞 ( Hg2 + ) ,再加 入还原剂还原为单质态原子的方法 ;另一种是金 汞齐富集法 ,即直接将样品中各种形态汞转化为 单质态汞 ,通过贵金属形成汞齐收集 ,在高温下 , 汞齐分解 ,汞又以原子汞蒸汽形式与金发生分离 的方法。如以内含 015 mol/ L KMnO4 —50 g/ L H2SO4 溶液 10 ml 的 2 支大型气泡吸收管串联装 到空气采样器上 ,以 013 L/ min 的流量 ,采样 5～ 30 min 后在 25 ml 容量瓶中定容 ,然后取适量吸 收液于反应瓶中用盐酸羟胺溶液褪色后加 1 mol/ L H2SO4 至 25 ml ,再加 3 ml 250 g/ L SnCl2 甘 油溶液测定汞[20 ] 。 213 　汞污染物的分析测试技术 汞的测定方法很多 ,如双硫腙比色法、沉淀 比色法、碘化亚铜检气管法、试纸法、电势滴定 法、原子吸收法、原子荧光法、中子活化法和毛细 管电泳法等。这些方法各有其优、缺点 ,在工作 中我们主要运用灵敏度高、可操作性强的原子吸 收法、比色法和原子荧光法进行汞的分析测试研 究。 21311 　冷原子吸收法 ·561·第 3 期 　　　　　　　　　周 　军等 　空气环境中汞污染物分析测试的技术进展 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 冷原子吸收法又称为非火焰原子吸收法 ,是 在分析和测定空气样品中微量、痕量汞中应用最 广泛的一种方法。刘建平等[21 ]利用 FJ - 1 型汞 富集解析器捕集空气中的汞 ,解析后用 WYX - 405 原子吸收分光光度计测定 ,回收率为 9617 % ～105 %。冯新斌等[22 ]先用金丝捕汞管从空气 环境中采集汞 ,再用 2 次金汞齐 —冷原子吸收光 谱法测定空气中的微量气态总汞 ,结果最低检出 限为 0105 ng。2 次金汞齐法的原理是 :首先将空 气环境样品中的汞转化成单质汞 ,并捕集到采样 用的捕汞管中 ,然后在高温下加热捕汞管 ,将释 放出的汞蒸汽捕集到专供分析用的捕汞管中 ,最 后高温加热这支专供分析用捕汞管 ,将汞蒸汽抽 入测汞仪中进行。通常 ,金汞齐在 400 ℃以 上就会发生分解。 冷原子吸收法中常用的还原剂为 SnCl2 ,也 可用 NaBH4、二甲胺基硼烷等。其中 NaBH4 具有 快速、简便、抗干扰强等特点 ,甚至还可直接还原 有机汞 ,但该技术在载气压力下有基态汞原子从 反应溶液中释放不完全和使用载气体在原子吸 收信号测量时对汞原子产生稀释作用的缺 点[23 ] ,因而有研究者[24 ]提出 NaBH4 还原 —真空 冷原子吸收技术测定汞的新方法 ,即是在负压下 用 1 % NaBH4 将酸性溶液中 Hg2 + 还原成金属 汞 ,室温下用真空泵将自由的汞原子直接吸入到 真空石英炉内 ,然后使用冷原子吸收法测量吸光 信号 ,结果灵敏度及检出限分别为 0108、0106 ng。杨增等[25 ]研制高效率采集空气中汞的吸收 器 ,即一种集火泡式与玻砂板式吸收器为一体的 复合器采样 ,结合冷原子吸收法测定空气中微量 汞 ,结果平均吸收率为 96 % ,变异系数在 4 %～ 12 %之间。 为了提高冷原子吸收法的灵敏度 ,可以通过 减少吸收池的体积 ,增加吸收池的长度及将空心 阴极灯换成笔灯来实现。另外 ,通过改变吸收池 的形状 ,采用旋转混合器、优化载气流速和还原 器内气、液两相的体积比也可达到提高灵敏度的 目的。 在测定微量汞时 ,水蒸气和汞蒸汽同样对 25317 nm 的紫外光有较强的选择性吸收作用 , 因而在汞蒸汽进入测汞仪前采用变色硅胶作为 干燥剂来去除水蒸气。实际分析测定中 ,硅胶 吸附水蒸气的同时也吸附汞蒸汽 ,会对冷原子 吸收法的灵敏度和检测下限产生影响。葛莉 等[26 ]采用不吸附汞蒸汽的无水高氯酸镁 [ Mg (ClO4) 2 ]代替硅胶作为干燥剂 ,结果测定灵敏度 高 ,且稳定。 除了水蒸气的影响 ,冷原子吸收法还存在以 下不足 ,即汞蒸汽在空气中含量低 ,传统吸收器 吸收率比较低 ,同时 ,由于汞的吸附性较强 ,在采 样与测试过程中易产生交叉污染。 21312 　冷原子荧光法 冷原子荧光法一般采用无极放电灯在 18419 nm 或 25317 nm 处测荧光。和冷原子吸收 光谱法相比 ,原子发射光谱 ,即冷原子荧光法用 于分析空气环境中的汞污染物相对较少。 陈洪等[27 ]研制了一种半自动高效小型汞蒸 汽发生装置 ,用于冷原子荧光测汞仪 ,可直接测 定环境样品中 ng/ L 量级的汞。杜文虎等[28 ]对 非色散冷原子荧光测汞仪进行了放大倍数增加 和用数字电压表显示数值的改进。有研究者通 过改进此类仪器的气体屏蔽原子池结构 ,可使荧 光强度比无屏蔽时增加约 10 倍 ,提高了荧光测 汞的稳定性。