薄层扫描法测定护肝片中胆酸的含量

薄层扫描法测定护肝片中胆酸的含量 佳木斯医学院������ � � 王建农 李健强 ‘ 王建华 佳木斯 中药厂 杨景宏 提要 �用薄层扫描法对护肝片中有效成分胆酸进行了定量方法的研究 。 在岛津 �� 一��� 薄 层扫描仪上采用外标两点法测定了 � 批护肝片内胆酸的含量 , 结果较为满意 � 方法操作简便 、 快速 � 加样回收率为 �� � �� � �变异系数为 � � �� � � 关键词 �薄层扫描 胆酸 护肝片 护肝片是收载于《黑龙江省药品 》 ����� 版 �的成方制剂 。 其处方组成为 �胆汁 粉、五味子浸膏 、保肝浸膏 、绿豆粉等 。现行质 量标准对其内在质量缺乏必要质量控制 , 采 用薄层扫描法 , 以胆酸标准品作对照 , 测定 了 护肝片中胆酸的含量 。该法简便 、迅速 、稳定 , 重现性好 , 可作 为生产厂家控制其片剂质量 的参考 。 �� 仪器与药品 岛津 � � 一��� 双 波长薄层 扫描仪 �硅 胶 � �青岛海洋化工厂 �玻璃板 � �� � �� � � �胆酸 标准品 �中国药品生物制品检定所提供 �护肝 片 �佳木斯中药厂提供 �氯仿 、 乙醚 、冰醋酸 、 乙醋乙醋 、磷铂酸试剂 �均为 � � 级 。 �� 薄层鉴别 � � � 胆酸标准 品溶液 的制备 � 准确称取胆酸标准品 � � �� � , 置于 �� � 量瓶中 , 加入乙酸乙醋溶解并稀释至刻度 。摇 匀 , 备用 。 � � � 供试品溶液的制备 � 取 护肝 片 �� 片 , 刮去糖衣 , 研细 , 取 约 � � �� �相当于 � 片量 �准确称定 , 用滤纸包裹 , 纱线缠绕系紧 , 置于沙氏提取器中 , 加入氯仿 ��� � �, 回流提取 ��� 。 回收溶剂 ,剩余物用氯 仿一乙醉 �� � � �混合溶剂定量转移到 �� � �量 瓶中 , 定容摇匀备用 。 � � � 薄层层析 � 准确吸取胆酸标准 品溶液 �川 , 供试品 溶液 �川 , 分别点样于同一硅胶 � �含 �� �一 � � � � � � �薄层板上 , 以氯仿一乙醚 ‘冰醋酸 �� � � � �� 为展开剂展开 , 展距 ��� � 。取 出自然 挥干展开剂 , 喷以 �� � 磷铝酸显色剂 �� � , 在 ��� ‘� 加热显色 �� � 。 供试品溶液与标准溶 液在相应的位置上显相同颜色的斑点 , 结果 , 本院 �� �� 级实习生 。 别用适量乙醇溶解 , 置 �� � �量瓶中 , 各加入 表 � 批号 样品含员石�喃而刁� ����� �� ���� ��� ��� �� � ��� �� � ��� �� � ��� � � �� � � �� � � �� � � �� � � � � � � �� 便 , 并且有快速 、准确 、灵敏度高等优点 , 适用 性广 。 表 � 编号 加入量�� � � �� 得量 平均 回收率� � �� �� � 治咳批把糖浆 �� �, 用乙醉稀释至刻度 。 取上 述溶液各 �川 进样 , 每份连续进样 � 次 。 测定 结果见表 � 。 �� 小结 �上述试验结果表明 , 采用高效液 相色谱法测定糖浆 中苯甲酸的含量 , 操作简 �� � �� �� � �� �� � �� �� � �� 事,一��������沱��份尸卜�一���口�了�人连‘�‘��������气口」以门甲一�� � �!��������� !∀!����目一了以引‘引以驯引以引。以。 妇一����������� ���� !�� !∀ ������������������������ � � � �� � � � � � �� � � ��� � 年第 �� 卷第 � � 期 见图 。 �� 薄 层 扫描 定 量 � � � 薄层 扫描测 试条件 � 供 试 品 波 长 � 礼 一 ��� � � �参比波长 � 入� � ��� � � � 狭 缝 � �� �� � � � ��� � � 反 射锯齿波扫描 。 � � � 线性范围 � 经实验 测 定 , 胆 酸在 。