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六偏磷酸钠与Vc合成Vc多聚磷酸酯

2012-07-18 3页 pdf 113KB 39阅读

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六偏磷酸钠与Vc合成Vc多聚磷酸酯 ’ /\ 偏磷酸钠与 Vc合成 Vc多聚磷酸酯 金显春 赵 敏 王锦堂 (南京工业大学应化系,南京 210009) 摘要 报导了 Vc与六偏磷酸钠在水介质中合成 Vc多聚磷酸酯(L^JPP)的方法 ,研究了不同反应条件对 LAPP产率 与 质量的影响。当 、rc/六偏磷酸钠/催化剂(物质的量比)=1:1.30:0.15,溶液 pH=9时 LAPP的收率为 85.6%。 关键词 Vc LAPP 饲料添加剂 LAPP是 20世纪 80年代后期国际市场出现的一 种高稳定性 Vc衍生物。它对空气、热、水、酸...
六偏磷酸钠与Vc合成Vc多聚磷酸酯
’ /\ 偏磷酸钠与 Vc合成 Vc多聚磷酸酯 金显春 赵 敏 王锦堂 (南京工业大学应化系,南京 210009) 摘要 报导了 Vc与六偏磷酸钠在水介质中合成 Vc多聚磷酸酯(L^JPP)的方法 ,研究了不同反应条件对 LAPP产率 与 质量的影响。当 、rc/六偏磷酸钠/催化剂(物质的量比)=1:1.30:0.15,溶液 pH=9时 LAPP的收率为 85.6%。 关键词 Vc LAPP 饲料添加剂 LAPP是 20世纪 80年代后期国际市场出现的一 种高稳定性 Vc衍生物。它对空气、热、水、酸、碱、酶 等都表现良好的稳定性;动物在食用后 ,在体内磷酸 酯酶作用下,聚合的磷酸酯基逐步水解 ,直到最后释 放出Vc,从而在体内具有 Vc的生理活性。同时,该 产品还含有易被动物吸收利用的生物活性磷。产品 一 经问世,便很快被广泛应用。LAPP符合美国 FDA 关于 GRA(一般公认安全的规定和美国联邦法典 21 条)的规定。国外最新研究表 明 LAPP还可应用于食 品、化妆 品、医疗等行业 。 该产品的合成国内外虽有报导,但分离方法繁 琐n、2]。报导中声称可用三偏磷酸钠、六偏磷酸钠、 多聚磷酸钠作磷酸化试剂,但笔者在实验过程中发现 因三偏磷酸钠、六偏磷酸钠在水溶液中溶解性太小。 而使反应物粘度太大,致使反应未结束已无法继续进 行 ,使产率低,后处理麻烦,同时也浪费原料,笔者研 究了六偏磷酸钠作磷酸化试剂,并以镁、钙、锶、钡盐 作催化剂,考查其对反应的影响。以高产率,较简单 处理方法合成了 LAPP。 Ⅱ 塞 堕 1.1 药品与仪器 Vc、NaOH、CaC12、SrC12、BaC12、Mgs04、(NaPO3)6、 HC1均为 AR级,阴S~3c型精密酸度计、79—1型磁 力搅拌器、UV8500型 紫外 分光光 度计、NEXUS670 — 38 一 n— IR红外光谱仪 。 1.2 实验步骤 在装有温度计、导气管、滴液漏斗的四口瓶中,加 入适量蒸馏水作溶剂,通人 N2,升温至所需范围,加 入抗坏血酸,调节并控制 pH值在所需范围,缓慢加 入 1/2六偏磷酸钠,加入催化剂。在反应过程中每隔 一 定时间取相同量反应液用已知浓度碘液滴定,直至 所用碘液体积不变即表明反应已结束。反应结束 2 h 后 ,取适量反应液稀释并测其紫外吸光度,其余反应 液放置 1—2 d后,过滤,将滤液脱色,调节 pH值到 5 左右,蒸发得粘稠液体,加入 2倍体积无水乙醇真空 抽滤,固体物用无水乙醇洗涤,真空干燥,得产品。 日 笙墨 2.1 溶液 pH值对 LAPP产率与质量的影响 其影响见表 1。 表1 溶液 pH值对LAPP产率与质量的影响 上表表明在 pH值为 9时,收率高,且产品质量 较好 ,表现为 A3.3处有吸收的副产物 ENE较少。 2.2 原料配 比对 LAPP产率与质量的影响 维普资讯 http://www.cqvip.com 工艺·试验(Technology&Testing) 2003 E~17卷第8期_雹E田 结果见表 2。 表 2 原料配比对 LAPP产率与质量的影响 表 2说明,配比较低时,收率较低,且质量较低, 而配比较高时,收率较高 ,且质量较高,综合考虑产品 的产率和质量,可选用六偏磷酸钠/Ve(物质的量比) =1.20:1.0o。 2.3 催化剂种类及量对 LAPP产率与质量的影响 结果见表 3。 表 3 催化剂种类及量对 LAPP产率与质量的影响 从表 3可以看出,在使用相同量的催化剂时,以 cacl2产率最好,但质量稍差,考虑到 CaCI2便宜易 得,可选用 CaCI2作催化剂。最好的催化剂用量为 Vc/CaCI2(物质的量比)=1.00:0.15。另外 ,从表 3还 可以看出 M{ o4似乎不能起催化作用,而各种金属 离子也都消耗一些 vc。 2.4 温度的影响 见表 4。 表 4 温度对产品质量的影响 表4说明,温度低时,在相同反应时间,产率较 低,但质量较高,而温度较高时,产率虽高,但质量却 有所下降。故应据需要选择合适的温度,同时还要考 虑 pH计的温度适用范围。 2.5 选择最佳反应条件 处理所得产品,对其作红外光谱,结果与预期产 品相符 。数据见表 5。 裒 5 LAPP红外 吸收峰 巩 吸II叟/锄 _。3 423.74 1 735.92 1 647.57 1 159.90 1 078.56 归 属 一H 。