食品中铜元素的测定

中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载 体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推 动化工行业的发展。 科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。 食品中铜元素的测定（二乙胺基二硫代甲酸钠法） 一、原理 样品经消化后,在碱性溶液中铜离子与二乙胺基二硫代甲酸钠生成棕黄色络合物,溶于四氯 化碳，与系列比较定量。 二、试剂 1 柠檬酸铵、乙二胺四乙酸二钠溶液：称取20g 柠檬酸铵及5g 乙二胺四乙酸 二钠溶于水中， 加水稀释至100ml。 2. 2N 硫酸: 量取20ml 硫酸，倒入300ml 水中，冷后再加水稀释至360ml。 3.1:1氨水。 4.酚红指示液：0.1％乙醇溶液。 5.铜试剂溶液：0.1％二乙胺基二硫代甲酸钠[(C2H5)2NCS2Na·3H2O]溶液，必要时可过滤，贮 存于冰箱中。 6.四氯化碳。 7.铜标准溶液:精密称取1.0000g 金属铜（99.99％），分次加入6N 硝酸溶解，总量不超过37ml， 移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg 铜。 8.铜标准使用液: 吸取10.0ml 铜标准溶液,置于100ml 容量瓶中,加2N 硫酸稀释至刻度。 如此再稀释一次，至每毫升相当于10μg 铜。 9. 6N 硝酸：量取60ml 硝酸，加水稀释至160ml。 10.样品茶叶灰 三、 仪器 分光光度计。 四、 操作方法 1.取茶叶灰于干燥箱中105℃下烘干0.5h 后放入干燥器中冷却，称取0.6g,加（3+8）硝酸溶解， 转入到100mL 容量瓶，加蒸馏水至刻度。 2.测定 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载 体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推 动化工行业的发展。 科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。 吸取10.0ml 消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125ml 分液漏斗中，加水稀 释至20ml。 吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 铜标准使用液（相当0、5、10、15、20、25μg 铜）,分别置于125ml 分液漏斗中,各加2N 硫酸至20ml。 于样品消化液、试剂空白液和铜标准液中, 各加5ml 柠檬酸铵,乙二胺四乙酸二钠溶液和3 滴酚红指示液，混匀，用1:1氨水调至红色。各加2ml 铜试剂溶液和10.0ml 四氯化碳，剧烈振摇 2min，静置分层后,四氯化碳层经脱脂棉滤入2cm 比色杯中,以零管调节零点，于波长440nm 处测 吸光度，绘制标准曲线比较。 五、计算 (A1-A2) × 1000 X1 = ────────── ...........(1) m1 × V1/V2 × 1000 式中：X1——样品中铜的含量,mg/kg 或 mg/l; A1——测定用样品消化液中铜的含量，μg; A2——试剂空白液中铜的含量，μg; m1——样品质量(体积),g(ml); V1——样品消化液的总体积，ml； V2——测定用样品消化液体积，ml。 六、实验记录、结果及结论： 溶液 0 0.5 1 1.5 2 2.5 空白 试样 铜含量 ug 0 5 10 15 20 25 15.5 21.7 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载 体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推 动化工行业的发展。 科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。 A 0.011 0.015 0.038 0.109 0.125 0.239 0.116 0.17 A-A0管 0 0.004 0.027 0.098 0.114 0.228 0.105 0.159 由于本茶叶中灰分含量为6. %，故原样品茶叶的质量=0.604/6%=10.07g m A1 A2 V1 V2 X 10.07 21.7 15.5 100 10 0.061 结论 茶叶中铜的含量为0.061mg/kg 七、分析讨论： （1）在消化前一定要烘干茶叶灰分，因为放置后灰分会吸潮 （2）使用分液漏斗前要验其封闭性 （3）溶液分层后要静置一段时间，使铜充分溶于 CCl4中 （4）使用分光光度计必须用 CCl4调零