【word】 山核桃油的提取工艺及其特性研究

【word】 山核桃油的提取工艺及其特性研究 山核桃油的提取工艺及其特性研究 2007年3月农业机械第38卷第3期 山核桃油的提取工艺及其特性研究 周明亮王鸿飞赵丹 * 【摘要】对乙醚浸提法提取山核桃油的工艺条件进行了试验.结果明:液料比大于4mL/g,提取温度为55, 65?,提取时间2?5h,山核桃油的提取率较高.在单因素试验的基础上用正交试验得出优化工艺条件为:液料比为 5mL/g,温度65~C,时间2.5h,在该条件下山核桃油的提取率为98.17%.油脂的理化指标为:碘价92.20g/i00g, 折光指数nZO1.471O,相对密度0.9056,酸价0.750mg/g.采用气相色谱一质谱分析仪对油脂的脂肪酸组成及含 量进行了测定,结果表明,不饱和脂肪酸质量分数为91.5l,其中油酸和亚油酸质量分数为91.13. 关键词:山核桃油脂提取脂肪酸 中图分类号:TS201.1;TS224文献标识码:A StudiesonExtractingTechnologyandPropertiesofCaryaKernelOil ZhouMingliangWangHongfeiZhaoDan (NingboUniversity) Abstract Theetherextractingtechnologyofearyakerneloilwasexperimentallystudiedinthiswork. Theresultshowedthatflhighextractionratecouldbeachievedwhentheratioofsolution/ materialwashigherthan4mL/g,operatingtemperaturesrangedfrom55to65”Candtheduration ofextractionwas2.5h.Onbasisofsinglefactorexperiment,theorthogonaltrialwasusedin optimizationoftechnologicalparameters.theoptimumtechnologicalconditionwas5mL/g,2.5h and65?,underwhichtheextractionratecouldbehighas98.17.Physicochemicalproperties oftheoilareasfollows:theiodinevalueis92.20g/lO0g;therefractiveindexn加1.4710, densityd加 0.9056andtheacidvalue0.750mg/g.Theunsaturatedfattyacidintheoilwas 91.51,theoleicacidandthelinoleicacidwasboth91.13%determinedbythegas chromatography—massspectroscopy(GC—MS). KeywordsCaryakernel,Oil,E:xtraetion,Fattyacid 引言 目前,植物油脂制备常用的方法有压榨法,水剂 法,超临界萃取法和有机溶剂浸提法等.压榨法得率 低,含杂质多;水剂法出油率较低,分离较困难;超临 界萃取法设备规模较小,成本较高,不易实现工业化 生产;有机溶剂浸提法提取率高,含杂少,容易实现 大规模生产,应用比较广泛[1J. 本文对山核桃油的提取工艺,理化性质及脂肪 酸成分进行试验分析,为山核桃的综合利用提供理 论根据. 1材料与方法 1.1材料和仪器 1.1.1原料与试剂 山核桃:产于浙江省临安市,经测定其核仁含油 率为72.18.剔除虫蛀,霉烂等劣质山核桃,用山 核桃夹去壳,得到山核桃仁,用粉碎机将其粉碎,并 收稿日期:2006—08一l1 *宁波大学教授基金项目(项目编号:2006244) 周明亮宁波大学生命科学与生物工程学院硕士生,315211浙江省宁 波市 王鸿飞宁波大学生命科学与生物工程学院教授通讯作者 赵丹宁波大学生命科学与生物工程学院助教 农业机械 过20目筛,每份称取4g样品放入105?的电热干 燥箱中干燥3h,冷却待用. 无水乙醚:分析纯,上海马陆制药厂;氢氧化钾: 分析纯,浙江兰溪市屹达化工试剂有限公司;无水乙 醇:分析纯,杭州长征化工厂;碘化钾:分析纯,杭州 化学试剂厂;硫代硫酸钠:分析纯,浙江兰溪市屹达 化工试剂有限公司;正己烷:色谱纯,美国Tedia 公司. 1.1.2仪器与设备 粗脂肪测定仪:SZF一06型,上海新嘉电子有限 公司;快速粉碎机:KY—WA型,同济大学机电厂; 电子天平:TD型,余姚市金诺天平仪器有限公司; 电热干燥箱:CS101一lAB型,重庆银河试验仪器有 限公司;气相色谱一质谱分析仪:traceDSQ型,美国 Finnigan质谱公司;色谱柱:DB一5MS60m× 0.25mm×0.25m,美国Agilent公司. 