o :c vP:o vP—o—c 从以上各表可以看出,温和的反应温度以及较高 pH值,产率与质量不能同时保证,这一方面是由于温 和的温度,高的 pH值会加速磷酸酯链的水解,使用 钙盐比使用钡盐更严重⋯,另一方面是因为 pH值太 高的话 ,会使磷酸化试剂与 OH一发生反应,或者说过 高 pH值会破坏磷酸化试剂[ 、3]。当采用 CaCI2作催 化剂,如采用石灰乳 维持 pH值,则会 因生成 Ca3 (P04)2沉淀,而促使 L~.PP水解,表现为如将反应液 放置,一旦有沉淀生成,pH值下降则更快,溶液颜色 加深 。 综合考虑笔者选择了 Vc/六偏磷酸钠/CaCI2(物 质的量比)=1.00:1.20:0.15,pH=9,45℃所得产品 收率 85.6%,产品质量也较好。 参考文献 [1] Paul A Seib,WangXiao Y.US:5110950,1992—05—05 [2] Paul A Seib,Liao Minglong.US:4647672,1987—03—03 [3] 李 健,等.粮食与饲料工业,1997,(2):29—32 (收稿 日期 2003—04—18) 一 39 — 维普资讯 http://www.cqvip.com I冒目圜 20∞年第17卷第8期 工艺·试验(Technology&Testing} 高效液相色谱法测定脂溶性维生素的含量 李 雷 陈文利 (武汉化工学院测试中心,湖北 武汉 430073) 摘要 采用高效液相色谱法,在 C18柱上,以甲醇一乙酸乙酯(95/5,体积分数)为流动相 ,检测器波长为 275 IIm,测定 了维生素 A醋酸酯,维生素 D3和维生素 E醋酸酯的含量。该方法简便、快速,用于实际样品测定,获得满意的结果。 关键词 高效液相色谱 脂溶性维生素 含量测定 脂溶性维生素 A,D,E是维持人和动物正常生 长、繁殖过程中所必须的一种用量极少、作用很大的 生物活性物质。脂溶性维生素的测定,现多数采用高 效液相色谱法[卜3l。反向和正向均有应用,尤以反向 色谱应用更为广泛。其它方法,如气一液色谱和薄层 层析对脂溶性维生素的同时分析在实用性和灵敏度 等方面均不够理想。本文采用高效液相色谱法分析 了多种维生素中的脂溶性维生素。 Ⅱ 塞堕壑坌 1.1 仪器和试剂 Waters 600高效液相色谱仪,紫外检测器,sK一1 液体快速混合器,JJ一2电动匀浆机;维生素 A醋酸 酯、维生素 D3和维生素 E酷酸酯;甲醇、乙醇、乙酸 乙酯、正己烷均为分析纯。 1.2 色谱条件 色谱柱 :Lichrosorb C18 7p.m ID 4.0嗍 ×250 nlnl, 流动相:甲醇一乙酸乙酯(95/5,体积分数),流速 1 mL/min,检测波长 275 nm,柱温为室温 ,进样量 为 20 Lo 1.3 对照品溶液 精密称取干燥至恒重的维生素 A醋酸酯、维生 素 D3和维生素 E醋酸酯各 l0 IIlg,置于 100 mL容量 瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,得贮备液。准确移 取该贮液 10 mL,置于50 mL容量瓶中,加流动相稀释 至刻度,作为对照品稀溶液。 1.4 样 品制备 准确称取含玉米粉等辅料混合而成的多种维生 素样品 25 g,加入 80%乙醇 50 mL,匀浆 3 lIlin(15 000 r/rain),在 50℃水浴 中放置 20 min后 ,取 3 mL于具塞 试管中,再加入 10%氯化钠溶液 2 mL、正己烷 3 mL, 快速混合 2 min,分层后取正己烷相 1.5 mL于 25 mL 容量瓶中,加流动相稀释至刻度,作为供试品溶液。 1.5 回收率试验用溶液 Study of the Synthesis of L —ascorbyl一2一triphosphate with Asscorbic Acid and Hexmetaphosphate Jin Xianchun Zhao Min Wang Jintang (School of Science,Nanjing University of Technology,Nanjing 210009,China) Abstract A method for synthesis of L—ascorbyl一2一t,4pho~phate(LAPP)from aseorbate and sodium hexmetaphos. Ohate in the presence of distilled water was reported in this paper.The effects of the different reational condition to the yield and quMity of LAPP were studied.When the molar ratio of ascorbate。sodium hexmetaphosphate and catalyst惴 1.130:1.20 :0.15 and pH of the solution Was 9,it gave the best yield 85.6% . Key words vitamin C L ·ascorbyl polyphosphate feed addtive 一 40 — 维普资讯 http://www.cqvip.com
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