超临界CO2精制辣椒红色素的研究

中国食品添加剂》 China Food Additives 1997 No．3 五、氧化还原剂对紫苏色素的影响 本文考查了 KMnO．、Na2SO3对紫苏色素 的影响。上述两种试剂对色素有强烈的破坏 作用，室温下就发生反应。实验结果见 (图 12)。 结论 1．紫苏色素是一种对光、热较稳定 的天 然色素，对于大多食品加工的条件都能 适合 ； 2．紫苏色素在 pH<4的范 围内有 良好 的稳定性，适用于酸性食 品和饮 料作着 色 剂 ； 3．大多数金属离子对紫苏色素都没有不 良影响，使用该色素时应避免 Cu¨ 、Fe¨ 的 介入； 4．在加工工艺需要使用氧化还原剂时， 应注意避免色素与之接触。 参 考 文 献 1 【美 】O．R．非尼马著 王璋等译 食品化学 中国轻工业出版社 1985年第二版 2 黄梅丽、江小梅编著 食品化学 中国人民大学出版社 1994年 3 王华兴等 食品与发酵工业 6．49，1992 Study on the Stability of Periila Color Chen Yong，Zhao Chunfen，Sun Qing，Jin Binghao，Liu Yushen (Qi~ ao Univer~ty Natural P~rnent P．asea~ Institute Qingdao．266071) ABSTRACT：The effects of light，heat，pH and metal ions on the stability of Perina color Iere studied．Th e PeriUa co lor is stable at low temperature．At pH =2—4 the Perilla co lor is stable．M ost metal ions do not influence the stability of Perilla co lor． 一 一 ：～ r，蛐 ～ 1 1 超临界 CO2精制辣椒红色素的研究 ’＼／／ 韩玉谦 隋晓 刘玉申 (青岛大学天然色素研究所 青岛，266071) 、 ／ 摘要：本文报道了采用超临界 oo：萃取技术精制常规有机溶荆方法生产的辣椒红色素的情况．结果表明．经超临界 oo：精制过的辣椒红色索．具有杂质少，溶残低，无异味的特点．精制效果十分显著． 关键词： ．蓥拯 鱼壅-l超临界二氧化碳，提取．精{ ■ 。_。 _ 。 ‘‘_ 。-。-。 --_ 。_。 一 ●● 一 一 、 前言 常规有机溶剂方法提取辣椒红色素时， 一 8 一 由于可溶性物质全被溶剂提取，不能进行有 选择性的提取，因此除必要的色素成分外还 维普资讯 http://www.cqvip.com 《中国食品添加剂》 China Food Additives l997 No．3 含有香味和蜡质等其它的物质，特别还有树 脂等的不快臭味。此外，还存在脱 辣不完 全、溶剂残留高等缺点，使辣椒红色素的应 用范围受到限制。另一方面，辣椒红色素中 的不快臭气成分和色素成分的化学性质十分 相似 ，用一般化学分离 法和使 用化学药 品及 酶的分解法是难以分离和脱臭的“ 。于是， 为了分离上述多余成分，就必须考虑采用其 它的高新分离技术和手段。超临界 CO，萃 取技术是 目前国内外取得迅猛发展的、很有 特色的高新分离技术之一，具有 操作温度 低、萃取效率高、选择性强、产品不存在溶 剂残留等独特的优点，在食品香料工业中有 广阔的应用前景 旺 。本文研究 了超 临界 CO，萃取技术在精制常规溶剂萃取方法生 产的辣椒红色素中的应用，得到了无杂质、 无异 味、高品质 的辣椒 红色素 。 二、实验与方法 1．试验原料 辣椒红色素 (常规溶剂萃取方法生产) 色 价 E=100—180 溶 残 S．R=30—150ppm 吸光 比 A．R=0．995—1．000 2．