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植物生长调节剂6—苄氨基嘌呤的质谱分析

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植物生长调节剂6—苄氨基嘌呤的质谱分析 · 58· 一 1 江苏化工 1992年 第 3期 植物生长调节剂6一苄氨基嘌呤的质谱分析 燮 t查 杨景贤 丁 (江苏省激素研究所,金坛,213200) ’ 本文介绍了合成植物生长调节剂 6一苄氪基嘌呤的质谱分析方法,对质谱图进行了详 细解析 经与瑞士进121标样质谱及文献“ 质谱的八峰数据对照,确证合成产物结构是正确 的。该法配合定性 ,准确、快速 、直观 。 关键词:6-琶墨墨 旦 塑 堡塑苎型 蜃进 定性分析 植物生长调节剂 6~苄氨基嘌呤,其化学 名 称 1//一Purin一6一...
植物生长调节剂6—苄氨基嘌呤的质谱分析
· 58· 一 1 江苏化工 1992年 第 3期 植物生长调节剂6一苄氨基嘌呤的质谱 燮 t查 杨景贤 丁 (江苏省激素研究所,金坛,213200) ’ 本文介绍了合成植物生长调节剂 6一苄氪基嘌呤的质谱分析,对质谱图进行了详 细解析 经与瑞士进121标样质谱及文献“ 质谱的八峰数据对照,确证合成产物结构是正确 的。该法配合定性 ,准确、快速 、直观 。 关键词:6-琶墨墨 旦 塑 堡塑苎型 蜃进 定性分析 植物生长调节剂 6~苄氨基嘌呤,其化学 名 称 1//一Purin一6一amine;N—bcnzylmethyl一, 又称 6一苄基腺嘌呤或简称 6-BA。它是 目前 国内使用非常广泛的一种植物生长调节剂, 在细胞培养中用于诱导细胞分裂 ,调节细胞 分化,延缓蛋 白质和叶绿素的降解,具有防衰 保鲜作用。配成不同浓度的水剂,用于作物的 生长期可起到调节生长的作用 ,使水稻和黄 瓜增加产量0 ,并使黄豆芽粗壮且无根。因 此,6-BA是农业上有着广泛应用前景的植物 生长调节剂 。 它的定量分析一般用经典的化学方法进 行,其质谱定性 国内尚未见报道 。在有机化台 物合成中,配台熔 点测定及其它光谱数据,质 谱分析是最直观而准确的先进手段 ,对结构 不十分复杂的合成物,借助熔点测定和质谱 分析两项手段基本上就可以达到定性 目的。 已知 6-BA 的 结 构 式 为 分 子 式 为: C1 H。。N ,分子量为 225,熔点≥230℃,白色 H 收稿 日期 :199l—i0 22 - 理在上海市测试技术研究昕 粉末。 1 实验部分 L l 仪 器 美 国 Finnigan MAT 1 020B GC/MS/DS联用仪 ,带有直接 固体进 样装 置 。 L 2 实验条件 直接进 样杆进样 ,杆初韫 30"C,升温速率 120"C/min,终温 300℃.电离 方式 EI,电子能量 70cv。质量扫描范围30~ 300AM U 。 L 3 样品 样品 6-BA 由瑞士进 口,实 验分析样品由本所实验三厂生产的 6-BA原 粉经精制而得。 1.4 实验方法 当仪器系统达到高真空后 , 用校正气校正质谱各参数 ,待仪器稳定,设置 上述温度参数及质量扫描范围,用毛细管蘸 一 小粒样品粉末装入直接进样坩埚 内,启动 升温程序;当杆温达 30C时,将 杆迅速插入 离子源 内i杆温 达近 300℃时 ,出样品峰,数 据 自动存入计算机磁盘内i样品的质谱见下 图。以相同的条件进标准样品 ,数据也存入磁 盘内,作对照用。 J , 2 图谱解析 、 维普资讯 http://www.cqvip.com 江苏化工 1992年 第 3期 50 m /e 50 75 100 125 I5O l75 20O 225 6-BA质谱图 因 6-BA 的结构是 已知的,用 已知结构 式对照质谱棒 图,可以用已知结构的可能断 裂推测出质谱 图中主要离子碎片的形成,其 质谱如图 1所示。在谱图高质量区,m/e225 是 M+,因含 5个 N原子,故分子量是奇数 , 符合氮素 ;而 m/c224是 (M—H) ;m/ e226为(M+1) ,它是由”C与 N两同位素 分别在 (M+1)位置上贡献所得 ,已知 6-BA 分子式 C。 H..N 中,有 l2个碳原子和 5个 N原子 ,天然”C含 1.1 ,“N含 0.37 ,故 m/e226应 为 M 225的 l5 即 (12× 1.1 +5×0.37 ),而谱图中 m/e225是基峰的 70 左 右 ,故 In/e226为 基 峰 的 l0.5 即 (70 ×1 5 一10.5 );m/c77为 C 6H ;m/ c91为形成的革铺离子 C H 或 C 6H 5CH: ; 7+ nl/e106为~NH—CH 2 tm/e119为 (M—lO6) ;因瞟呤基团易失去 HCN,故 m/ e120为(M一106+H) ;m/e65是含 N杂环 · 59 · 化合物容易形成的离子 ,故在谱图中是基峰。 3 结果与讨论 3.1 根据质谱图剖析 ,分子离子及主要碎片 离子都符合 已知 6-BA 结构的可能断裂与重 排机理,且与瑞士进 口标样 的质谱对照,其质 谱的主要碎片离子及其相对丰度都一样,与 已知 6-BA标准质谱八峰数据 (m/e225、106、 224、65、91、93、l20和 226)“ 比较,碎片离子 全都对得上 合成的 6一BA结构正确。 3.2 质谱 图中基峰是 m/c65,与八峰数据中 基峰 m/e225不同,这是 由于仪器状况及实 验条件不完成一致所致,在同一条件下,样品 与标准样品谱图是一样的。 3.3 样品纯度不同,质谱图中本底离子会不 一 样。 3.4 对结构不十分复杂,而又有一定特征的 合成物,可经测熔点或沸点后直接用质谱来 定性,与标样相对照就更好。该法快速、直观、 准确 。 参 考 文 献 i THE M ASS SPECTROM ETRY DATA CEN— TRE,The Royal Society of Chemisitry,The U — nJversity.Nottingham·UK (book) 《EIGHT PEAK INDEX OF MASS SPECTRA 》,Vol一2 Part2,third Edition,1931(I983). 2 邵莉楣,郝适斌.植物激素.北京;人民教育出版 社 .I987.91,122 3 麦克拉弗蒂Fw 著.质谱解析.王光辉,萤龙飞, 饪聪慧译.北京 :化学工业出版社 ,1987.203 (上转第 57页) 3 结 论 · 通过上 述对产 品苯 菌灵 的元 素分析、 IR、EI—MS、 H和”C—NMR 的测试 和解析 , 确证了江阴农药厂合成的新产品苯菌灵的化 学结构与标准化学结构相符。 参 考 文 蕾 1 N Y L&Thaplival P N.杀茁剂防治植物病害. 俞康宁译.上海科学技术文献出_版社,1989.1 18. 2 Y~~ite E R ,et a1.J^ GR FO OD Chem ,1972,29 (6):1 231 3 Heller S R,et a1.EPA/NIH MaBs Spectral Date Base,1978.(3):2 146 维普资讯 http://www.cqvip.com
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