氯苯

氯苯 邻，对，间硝基氯苯的测定值分别为371.7ｍｇ／Ｌ，267.8ｍｇ／Ｌ及262.7ｍｇ／Ｌ。 (氯苯硝化工艺条件的研究 金范龙 包力   吉林化工学院)研究了影响硝化的反应的主要因素，实验，提高硝化反应温度有利于邻位异构物的生成，增加反应时间和原料配比有利于对位异构物的生成，另外，加入磷酸和多价金属盐有利于生成邻位异构物。 (氯苯硝化工艺的改进 魏文珑  乔本志  孟庆潼 ) 【摘要】：本文提供了一种氯苯硝化制取硝基氯苯的新。实验明,硝化剂中加入磷酸或多价金属化合物,有利于邻位异构体的生成。当反应温度为70～75℃时,调整硝化剂中磷酸与硫酸的比例或在钼、锰或钒的存在下,硝化产物中邻位异构体的含量可达40～43％。 【作者单位】： 太原工业大学应用化学系 太原工业大学应用化学系 太原工业大学 【关键词】： 氯苯 硝基氯苯 磷酸 多价金属化合物 邻位异构体 【分类号】：O621.255;;TQ203. 【正文快照】： 0引言 硝基氯苯是重要的化工原料,其在精细化工领域有着广泛的用途.由氯苯硝化可制得对位和邻位异构体的混合物,过去特别重视对位异构体的生成.近年来,国外对邻位异构体的需求逐渐增长,与之相应的研究工作也不断见有报导〔,,“〕.为了满足化工市场对两种异构体的不同需求,现 1 赵志换,范济民,王志忠;氯苯硝化反应用固体酸催化剂的制备[J];工业催化;2005年07期 2金范龙,包力,戴传波,罗忠禹,孙长江;氯苯硝化工艺条件的研究[J];吉林化工学院学报;1997年03期 氯苯混酸二硝基氯苯连续绝热硝化合成熔融结晶废酸处理硝化反应 摘要:2，4-二硝基氯苯是一种重要的精细化工中间体，具有广泛的用途，其市场前景广阔同时，其传统生产工艺存在污染环境、浪费能源等缺陷为此，本课题采用连续绝热硝化法开展了由氯苯合成2，4-二硝基氯苯生产工艺的研究，具体工作如下 设计了连续绝热硝化反应装置——四釜串联硝化反应装置，并用水模拟实验及反应原料对该装置进行了调试和校正，使其达到了实验要求 采用正交实验探索了硝酸比ψ、硫酸质量分数S、硝酸质量分数N，反应物料体积流量Q等主要因素对反应的影响，影响顺序为N>Q>ψ>S 通过单因素法对各因素的影响性进行了深入的研究，得出了较佳的工艺条件，即ψ=2.22，S=0.680，N=0.220，W=0.100W混酸中水的质量分数，Q=16 mL·min<'-1>Qc=3.46mL·min<'-1>Qc氯苯的体积流量，t=40 mint反应停留时间在该工艺条件下，氯苯转化率可达100％，反应选择性为95.4％，以氯苯量计，产率为95.4％，粗产品中2，4-二硝基氯苯含量为96.39％对粗产品的熔点和结晶点进行了测定，其熔点为49.8℃，结晶点为47.48℃对合成实验的重复性和稳定性进行了验证，其产率均在95％以上，实验的稳定性和重复性较好 采用熔融结晶法对粗产品进行了结晶，优化出了较佳的结晶工艺条件，即结晶降温速率在47～45℃区间内为3℃·15min<'-1>，在45～22℃区间内为4.5℃·15min<'-1>，结晶时间τ<,C>为140 min发汗升温速率在22～43℃区间内为6℃-15min<'-1>，在43～46℃区间内为3℃·15min<'-1>，发汗时间为248 min，整个结晶实验时间为388 min在该工艺条件下，结晶、提纯后的成品的2，4-二硝基氯苯含量可达99.10％，以粗产品的质量计，收率为91.91％对结晶实验的重复性和稳定性进行了验证，实验的误差<0.03％，结晶实验的稳定性和重复性较好对成品的熔点和结晶点进行了测定，熔点为50.9℃，结晶点为48.61℃，产品达到了国家规定的行业标准HGT 2553-2003中的优级品的要求 对废酸的处理和再利用进行了研究，首先，采用氯苯萃取的方法来处理废酸中的硝酸和有机物，然后，采用蒸馏浓缩的方法以除去过量的水 