实验3、阿司匹林的合成
有机化学实验报告
实验名称: 阿司匹林的合成
所在班级: 专业 班
学 号:
姓 名:
实验时间: 年 月 日
实验成绩:
实验三 阿司匹林的合成
【实验目的】
1、掌握利用酰化反应制备阿斯匹林的原理,
2、熟悉无水操作的方法,熟练掌握重结晶操作。
3、了解酰化反应的常用试剂及其影响因素。
【实验原理】
本实验以乙...
有机化学实验
实验名称: 阿司匹林的合成
所在班级: 专业 班
学 号:
姓 名:
实验时间: 年 月 日
实验成绩:
实验三 阿司匹林的合成
【实验目的】
1、掌握利用酰化反应制备阿斯匹林的原理,
2、熟悉无水操作的方法,熟练掌握重结晶操作。
3、了解酰化反应的常用试剂及其影响因素。
【实验原理】
本实验以乙酸酐为酰化试剂,与水杨酸(邻羟基苯甲酸)在一定温度下进行反应制备(乙酰水杨酸):
由于水杨酸分子内的羧基和邻位的羟基可形成分子内氢键,不利于酰化反应,可加入少量浓硫酸、浓磷酸、碳酸钠等破坏氢键,并可降低反应所需的温度,使反应在60~80 0C进行,同时减少了副产物的生成。
阿斯匹林是一种重要的药物,能解热镇痛、抗风湿、抑制血栓形成等。
【实验试剂和仪器】
仪器:仪器:电炉、台秤、量筒、100 mL锥形瓶、烧杯、玻璃棒、抽滤泵、布氏漏斗、试管等。
试剂与材料:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、饱和碳酸氢钠、无水醋酸钾、3 M盐酸、95%乙醇、1%氯化铁,滤纸,冰块等。
【实验步骤】
1、 粗品的制备
称取 g水杨酸于干燥的 mL锥形瓶中,加入 mL乙酸酐,滴入 浓硫酸,充分振摇,然后将此锥形瓶置于70~80 ℃的水浴中加热,并不断振摇,直至固体溶解(约需20分钟)。放置室温冷却,当瓶内有晶体出现(未见晶体,可用玻璃棒摩擦瓶壁促使晶体形成)、反应物成糊状时,在不断搅拌下向锥形瓶中加 mL冷水,以分解过量的乙酸酐,冰水浴冷却,使晶体析出完全,抽滤,用少量水洗涤晶体,尽量抽干水分,得乙酰水杨酸粗品。
2、重结晶
取出少许粗品备用,其余放入锥形瓶中,在搅拌下慢慢加入饱和NaHCO3溶液至瓶内无CO2生成,过滤此溶液,除去不溶物,用 mL水洗涤滤渣,洗涤液并入滤液,搅拌下加 mL 3 M HCl于滤液中,即析出乙酰水杨酸。然后将混合物用冰水冷却,使结晶完全析出,抽滤,在空气中晾干所得阿斯匹林晶体。
3、纯化
将第二步所得产品放入锥形瓶中,加入 mL 95%乙醇,水浴加热至全部溶解,取出,趁热滴入50℃的热水使其变浑浊,约需水 mL,继续加热使其全部溶解,然后冰水浴冷却,使结晶充分析出,抽滤,用乙醇-水(V醇: V水=1:3)洗涤2~3次,干燥,称重。
4、纯度检测
取少量水杨酸、阿斯匹林粗品、纯阿斯匹林分别加入三支试管中,在加1 mL乙醇使其溶解,然后分别加入1% FeCl3溶液,观察,
,并解释实验现象。
【实验数据及处理】
水杨酸
(g)
乙酸酐
(mL)
浓硫酸
(mL)
加热温度
(℃)
反应时间
(mins)
阿司匹林粗品(g)
阿司匹林纯品(g)
理论产量
(g)
产率
【实验思考
】
1、反应容器为什么要干燥无水?水的存在对反应有何影响?
2、常规法制备乙酰水杨酸为何要加浓硫酸?除了浓硫酸还可加什么?
3、计算反应物的物质的量比,为何实验中用过量的乙酸酐,而不用过量的水杨酸?
【实验原始数据】
实验原始数据粘贴处
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