对乙酰氨基酚的鉴别

对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定 姓名：胡玥 学号：15401312 (一) 实验题目 对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定 (二) 实验目的 了解对乙酰氨基酚化学性质。 掌握对乙酰氨基酚的鉴别方法。 学会运用仪器对对乙酰氨基酚进行测定。 (三) 实验内容与原理 对乙酰氨基苯酚（C8H9NO2）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。对乙酰氨基酚(扑热息痛,PCM)为乙酰苯胺类药物,具有解热、镇痛的功效,在中西药及其制剂中使用很广,适用感冒引起的发热、头痛、关节痛、风湿病的骨骼肌疼痛以及各种神经痛、偏头痛、痛经等症。其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。 1. 对乙酰氨基酚的鉴别方法：呈色反应鉴别法。 以一定浓度的对乙酰氨基苯酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配合物。 2. 对乙酰氨基酚的结构确认：红外光谱鉴别法。 红外吸收光谱是由分子的振动—转动能级跃迁产生的光谱。化合物中每个官能团都有几种振动形式，在中红外区相应产生几个吸收峰，因而特征性强。除了极个别化合物外，每个化合物都有其特征红外光谱，所以，红外光谱是定性鉴别的有力手段。 3. 对乙酰氨基酚的含量测定：高效液相色谱法。 色谱法对于多组分混合物既能分离，又能提供定量数据，定量的紧密度为1%--2%。峰面积与组分含量成正比，可利用峰面积定量。定量方法分为归一化法、外标法、内标法、内标标准曲线法等。本实验采用内标法，内标法指以一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称量的样品中，根据样品和内标物的重量及其相应的峰面积比，求出某组分的含量。 (四) 主要仪器与试剂 1. 对乙酰氨基酚的鉴别 试剂：三氯化铁试液 仪器:玻璃棒，烧杯，胶头滴管 2. 对乙酰氨基酚的结构确认 试剂：对乙酰氨基酚样品，光谱纯KBr粉末，95%乙醇。 仪器：岛津FTIR-8400S红外光谱仪，红外灯，压片模具，玛瑙研钵。 3. 对乙酰氨基酚的含量测定 试剂：对乙酰氨基酚样品，对乙酰氨基酚对照品，甲醇（纯色谱） 仪器：HPLC仪，ODS柱，容量瓶，移液管，微量注射器。 (五) 实验步骤 1． 对乙酰氨基酚的鉴别 蒸馏水于烧杯中溶解少量样品，滴加三氯化铁试剂，溶液显蓝紫色。 2． 对乙酰氨基酚的结构确认 取干燥样品1—2mg和光谱纯KBr粉末200mg置于玛瑙研钵中，在红外灯的照射下均匀研磨，倒入压片模具中，铺匀，装好模具，连通真空系统，置油压机上，先抽气5分钟以除去混在粉末中的空气与湿气，边抽气边加压至8t并维持5分钟。除去真空，取下模具，冲出KBr样片，将得到的透明薄片置于样品框上，测绘光谱图。 3． 对乙酰氨基酚的含量测定 （1） 储备液的配置 分别精密称取适量对乙酰氨基苯酚对照品、环己酮对照品及对乙酰氨基苯酚样品，用甲醇稀释成三个相应浓度的储备液。 （2） 标准溶液的配置 精密称取环己酮内标储备液1.00ml与对乙酰氨基酚对照品储备液1.00ml置于同一10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。 （3） 样品溶液的配置 精密称取环己酮内标储备液1.00ml与对乙酰氨基酚样品储备液1.00ml置于同一10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。 （4） 样品测定 分别取相同体积（20μl）的标准溶液和测试液进样至色谱仪。记录色谱图，测定主要峰的相应值，按内标对比法进行对乙酰氨基酚含量的计算。 可用公式： Ai：样品对乙酰氨基酚的色谱峰面积 As：标准品对乙酰氨基酚的色谱峰面积 (六) 参考文献 简淑娟.对乙酰氨基酚及其复方制剂中含最测定方法研究概况【J】中国药师 2002,5(5):298-300. 张金磊 李海龙.分光光度法测定药品中对乙酰氨基酚含量【J】广州化工 2012 ,40(18):89-91. 王萍 崔崇寅 彭汉 霞徐美.紫外分光光度法测定感冒灵冲剂中对乙酰氨基酚含量【J】中国药品标准2002,3(5):24-26.