重量法与容量法测定明胶中SO2含量的对比实验

食品添加剂》 China Food Additiv 1999 No ． 3 重量法与容量法测定明胶 中 SO2含量的对比实验 一 Ts 1 ／ 家轻工业局三胶产品监督检舯心土岛 66 ¨ 7、 1 前 言 明胶分 A型 (酸法)、B型 (碱法)，是 一 种含有 18种 氨 基 酸 的高蛋 白质． 作 为食 品添 加 剂被 广泛 应 用 于食 品 行 业 ， 如 腊 肠 肠衣 、 软 性 糖 果 、 明 胶 食 菜 、 冰 淇 淋 等。 GB6783—94中． 对不同 级 别 的 明胶 SO，一 项 的含 量 作 了 不 同的规 定 。本 人 在 多 次 试 验过程中发现 ，用 GB6783—94中的方法测定 A型胶或有臭味的 B型胶，SO，一项指标往 往要超过规定，而被判 为该项不合格或该 项 降级 ，而用重量 法检 测该项结果要 比容量 法低 许多 ，该项又 合格 。 因此本 人就 这个问 题 进行 了对 比实验 。 2 试验 方法 2．1 容 量法 2．1．1 原理 采用 氧化 中和法 ，将蒸馏 出的 SO，吸 收 于 过氧化氢 的水溶 液，使成硫 酸，然 后 以标 准碱液滴 定。 2．1．2 仪 器 二氧 化硫测 定装置 (见 GB6783—94) 2．1_3 试 剂 硫酸 (1+4)，过 氧化氢 (1+9)，氢 氧 化钠约 0．025mol／L，甲基红一亚甲基蓝混合 指 示剂 。 2．1．4 测 定步骤 称取 20g胶样于 250rnl的平底烧 瓶 中， 加入 75ml蒸 馏水 ，膨 胀溶解 后 ，加入 25ml 海 硫 酸溶液，接通烧瓶 与冷凝管 ，另 外在接收 瓶中加入 20ml过氧 化氢 ，并 预 先 中和 至指 示 剂 终 点，进 行 蒸 馏 。 收 集 80ml馏 出 液． 连同 20ml过氧化氢 总体 积 约 100ml，补 加指 示 剂 1滴 ，用氢 氧 化钠 标 准 溶 液 滴 定 至 终 点，计算如下 ： SO (mg／kg)= ×10 式中：C——氢氧化钠标准溶液浓度 (mol／L) V——氢 氧化钠标 准溶液消 耗 毫 升 数 (m1) V ——空白试验时氢氧化钠标准溶液 消耗毫升数 (m1) m—— 试样质量 (g) 2．2 重量法 2．2．1 原理 采用氧化还原反 应及沉淀反 应，即将蒸 馏 出的 SO，吸收于碘溶 液 中，成 为 S 一，再 加 入 BaC1，生成 BaSO。沉淀 ，根据 沉淀 之重 量 计算 出 SO，含量 。 2．2．2 仪器 长径 圆底烧瓶 ，冷凝管 ，接 收瓶 2．2-3 试剂 碘溶液 0．1mol／L，氯化钡溶 液 (10％)， 盐酸 (AR)，磷酸 (AR)，碳酸氢钠 (AR)。 2-3．4 测定步骤 称取 20g胶样于 500ml的长 径 圆底 烧 瓶 中，加蒸馏水 150ml，膨胀溶解后，加 5ml 一 23 — 维普资讯 http://www.cqvip.com 《中国食品添加剂》 China Food Additives 1999 No 3 磷酸和 lg碳酸氢钠，立即连接烧瓶和冷凝 管，加 热蒸馏．馏 液导入 50ml碘溶 液面 下，至总体积约 100ml停止蒸馏，馏液中加 入数滴盐酸进行酸化，加 5ml氢化钡溶液， 用小火加热至溶液几乎无色，过滤，滤渣用 蒸馏水洗净，于 850℃ 下灼 烧至恒 重，精 密称定遗留残渣 计算如下： SO (rng／kg)： ×10 IIl 式 中：m——试样 质量 (g) m —— 试验生成残渣 质量 (g) — — 空白试验生成残渣质量 (g) k——硫酸钡换算为 So，的系数 3 结果讨论 3．1 从表 l结果来看 ，用容 量 法 A型 胶或有臭 味的 B型胶，结 果高于 重量法。 l GB6783—94 2 美国药典，第 22版 表 1 样品对 比实验检测结果 产品批号 11275(A)980929(B)l288(B)980729(B)981231(B) 臭 臭 这可能是因为在蒸馏时，A型胶或有臭味的 B型胶中，被蒸馏接收的不仅是 So，，还有其 它物质 ，而 这些物质均 消耗 NaOH，因此 造 成了假象，导致结果偏高。 3．2 A型 或 B型 (有 臭 味)胶 均 应 以 重 量 法结果判定，B型 (有臭味)虽然以重量法 结果判定 为合 格或符合 相应等级 的要 求， 但因有不适气味应判定感官一项不符合要 求 。 参 考 文 献 Comparative Experiments on Determining SO2 Content of Gelatin by Gravimetric M eth0d and Volumetric M eth0d Gao Yamin (Centre of Gelatin Quality Supervision& Inspection of the State Adrainistration of Light Industry Qingdao，266021) ABSTRACT：In this paper，experiments on inspection of SO2 content in gelatin were co mpleted by two kinds of methods．The results were compared with co nclusion of principle of judgement． KEY W ORDS： gelatin， sulfur dioxide， volumetric method， gravimetric method， j udgement 一 24 — 维普资讯 http://www.cqvip.com