实验装置及流程 超 临 界 CO，萃取系统：萃取器 (5L)， 分离器 (3L、 1L)； 操作 压 力：8—32MPa； 操 作 温 度： 35—60℃ ；CO，流量：10—30L (液体 )ha。萃取流程见图 1。 A．Co2钢 瓶 B．液 化器 C．高压 计量 泵 D．加 热器 E．萃取器 F．分离器 l、2、3．阀门 图 1 超 临界 CO 精制辣椒红色素流程图 三、结果与讨论 1．杂质、溶残的脱除 表 1是常规方法生产的辣椒红色素在经 过防起泡工艺处理后，在不同萃取压力下经 超临界 Co 进行精制后分别测定萃取器内 的色素的色价和分离 I内萃取物的色价的结 果 。从表中可以看出，萃取器内经精制后的 辣椒红色素的色价随精制时萃取压力的升高 而升高，而分离 I内被萃取出来的物质的色 价在萃取压力小于 20MPa时一直比较低且 变化不大，这说明辣椒红色素中的杂质已被 分离出来，而色价的损失却很少。当萃取压 力高于 20MPa时，虽然精制后的辣椒红色 素的色价得到大幅度的提高，但一级分离物 的色价也开始急剧升高。当萃取 压力高于 23MPa时，一级分离物的色价高达 86，说 明 萃取压力高于 20MPa时，部分辣椒红色素 也 已开始溶 解 于超 临 界 CO2之 中，在 分 离 器内被分离出来，造成辣椒红色素色价的损 失。因此，采用超临界 CO：萃取精制辣椒 红色素 时，萃取 压力 应控 制 在 20MPa以 下 。 表 1 超临界 CO：精制辣椒红色素后色素 及分离器内萃取物的色价结果 (萃取温度：40℃；分离 I压力：8MPa；分离 Ⅱ雎力： 6MPa；溶剂流量：20L(液体 )／ll；萃取时间：3h；·经过特 殊的除溶残工艺处理) 常规方法生产的辣椒红色素的溶剂残 留 一 直 比较高，一般都在 60ppm 以上，采用 常规的方法很难再加以除去。表 1的结果说 明，经超临界 CO2精制后的辣椒红色素虽 然未经专门的除溶残工艺处理，有机溶剂的 残留已大为降低，一般 都在 10ppm 以下。 ～ 9 一 维普资讯 http://www.cqvip.com 《中国食品添加剂》 China Food Additives 如果在超 临界 CO：精 制辣 椒 红 色素 的过 程 中采用特殊 的处理工 艺，有机 溶剂 的残 留可 以降低到 2．7ppm左右。 研 究 表 明， 采用 超 临界 CO：精 制 辣 椒 红色素时，萃取温度在一定范围内对整个精 制过程 及精制效果影 响不大。但是，过高 的 温度对精制辣椒红色素的质量有不利的影 响。 2．异味成分 的脱除 图 2是在萃取压力 为 18MPa，萃取温度 为 4o℃ ．分离 I压力为 8MPa，分离 Ⅱ 压力 为 6MPa，溶剂流量为 20L(液体 )／}l。常规方 法生产的辣椒红色素经 3小时超 临界 CO： 萃取后，样品由日本客户在香味浓度测定机 上测定辣椒红色素异味强度的结果。从图中 可以看出，常规溶剂萃取方法生产的辣椒红 色素具有较强 的异味。经超临界 CO：萃取 后，辣椒红色素中的异味成分比萃取前大大 降低。说 明用超临界 CO：萃取脱异味是十 分有效的。实验表明，分离条件是影响超临 界 Co：萃取脱除辣椒红色素 中异味成分效 果的关键。辣椒红色素中的异味成分主要在 分离 Ⅱ 内被分 离 出来，说 明分 离压 力 越 低，对脱除异味成分越有利。 图 2 辣椒红色素中异味强度的测定 3．色素成分的再分离 1997 No．3 3 辣椒红色素及分 离物的吸光度 曲线 常规溶剂萃取方法生产的辣椒红色素中 除了辣椒红、辣椒玉红素和隐黄素等红色系 色素外，还含有紫黄质、黄灵和叶黄素等黄 色系色素，这些黄色系色素的存在会影响辣 椒红色素的色调，对产品的品质不利。但由 于这两类色素类似性很高，分子量大小差别 也不大，因此要分离红色系色素和黄色系色 素是十分困难的。