维生素K4的合成

硫酸铈滴定。 2 结果与讨论 2．1 锌粉加入速度及醋酸钠加入方法 加入锌粉的目的是为了使2一甲基一1，4一萘醌还 原成2一甲基一1，4一萘二 酚，反应温 度维持在35～ 45℃，此反应为吸热反应，锌粉加入过快造成局部反 应过快，温度下降迅速，反应液易形成稠状体，使得 搅拌无法进行，还原不完全，直接影响酰化反应，得 率将下降j通过实验观察，锌粉加入时温度必须保持 在35～45℃，分批少量缓慢加入为宜。 酚与酐在 NaAc催化下进行酰化反应，此反应 为放热反应，许多文献介绍应一次投入定量 的 NaAc，经过试验发现这种方式不妥，因为一次投入 NaAc，反应强烈，温升特别快，最高可达148"C．容易 溢釜，影响酰化反应的进行，所以采用分二次加入方 式，保持温度不变，第一次大约投入8o 左右，待温 度平衡后再投入余下的20 。 2．2 酰化反应温度与收率的关系 酰化反应温度控制很重要，我们考察了温度与 回收率的关系，如图1所示。 图1 酰化温度与收率的关系 由图1可知，收率最高点出现在140'C，在温度为 1 38～142"C时回收率较理想，实际生产操作时温度 保持在138～142~C之问回流。 2．3 精制方法与得率、纯度的关系 维生素系列产品的精制通常使用95 乙醇，为 减少乙醇使用量及维生素K 的损失，特别试验了用 部分水替代乙醇精制粗产品，结果如图2。 由图2可知，在满足维生素 K 纯度大于99 前 一 呱 ∞ ∞ 维普资讯 http://www.cqvip.com 第4期 丁玲玲 ：维生索 K 舶合成 ·13· n (5)(10)(15)(2O)(25)(3。)(35)(4O)(45)(50) 乙醇(水) 图2 乙醇加水精制方法与得率、纯度的关系 提下，加人15 的水是可行 的，此时回收率 高达 88 ，比全部使用乙醇回收率提高5 --8 ，实际生 产时水的加入量为10 。 由于使用了水替代部分乙醇精制租产品，使粗 维生素K 每精制1吨产品需5t95 乙醇下降至4．5t， 圆收率相应提高5 ～8 ，吨产品成本可下降近万 元。经济效益十分可观。 2．4 实验结果 按所拟实验步骤以我院自产2一甲基一1，4，萘醌 为原料进行全过程实验．主要原料投入量(质量含 量)如下： 2一甲基一1，4一萘醌 57份 醋酸酐 1 33．5份 冰醋酸 锌粉 醋酸钠 8O份 32份 26份 根据上述配比所得实验结果列于表1 表1 实验结果 从表1可以看出，所拟实验步骤是可行的，结果 稳定，产品纯度完全满足要求，回收率亦比较理想 参 考 文 献 ：l： 张明国编，中国化工医药产品大垒．52()_科学出版社(1990) ：2 维生索 K 的生产报告，内部资料(1 993) [33 李美同等编著t饲料器加剂．i69，北京大学出版杜(1g9i) [4] 毛国盛等编著，饲料辩加剂应用技木，145．科学拄术出版社 (1988) [5] 邢其毅，基础有机化学，743，高等教育出版社(1983) (1g96—10—30收稿) 【作者简介】丁玲玲，女，生于1961年，工程师，现在鞍山热 能研究院精细化工所从事科研工作 Synthesis of Vitamin K4 Ding Lingling (Fine Chemicdls Research Department，Anshan Heat Energy Research Institute of M etallurgical Industry，Pestcode 114G04) Abstract：2-Methybl，4-naphthaquinone，acetic oxide are used as raw main materials，vitamin Kd is sythesized by one step．Relations between the reflux temperature and the yield of recovery，refined method and economic benefits are investigated．A method which is replaced partiaI alcohol(95 )with water(20 )is practicable，the ratio of all kinds of main raw materials when operated in practice was given．The experiment results showed that this synthesis method is simple and the yield of recovery is higher，it can usually reach 70 ～74 ． Keywords：2-methyl一1，4一naphthaquin0ne，acetic oxide，vitamin K‘ ·讯· 《实用精细化学品——有机卷LIz、下册 《实用精细化 学品手册有机卷》(上、下册)共收入 了常见的精细化学品厦中阍体约7000种，介绍了每十品种的中、英文通用 名、剐名、姑构式、分子式、分子量、性状和生产方法、产品规格、用连、危隆性质、生产厂和产品市场预测等。本手册为精装16开 本，计9662页，定价：330~L／套，男加33元邮费。戢购者请向本刊鳊辑部邮汇款(363zL)= 维普资讯 http://www.cqvip.com