处理后，废酸中的硝酸质量分数<0.010，有机物的质量分数<0.010，硫酸的质量分数约为0.920，水的质量分数约为0.06～0.07，废酸中的硫酸达到了重复使用的要求 使用由处理过的废酸中的硫酸配制的混酸进行反应时，氯苯的转化率为100％，反应的选择性≥ 93.8％，产率≥ 93.8％与使用由新鲜原料配制的混酸进行反应时相比，氯苯转化率相同，选择性差值<2％，产率差值<2％，废酸的利用效果较好 标题:氯苯混酸二硝基氯苯连续绝热硝化合成熔融结晶废酸处理硝化反应 专业:化学工艺 学位:硕士 单位:郑州大学@ 关键词:氯苯　混酸　二硝基氯苯　连续绝热硝化合成　熔融结晶　废酸处理　硝化反应　 论文时间:2006 分类:TQ203.9 TQ242.1 导师:章亚东 语种:中文文摘 URL:氯苯混酸二硝基氯苯连续绝热硝化合成熔融结晶废酸处理硝化反应 氯苯连续绝热硝化合成硝基氯苯过程设计 许文林 王雅琼 张小兴 扬州大学化学化丁学院 江苏扬州225002 摘要：依据氯苯绝热硝化反应合成硝基氯苯工艺过程的特点和中试试验结果,对5万t/a硝基氯苯生产过程中,氯苯连续绝热硝化反应合成硝基氯苯过程进行了设计。该过程主要由SV-5/100型18 m长静态混合硝化反应器、耐腐高压泵、涡轮流量计、氯苯槽、混酸槽等组成。该工艺过程具有反应速率高、过程安全可靠、物料及能量的利用效率高、三废量少、操作费用低、产品质量稳定等优点。 以氯苯为原料,硝酸(质量分数以100%计)为硝化剂,硫酸(质量分数以100%计)为催化剂,经硝化反应得到硝基氯苯,硝基氯苯包括对硝基氯苯、邻硝基氯苯和间硝基氯苯,是染料、医药、香料等工业的重要中间体[1-2]。硝基氯苯的合成反应是氯苯分子中一个氢原子被硝酸分子中的硝基(—NO2)取代的过程,同时生成副产物水[3],硝化反应是有机合成中重要的单元反应。现有硝基氯苯生产技术进行连续低温(50—60℃)硝化反应,采用搅拌釜式反应器串联操作,反应器内的传质单元数kLa约为0.01 s-1,当氯苯转化率达到90%时所需反应时间约为150 min。该技术存在的主要问题是生产效率低、反应时间长、过程安全可靠性差,而且采用低温硝化时,为了满足反应要求需采用高浓度硫酸为催化剂,因反应过程中副产水,硫酸难以循环,因此硫酸消耗量大,同时产生大量酸性废液[1-8]。本文充分利用氯苯硝化反应在高温条件下为传质控制的特点以及高效静态混合硝化反应器的热、质传递特性,采用高效静态混合器为硝化反应器,在绝热条件下进行连续绝热硝化反应。结合前期的研发工作结果[9-12],针对氯苯绝热硝化反应(《化学工程》2012年 第3期) 氯苯连续绝热硝化反应后物料的减压闪蒸过程能量衡算 许文林 王雅琼 张传恒 扬州大学化学化工学院 江苏扬州225002 摘要：对年产5万t硝基氯苯过程中氯苯绝热硝化反应后物料的减压闪蒸过程进行了能量衡算。结果表明：当氯苯绝热硝化反应后物料进入减压闪蒸设备的物料温度为140-160℃、质量流量为4.80kg.s^-1的经过减压闪蒸,可以在无需外加热的条件下蒸发出0.36kg.s^-1水,同时使物料降温到80℃以下,完全可以依靠物料的潜热实现其能量的自匹配,实现硝化反应后物料的快速冷却及废酸浓缩的回收利用。 (《化学工程师》2011年 第7期) 连续绝热硝化法制备硝基氯苯的研究 熊振胡 邢文康 天津城市建设学院基础学科部 天津大学应用化学系 《天津化工》1997年 第3期 摘要：本文介绍了氯苯连续绝热硝化制箅硝基氯苯的方法，对绝热硝化过程中的混酸组成，反应温度、停留时间等影响因素进行了较系统的研究，获得了较佳的结果。本研究为硝基氯茉生产技术的开发提供了实验依据。 一硝基氯化苯组成：对硝基氯化苯65～66%；邻硝基氯化苯32～33%；间硝基氯化苯0.8%；成品：一硝基氯化苯99%，水1%