杨世德[29 ] 用王水和酸性 KMnO4 溶液消化样品 ,用 KBH4 溶液还原 ,非色散原子 荧光测定汞。何煌辉[30 ]采用 KMnO4 —H2SO4 吸 收液收集 ,盐酸羟胺还原吸收液中过量高锰酸 钾 ,然后以硼氢化钾为还原剂 ,用原子荧光法测 定汞。汞浓度测定范围为 0101～100 mg/ m3 ,干 扰少 ,回收率为 95 %～102 %。为了避免 CO 和 N2 对荧光淬灭 ,一般用氩气作屏蔽保护气 ,同 时 ,汞样的消化温度不宜超过 90 ℃。应用荧光 法测汞时 ,若 Cl - 的干扰严重 ,可用 HNO3 加热除 Cl - 。 21313 　比色法 双硫腙比色法是经典测汞的分光光度法 ,适 用于各类环境样品的测定。但本方法的选择性 受萃取和分光光度条件的影响 ,检测限为 015 μg。早期测定空气环境中微量汞 ,采用低浓度双 硫腙四氯化碳或苯等有机试剂萃取分离的光度 法。现多采用具有双硫腙类似结构的偶氮类染 ·661· 　　　　干旱环境监测 　　　　　　　　　　　　　　　　　　第 19 卷 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 料和非偶氮试剂 ,在有 (或无)表面活性剂存在下 显色测定。为了提高显色反应的选择性 ,也可用 DDTC或其衍生物的铜盐测定。使用表面活性 剂 ,可使一般显色法的灵敏度提高一个数量级 , 利用催化动力学法还可测定亚 ppm 级的汞 ,结 合流动注射技术 ,可提高分光光度法的测定速 度。比色法的缺点是灵敏度和选择性较差 ,低于 原子吸收法。 21314 　其它方法 随着仪器分析技术的提高 ,气相色谱法、液 相色谱法、电化学法、中子活化法、毛细管电泳法 等[31 ]都相继应用在汞及其化合物的分析测试 上。色谱分析法一般用来测定空气中的有机汞 化合物 ;电化学法的检测限达 ppm 数量级 ;中子 活化法灵敏度高 ,可测定 015μg/ kg 汞 ;毛细管电 泳法是最有发展前途的一种方法。 21315 　空气环境中颗粒态汞的测定方法 空气环境中的汞大部分以各种气态化合物 存在 ,只有一小部分呈颗粒态 ,约占空气中总汞 的 4 %[32 ] 。颗粒态汞虽然只占较小的份额 ,但是 空气颗粒可能是气态汞吸附和化学转化的重要 场所[17 ] 。 空气环境中颗粒态汞含量极微 ,不易捕集 , 国外一般采用大流量采样器捕集空气中的颗粒 态汞 ,将样品收集在微石英滤膜上 ,然后用硝酸 —高锰酸钾湿式分解 ,还原氧化原子吸收法或加 热分解金汞齐吸收 ,加热氧化原子吸收法测定。 余国泰[16 ]将具有固 —液两类收集剂特点的酸化 巯基棉装入石英管 ,收集空气中的颗粒态汞及挥 发态汞 ,并可将其中的无机汞和有机汞进行有效 分离。段秀琴[33 ]采用大流量采样器收集空气环 境中的颗粒态汞 ,再用王水分解硼氢化钾还原 — 无色散原子荧光法测定粒子汞的含量 ,采样体积 为 360 m3 时 ,最低检出浓度为 2 ×10 - 3μg/ m3 ,回 收率为 90 %～105 %。黄永健等[34 ]对空气中悬 浮颗粒测定 PM10和 PM2152 个粒级各自的颗粒汞 的水平 ,发现 PM215的颗粒汞约占 PM10的颗粒汞 含量的 30 %左右。王文华等[35 ]采用日本 SU G IY AM A - GEN EVIRONMENTAL SCIENCE CO1 , LTD 生产的 MV - 250R 型汞分析系统对北京市 空气环境中颗粒物上的汞进行了测定 ,3 个采样 点颗粒态汞的质量浓度范围为 0136 ～ 0144 ng/ m3。 空气环境中气态总汞和颗粒态汞的分离和 同时测定是多年来未曾很好解决的课题 ,尤其在 采样阶段 ,由于汞及其化合物的挥发和吸附特 性 ,这 2 种形态的汞很难完全分离[36 ] 。陈乐恬 等[37 ]采用根据气态和颗粒态的扩散特性不同设 计的扩散管代替传统的滤膜过滤、金砂填充的石 英管采样时 ,可避免各种气态汞在滤膜上的吸 附 ,从而解决气态和颗粒态的相互干扰问题 ,达 到分离的目的。 3 　结语 目前 ,根据我国国情 ,受仪器和经费的限制 , 较常用的测定空气环境中汞污染的分析方法仍 是冷原子吸收法、冷原子荧光法及比色法。 同时 ,我国要重视发展和研究对空气环境中 汞污染的分析测试技术 ,建立对空气中汞污染的 监测机构 ,以便对我国空气中的汞污染状况进行 全面的和长期的监测 ,以有效防止汞污染对自然 生态环境的破坏 ,保证人民的健康和我国经济的 可持续发展。 参考文献 : [1 ] 　SLEMR F , LANGER E. 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