� � � �拌� 范 围 内符合线性关系 � � � � 稳定性试脸 � � � 胆酸标准品 �� 供试品 图 胆酸标准品及供 试品薄层层析图 经 显 色 后 立 即 了 测 试 , 再 于 显 色 后 ��� �� 、 �� 、 �� 时测试 , 同一供试 品测定结果 基本一致 。 � � � �� 定操作 � 准确 吸取 鉴别 项下的胆酸标准 品溶液 �闪 , �川 , 分别点样在同一薄层板上 , 按定性 鉴别项下方法展层 、显色后立即覆以同样大 小的玻璃板 , 将四周用胶布封严 ,放冷后再于 薄层扫描仪上测定 。 测得结果折算成含量见 表 � 。 表 � 护肝片中胆酸的含呈测定数据 描测定 。 结果见表 � 。 表 � 护肝片中胆酸含量加样 回收率 � � � � ! 回收率 �� � ��� � �� �� � �� �� � � � �� � � �� � � �� �� � � �� 平均 回收率 �� � �� � �� � �� � � � �� �� � � � 精密度浏定 � 取鉴别项下胆酸标 准品溶液 �闪 , 在 同 一块薄层板点样 � 次 , 依薄层鉴别项下方法 展层 , 显 色 , 扫描 测定 。 结 果变异 系 数为 � · �� � 。 � � 讨论 采用薄层扫描法测定了 �个批号的护肝 片中胆酸的含量 。测得结果 , 每片中平均含胆 酸 � � ���� � � , 加样 回收率为 �� � � � � , 变异 系数为 � � �� 。 此法简便 , 迅速 , 稳定 , 重现 性好 , 可作为生产厂家控制其片剂质量参考 。 采用薄层定性鉴别 , 以 甲醉配制的标准 品溶 液 , 放置一定时间后 �� ��� 发现在 比胆 酸标准品比移值小的位置上又出现一个新的 斑点 , 说明胆酸标准品在 甲醇中不稳定 。 由于提取时间长 , 有类似树脂状棕色物 被提出 , 单纯用氯仿不易转移完全 , 故采用氯 仿 一乙醉 �� � ��混合溶液转移 , 效果理想 。 批号 取样量�� � 胆酸含量�� 只�片 � 平均值 � � �� �� � � � ��� �� � � � �� � ��� � � � ��� � � � ��� � � ��� � � � � � � � � �� �� � � ��� � ! ∀ # ∃ � ! ∀ ∀ % � ! ∀ & � ∀ ! ∀ & % ∃ ! ∀ � # # ! ∀ # ∃ � ! ∀ ∋ # # ! ∀ � ∀ � ! ∀ ∃ # ∀ ! ( ( � ∃ ! ∀ � ∀ � ! ∀ & % ( ! ∀ & ∃ ! ∀ � ∃ & ! ∀ � ∃ � � ! & 回 收率测定 : 在 同 一块薄层 板 点 胆酸 标 准 品 溶 液 。. 5川 , 供试 品溶液 2川 , 随行点供试 品溶 液 2川 加点胆酸标准品溶液 0.5川;依薄层鉴别 项下方法展层 , 显色后立即橙以同样大小的 玻璃板 , 将四周用胶布封严 , 放冷后 , 进行扫 · 1 8 · 药品生产认证技术交流会在京召开 8月 4 日.中国医药物质供销总公司和中国海 外贸易总公司香港瑞晓有限公司联合在京召开了美 国制药认证技术交流会. 举行本次交流会是为了使我国制药行业在产品 验证质量上达到国际先进水平 , 更好地推行 G M P 管理 , 使我国医药行业在开展认证工作过程中与国 际通行的标准接轨 。 交流会邀请美国著名的仪器公 司K A Y E 公司的专家前来讲课.美国专家系统地介 绍了药品认证技术在美国的发展及现状和美国现行 的药品法规 . 专家还介绍了 K A Y E 公司开发制造的高精度 温度测试仪器 , 专为认证设计的全套方案已经 FD A 认可 20 年.目前该公司已在全世界 800 多家不同的 制药公司(如默克 、雅培等)一直和其联系购置这方 面仪器 . 全面认证系统 :数字条纹 4/便携式认证仪 (认证仪编程器及认证仪软件汇总 )重量 18 磅 .携带 方便 , 测试精确并能缩短测试时间 。 这次交流会 , 对国产药品贸易和质量监督管理 以及我国的质量认证工作将是一个很大的推动和促 进 。 中 成 药