温度,酸度Na2SO4浓度对癸二酸溶解度的影响

堑蒸焦 塑 主 蔓 塑 温 度、酸 度 及 NazSO4浓 度 对 癸 二 酸 溶 解‘度 的 影 响 上官 荣昌 (淮阴师范专科学校化学系．223001) 本文对癸二酸在不同的温度、酸度及 Nazso4浓度下的溶解度数据进行了补充．并通 过正交试验，提出工业生产中癸二酸析出的最佳操作条件：温度 42"c、溶液 2．88漕 液 中 № so‘的浓度为 0．04mol／L。 癸二酸为一种重要的化工原料 ，除用作 增塑剂及耐高温润滑油的原料外 ，绝大部分 用来生产塑料(尼龙 1010)。目前．，我国 工业生产癸二酸大都以蓖麻油为原料，癸二 酸最终是从含有 Na2SO。的溶液中析出[1]，而 影响其产率的各种参数对癸二酸溶解度的影 响虽有介绍[2]．但远觉不足。为此，我们作了 一 系列的测定，并通过正交试验，提出癸二酸 析出的最佳条件。 1 实验部分 1．1 仪器及药品 电光分析天平(TG328B型，士0．0002g)} 超级恒温槽 (1：)O5022-2型 ，士0．O5℃)；磁力 搅拌器 ；酸度计(PHS-2型，士0．002 PH)； 恒温瓶(自制，100m1){砂芯漏斗 (3 ，中4．5～ 91~n)l癸二 酸 (cP．上海 试 剂 三 厂 生 产)l H2SO·O,-R)；无水 Na~SO·(AR){去离子水。 1．2 实验方法rs3 准确称取一定量的癸二酸固体置 于干 燥、洁净的 100ml恒温瓶 (见图 1)中，移取 lOOm!的样品溶液加入其中，通恒温水于瓶 夹套 内，恒温搅拌 4h，将瓶内溶液及未溶的 固体转入 已称恒重 的砂芯漏斗 中．恒温下抽 · 35· 滤后，置砂芯漏斗于 1O5~1℃的烘箱内干燥 至恒重．以差减法得出癸二酸在该试验条件 下的溶解度。 图 l 恒温瓶 通过测定苯甲酸的溶解度，证明此实验 方法可行 已知苯 甲酸于 17．5℃时在 100g 水中可溶解 0．21gC ，实验值为 0．2140g，相 对误差 1．9 。 ’ 经测定溶液 pH值 知一般 3h后即可达 溶解平衡，此时溶液呈饱和状态 ，测定时溶解 平衡时间全部定为 4h。 2 结果与讨论 2．1 沮度的影响 实验结果见 1。所得数据为三次重复 实验的平均值 (下同)。 维普资讯 http://www.cqvip.com · 36 · 表 l 癸二酸在不同温度时的溶解度 温度 溶解度 c 试验号 pH 电离常数 (K) ( g／100m1) 1 303．2 0．0307 3．32 2．07× l0一 2 313．2 0．0530 3．30 1．14× 10一 3 323．2 0．1200 3．25 0．62× 10一 4 338 2 0．2947 2．92 1．07×10一‘ 5 353．2 0．544 4 2 60 2．59× l0一 以指数函数拟合实验数据 ]，得溶解度 与绝对温度问关系为： c 6．840× 10一 exp(0．05822× ) 相关系数 R一一0．9964 2．2 酸度的影响 实验结果见圈 2 固 2 50"C娶二酸溶解度 pH曲线 以最小二乘法线性拟合实验数据，得溶 解度与溶液pH值之间关系为： c= 3．340X 10-。pH+ 7．238X 10一 相关系数 R=一0 9898 2．3 最佳条件的选择 工业生产 中，癸二酸最终从癸 二酸单钠 盐的溶液中析出而获得产品，饱和溶液中除 含有溶解的癸二酸外 ，还含有在酸化工段加 入 H2SOj而生成的 Na2SO d，Na~SO‘的浓度会 影响溶液 中的离子强度，离子强度的大小会 望蔓丝 !! 芏 蔓 塑 对癸二酸溶解度产生影响。现考察温度、酸 度、Na SOt浓度三个因素对癸二酸溶解度的 影响，采用正交试验中的二位级试验 ，因素位 级表(见表 2)。 表 2 温度 酸度 Na2SO{淮度 (℃ ) (pH) (tool／L) 1 40 2．88 0．04 2 6O 4．95 0 02 采用正变表 L4(2。)0 确定试验，试 验结果见表 3。表中所得溶解度为三次重复 实验平均值。 表 3 L4(2 )不同条件下癸二酸的溶解度 温度 Na2SO。浓度 溶解度 试验 号 pH (℃) (tool／L) (g／l1)0mo1) 1 40 2．88 0．04 0．0546 2 40 4．95 0．02 0．0570 3 60 2．88 0．02 0．1630 4 60 4．95 0．04 0．1808 结果表 明析 出癸二酸的最佳条件 为： 40；C、pH为 2．88、溶液中 Na2SO{诘 度为 0． 04mol／L。 本校化学系毕业生陈忠、孙明、王艳参加 j本实验I作 。 参 考 文 献 l 上海延安油脂化工厂癸二酸 车间．癸二酸工艺操 作规程．内部资料，1971．18 2 同[1]，3． 3 尤泉生等．扬州师院自然科学学报，1985，(2)：64 4 顾庆超等．化学用表．南京：江苏科学出版社， 1979．1ll 5 biorIirncr R G著[黄]．物理化学中的数学．廖淋真 等译．北京：科学出版杜 ，1987．320 6 中国现场统计研究会三次设计组等．正交法和三 次设计．北京 ：科学出版杜 ，1987．165 维普资讯 http://www.cqvip.com