1.2单因素试验 分别研究液料比(提取时间2h,提取温度 60?),提取时间(液料比为3mL/g,提取温度 60~’C)和提取温度(提取时间2h,液料比为3mL/g) 对提取率的影响. 1.3正交试验 在单因素试验结果的基础上,采用三因素三水 平,按L.(3)正交表排列进行正交试验,优化山核桃 油的提取工艺条件. 1.4油脂的提取率 提取效果用提取率来表示,提取率为山核桃油 的实际提取量与其含油量之比,其表达式为 E一-~x]oo% 式中E——山核桃油的提取率,% A——提取的油量,g A——山核桃仁的含油量,g 1.5油脂的理化指标测定 相对密度:按GB/T5526--85 比重法测定. 折光指数:按GB/T5527--85 折光指数测定法测定. 植物油脂检验 植物油脂检验 酸价:按GB/T553O--1998动植物油脂酸价 和酸度测定. 碘价:按GB/T5532--1995植物油碘价测定. 色泽:感官评定. 1.6脂肪酸成分分析 1.6.1脂肪酸甲酯的制备 取山核桃油0.1g加入10mL容量瓶中,加入 2mL浓度为0.5mol/LNaOH—CH.OH溶液,放 在8OC水浴中皂化15,2Omin,使油珠溶解,冷却. 加入2mL正己烷振摇,使甲酯转入正己烷层.加入 适量蒸馏水,使正己烷层浮到容量瓶细颈处,用注射 器抽出正己烷层,放入干净的小瓶中,供色谱分析 用[4].用面积归一化法求得各脂肪酸质量分数[5]. 1.6.2色谱条件 气相(GC)条件:进样口PTV,温度270?,载气 He,流量10mL/min,柱起始温度130?,保持 1min,以6.5?/min升至170?,保持0min;以 2.8?/min升至2工5?,保持12rain;以40?/min 升至23o~c,保持3min;再以30”C/min升至 250’C,保持15min,分流进样1L,分流比50:1. 质谱(MS)条件:离子源EI,温度250?,电子能 量70eV;选取全过程粒子碎片扫描方式,质量扫描 范围40,400;灯丝电流100A,传输线温度 250? 2结果与分析 2.I液料比 由图1可以看出,液料比太小(即乙醚用量太 少),难以使得原料中的油脂全部转移到液相中,造 成原料中油脂提取不完全,提取率很低;随着乙醚用 量的增加,保证原料与溶剂充分接触,降低溶剂中山 核桃油的质量浓度,增大原料和溶剂界面的质量浓 度差,从而提高油脂分子的传质速率,提高油脂的提 取率,但是过量的溶剂会造成资源的浪费和环境的 污染. 当液料比小于5mL/g时,提取率随着液料比 的增大明显提高,在液料比为5mL/g时,油脂的提 取已经达到平衡状态,提取率最高.当液料比大于 5mL/g时,山核桃油的提取率高. 2.2提取温度 由图2可以看出,提取温度的升高,有利于油脂 的溶解和提取率的提高.温度升高会增大溶剂分子 和油脂分子的动能,促进其扩散作用,故提高了提取 率.但提取温度过高,易造成乙醚完全气化,减少了 原料和溶剂之间的有效接触面积,使提取率明显 降低. 当提取温度小于55?时,提取率随着提取温度 的升高明显增大;在55~65?之间,提取率较高;当 提取温度大于65?时,提取率随着温度的升高明显 降低. 2.3提取时间 由图3可以看出,提取时间太短,原料中的油脂 未能完全溶解出来,提取不彻底;延长提取时间,可 以大大提高提取率,但提取时间过长,就容易造成原 第3期周明亮等:山核桃油的提取工艺及其特性研究97 液料比/mL?g—I 图1液料比对山核桃油 提取率的影响 Fig.1Influenceoftheproportion ofliquidandmaterialon theextractionrate 图2提取温度对山核桃油 提取率的影响 Fig.2Influenceofthe temperatureonthe extractionrate 料中的其他物质在热效应的作用下被提取出来,影 响油脂含量的测定及油脂品质,并且会降低生产效 率,造成资源浪费. 当提取时间小于2.5h时,提取率随着提取时 间的增加而快速增大;当大于2.5h时,油脂基本被 提取出来,提取率趋于平缓.当提取时间大于2.5h 时,提取率较高. 2.4山核桃油提取工艺参数的优化 在单因素试验的基础上,通过L.(34)正交试验 优化油脂提取工艺参数,正交试验设计如表1. 表1正交试验因素水平表 Tab.1Factoranditsleveloforthogonaltest 由表2极差尺分析可知,A的极差最大,其次 分别是C,B.因此,得出优化工艺条件为A.CB.,即 液料比5mL/g,提取时间2.5h和提取温度65?. 按该工艺条件用乙醚浸提法提取山核桃油,提取率 为98.17%. 