图 3是辣椒红色素色素成 分用超临界 Co：萃取技术再分离实验的结 果 可以看 出，辣椒红色素原液 的吸光度 『抖1 线 的最大 吸 收波 长为 475nm、分 离 I和分 离 Ⅱ 内分 离液 的 吸光 度 曲线 的最大 吸收 波长 为 440-45Ohm。 这 一 结 果 表 明， 辣 椒 红色素中红色系色素和黄色系色素已开始分 离 ，但未 达到期望的完全分离 。 四、结论 超临界 CO：萃取技术是一种全新的分 秒 离方法，利用这一技术精制常规溶剂萃取方 法生产的辣椒红色素，可以脱除其中存在的 杂质、溶剂残留、异味等，效果是非常明显 的，具有实际的应用开发价值。 参 考 文 献 安闯哲男，食品工业， (7)，45(1987) 韩玉谦等。中国食品添加剂。(2)，1 0996) 范培军等，天然产物研究与开发。(3)。33(1995) 高彦样等，食品工业与发酵，(6)，8(1996) 一 l0 一 维普资讯 http://www.cqvip.com 中国食品添加剂 China Food Additives 1997 No．3 Study on the Purification of the Red Chilli Colour by Supercritical CO2 Extraction Han Yuqian，Sui Xiao，Liu Yushm (Qingdao t 9 Natural Pf! RE Institute Qingdao．266071) ABSTRACT： This paper reports the purification of the red chiⅡi colour by supercritical carbon dioxide extraction，The results show that the purified red chilli colour has a high quality and the purification is very effective． KEY W ORDS：red chiⅡi colour，supercritical CO 2，extraction，purifica tion ／7—7 五味子红色素的研究 、＼，／ 卢 山 褚树成 何艳贞 - — — — — — — — — — — — — — — — — (天津轻工业学院食品工程 系 天津，300222) -f 摘要： 本文系统地研究了华中五味子红色素的提取条件和方法，并对该色素的组成结构和理化性质进行了探讨． 关键词： ，堂 提 方法 ；言孝勾 ／ 我国是世界上 五味子科植物 资源最 丰 富 的国家，除青海 、宁夏、新疆等地外 ，全国 均有分布 ，其 中华 中五味子分布最广 ，达 12 个省 区，仅 四川1年 产可收 干 品达 50万 公 斤 以上 。华 中五味子为五 味子科 五味子属多年 生落叶木质藤本植物华中五味子 (Schisandra sphenanthera Rehd．et Wils)的干 燥 成 熟果 实 “ ，作为中药使用 已有千年的历史。现 代临床研究证明有明显的医疗和保健作用n 。 然而，这种量多价廉具有保健功能的野生资 源 尚未得到充分 的利用。关于华 中五 味子在 食品方面应用的生产和研究未见公开报道． 为此 ，我们 对华 中五味子作 为新 的天然 红色 素资源进 行了研究 。 一 、 材料 与方 法 1．以四川I野生华 中五 味子 为原料 (经中 国科学院成都生物研究所鉴定)。 2．五味子色素 的浸提 取一定量 经预处理后 的原料置于 具塞 三 角瓶中，在一定条件下浸提后，过滤定容。 测定浸 出液 的吸光度，评定提取效果 ． (1)单 因素 试验：考 察 了浸 提 用溶 剂、温度、时间、添加剂及物料比对色素提 取的影响 。 (2)正交试验：在单 因素试验的基础 上， 以溶剂浓度、浸提温度和 浸提时间为三 一 11 — 维普资讯 http://www.cqvip.com