干酪中的硝酸盐和亚硝酸盐的测定

中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载 体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推 动化工行业的发展。 科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。 AM-AM-FS-Ac-18082 干酪中的硝酸盐和亚硝酸盐的测定 1.适用范围 适用于含量 1ppm NO3的干酪。 2.仪器和试剂 2.1 仪器 改良琼斯还原器——玻璃管，300×10mm 内径，有活塞和由带有$24/40 塞子相连的 200ml 漏斗组成的蓄水器 (如图)，或者是与其相当的带活塞的色谱柱。 改良琼斯还原器 2.2 试剂 (a) 氨性缓冲液——pH9.6—9.7。用水把 20ml HCl 稀释到 500ml，混合，加 50ml NH4OH。 稀释到 1L 并混合。检查 pH，如果必要可进行调节。 (b) 硫酸镐溶液——0.14M。将 37gCdSO4·8H2O 溶于水并稀释到 1L。 (c) 着色剂——把 2.10g 对氨基苯磺酸(或相当的)溶于 250ml 15%(v/v)HOAc，在蒸汽浴上 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载 体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推 动化工行业的发展。 科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。 加热溶解。把 0.521g 1—萘胺 HCl(或相当的)溶于 30ml H2O，在蒸汽浴上加热溶解。趁热倒入 250ml 15%HOAc 中。把两溶液混合，如果必要则过滤，存放在带玻璃塞棕色玻璃瓶中，放在冰 箱内。每周制备新鲜溶液。 (d) 锌——约 10cm 锌棒 (e) 硫酸锌溶液——0.42M。把 120gZnSO4·7H2O 溶于水并稀释到 1L。 (f) 硝酸钾溶液—— (1)储备液——1mg NO3/ml。把预先在 110C 干燥 1h 而且准备称 重的约1.6308Gkno3基准物 (或相当的)溶于水，稀释到1L，混匀。(2)工作溶液——10μg NO3/ml。 移取 10.0ml 储备液放入 1L 容量瓶中，用水稀至体积，混合。 (g) 亚硝酸钠标准溶液—— (1)储备液——0.2mg NO3/ml。把预先在110℃干燥 1h，并准 确称重的约 0.3000g NaNO2基准物(或相当的)溶于水，稀释到 1L，混合。(2)工作溶液——2μg NO3/ml。取 10ml 储备液放入 1L 容量瓶，用水稀释到体积，混合。 3.试验过程 3.1.样品的制备 除去涂的所有蜡和干酪外层硬壳，以及表面霉菌。 (a)很硬的(水份低于 25%)和硬的和半软的(水份低于 40%)干酪——切成≤6mm 小方块并充 分混合研磨 3次。某些硬的品种可磨碎。 (b)软的 (水份高于 40%)干酪——混合均匀。 把全部干酪存放在有紧密配合的盖的大口玻璃瓶中。制备成干酪-水的稀浆 (1+2)(干酪因 子=1/3，其倒数出现在最后等式中)。在高速搅拌机中高速搅拌直到成为调匀的浆。 3.2.萃取 准确称取约 30±0.1g 稀浆，放入 200ml 容量瓶。加入 70mlH2O 并加热到约 50℃，不时地摇 起游涡。加入 10ml ZnSO4溶液和 12ml 2%NaOH 溶液，每次加入后都要摇动。保持温度在约 50 ℃延长 10min，不时振荡。在水浴中冷却到室温。用水稀释到体积;充分混合。用成波纹的滤纸 过滤。弃去前 20ml 滤液。把滤液放入 250ml 带玻璃塞的瓶中。如果萃取液不清，重新过滤。此 时样品萃取液是稳定的。保存部分未还原的滤液，用于 F的测定。 不加干酪稀浆制备 H2O 试剂空白。保存试剂空白。在 E和 F中使用。 3.3.标准曲线的绘制 分别在 50ml 容量瓶中加 0，1，2，3，4，5，10 和 15ml NaNO2工作标准溶液。加入 10.0ml 着色剂，用水稀释到体积，混合，放在暗处 25min，以 1cm 比色皿在最大 A，522 士 2nm 处，相 对于空白(加 0标准)分光光度计读数。以最大波长处的 A对μgNO3/50ml 作图绘制标准曲线。 3.4.改良琼斯还原器的制备 把 3—5个 Zn 棒分别放入 2个各含 500mlCdSO4溶液的 800ml 烧杯中。每 2—3h 取出 Zn 棒 并用橡胶棒彼此相对摩擦擦去海绵状金属 Cd。6—8h 后，倾出浮液，并用 2份 500mlH2O 洗沉淀 (注意:Cd 必须保持用水溶液复盖)。用水把 Cd 转入高速搅拌器并搅拌 2—3s。留下 8—40 目颗 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载 体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推 动化工行业的发展。 科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。 粒。重复以增加粒子的回收量。用 0.1N HCl 洗颗粒，并不时用玻璃棒搅拌。置于酸中过夜。再 次搅拌脱气。倾出清液，并用 2份 100mlH2O 洗涤。用 Cd 填充改良琼斯管至 8—10cm 高，填充 时不时要放水，但不要让液面降到床顶以下。在柱侧面打孔，排除床中的气泡。 用塞子塞紧，把 10ml NH3缓冲溶液加到柱中。用装好的蓄水器往柱子里加 40ml KNO3工作 标准溶液。最初调节流速比到 3—5ml/min，而且不再重新调节。收集洗出液于 100ml 容量瓶中。 当柱子刚好空时，用约 15mlH2O 洗蓄水器和柱壁。用 2 份 15ml H2O 重复洗。收集到接近 100ml 洗出液后，移去容量瓶并用 H2O 稀释到体积。用 25ml 0.1N HCl 继之以 2份 25ml H2O 和 25ml NH3 缓冲溶液再生柱子，并用 C的 40ml H2O 试剂空白重复进行。混合并把 5ml 空白和标准洗出液分 别加到 50ml 容量瓶中，如 D进行。按 D对同样处理的空白分光光度测定。 如果从校准曲线测得 NO2浓度小于 13.4μg/50ml(小于 90%回收率)则再生柱子:把 Cd 颗粒 转到含 2N HCl 的烧杯中 1min。倾出清液并用 2份 100ml H2O 洗。按第一段中进行。 琼斯还原器在分析中间可保存在 H2O 下。每次分析前用 95ml 0.1N HCl 继之以 2份 25ml H2O 和 25ml NH3缓冲溶液再生柱子。 3.5.测定 按 4.4 第二段进行，只是把 4.3 的样品滤液 40ml 加到柱中代替了 KNO3标准溶液。 把 2.0ml 未还原的样品滤液，2.0ml H2O 试剂空白 C和 5.0mlE 还原流出液分别加到 50ml 容量瓶中，按 D进行，只是未还原的样品滤液和己还原的流出液相对于空白读数。改变稀释方 法，如果必要，用 1—40ml 己还原的洗出液和未还原的滤液，取决于样品 NO3浓度。最后的稀 释应给出类似的稀释因子。对很高浓度的 NO3，可能需预先用 H2O 稀释。 NaNO3ppm=[(R－U)×D×3×1.3478×1.371]/W=[(R－U)×D×5.544]/W 式中 R=μg NO2/50ml 还原洗出液 (从标准曲线得出)，U=μg NO2/50ml 未还原滤液(从标准曲线 得出)，D=稀释因子，1/3=干酪因数，1.3478=NO2到 NO3的转换因数，1.371=NO3到 NaNO3的转换 因子，W=样品浆的克数。