90 80 篓70 6o 50 123456 时间/ll 图3提取时间对山核桃油 提取率的影响 Fig.3Influenceofthetime ontheextractionrate 表2L,(3)试验方案及结果 Tab.2L,(3’)orthogonaltest 2.5山核桃油的理化性质 ‘山核桃油的理化性质结果见表3,与其他植物 油相比较[6],山核桃油油体清亮,呈淡金黄色;山核 桃油中单不饱和脂肪酸含量较多,使得其碘价相对 较低;相对密度较低说明组成山核桃油的分子量小, 不饱和度高;酸价低说明山核桃油中游离脂肪酸含 量较少,油脂质量好. 表3山核桃油与其他常见油脂理化性质比较 Tab.3Comparisonofphysicochemicalproperties 2.6山核桃油的脂肪酸分析 通过气相色谱一质谱分析仪对山核桃油的脂肪 酸组成及含量进行了测定.由表4和图4可知,山核 桃油中共测出1O种脂肪酸,其脂肪酸组成以单不饱 和脂肪酸(MUFA)为主,总不饱和脂肪酸(UFA)的 质量分数高达91.51%,高于橄榄油啪,其中,油酸, 98农业机械 亚油酸的质量分数分别为69.219/5和21.92,饱和 脂肪酸(SFA)及廿碳以上难以消化脂肪酸质量分数 甚微. 表4山核桃油和橄榄油中脂肪酸相对质量分数比较 Tab.4Comparisonoffattyacidcomponents 3结束语 通过单因素试验得出,当液料比大于4mL/g, 48.76 4 4 8 & .6 / 7 /48.78 29.6732.9.37.8i’242.9747?87I49.84I5o.5553.0359.6860.65时l司/min 图4山核桃油脂肪酸GC—MS图谱 Fig.4Chromatogramoffattyacidbygas chromatography—massspectroscopy(GC—.MS) 提取温度在55~65?之间,提取时间大于2.5h时, 山核桃油的提取率较高.在此基础上,用L.(3)正交 试验对山核桃油的提取工艺参数进行优化.结果表 明,用乙醚浸提法提取山核桃油,较适宜的操作条件 为:液料比5mL/g,提取温度65?,提取时间 2.5h,在该提取条件下山核桃油的提取率 98.179/5.油脂的理化指标为:碘价92.20g/100g, 折光指数n2~1.4710,相对密度d?0.9056,酸价 0.750mg/g.山核桃油的脂肪酸组成以单不饱和脂 肪酸为主,总不饱和脂肪酸的质量分数高达91.519/5, 其中油酸和亚油酸的质量分数为91.13. 参考文献 1张秀妍.海鞘油脂提取工艺及其氧化稳定性的研究[D].大连:大连理工大学,2004. 2陈文伟,王震宙.超临界萃取技术的应用研究进展[J].西部粮油科技,2003(6):38~40. 3周如金,胡爱军,宁正祥,等.不同方法提取核桃仁油研究[J].粮油加工与食品机械,2003(3):37,39. 4刘淼.核桃仁水剂法取油上艺及核桃乳的研究[D].无锡:江南大学,2004. 5北京大学化学系.仪器分析教程[M].北京:北京大学出版社,2004. 6王明清.榛子油理化特性及脂肪酸组成分析[J].中国油脂,2003,28(8):69,70. 7ArandaF.Gomez—AlonsoS,RiveradelAlamoRM,eta1.Triglyceride,tota land2-positionfattyacidcompositionof Cornicabravirginoliveoil:ComparisonwithotherSpanishcultivars[J].Food Chemistry,2004,86(4):485,492. (上接第101页) 参考文献 1SumnuG,TurabiE,OztopM.Dryingofcarrotsinmicrowaveandhalogenla mp—microwavecombinationovens[J]. LWT,2005,38(5):549,553. 2WangJun,XiNaizhang.Dryingcharacteristicsanddryingqualityofcarrotu stagemicrowaveprocess[J]. singatwo— JournalofFoodEngineering?2005?68(4):5O5,511. 3陈燕,陈羽白.微波干燥龙眼的特性及工艺研究[J].农机化研 究,2004(4):142,144. 4熊永森,王全双.土豆片的微波干燥特性及较佳工艺研究[J].食品科 技,2002(7):16~19. 5李远志,郑素霞.马铃薯脆片微波干燥工艺研究[J].食品科 技,2003(8):31,34. 6韩清华,李树君,马季威,等.微波真空干燥膨化苹果脆片的研究[J]. 农业机械,2006,37(8):155~158.