羧甲淀粉钠检验操作规程

羧甲淀粉钠检验操作规程 中国3000万经理人首选培训网站 羧甲淀粉钠检验操作规程 、范围,本标准规定了羧甲淀粉钠的检测方法和操作， 适用于本公司羧甲淀粉钠的质量检测。 二、引用标准,中华人民共和国药典,2000年版二部， 三、质量标准, 指标名称 法定标准 性状 本品应为白色或类白色粉末 鉴别 ,1，、,2，应符合规定 酸碱度 PH = 5.5~7.5 检 总氯量 ?14.0% 干燥失重 ?0.3% 铁盐 ?0.002% 查 重金属 ?0.008% 含量测定 2.0%~4.0%,以干燥品计， 细菌数 ?1000个/g 微生物 限度 霉菌数 ?100个/g 检查 大肠杆菌活螨 不得检出 四、试剂, 1、铬酸钾,AR， 2、硝酸银,AR， 3、硫酸,AR， 4、冰醋酸,AR， 5、高氯酸,AR， 五、仪器与用具 1、酸度计 2、高温炉 中国3000万经理人首选培训网站 3、电位滴定仪 六、操作步骤 1、本品为淀粉在碱性条件下与氯乙酸作用生成的淀粉羧甲基醚的钠盐。按干燥品计算,含钠,Na，应为2.0%~4.0%。 1、性状,本品为白色或类白色粉末,无臭，在空气中有引湿性。 本品在水中分散成黏稠状胶体溶液,在乙醇或乙醚中不溶。 2、鉴别 2.1取本品约0.1g,加水5ml,摇匀后,加碘试液1滴,即显蓝色。 ，。 2.2本品显钠盐的鉴别反应,附录III 3、检查 3.1酸碱度,取本品1.0g,加水100ml振摇后,依法测定,见PH测定操作规程，,PH值应为5.5~7.5。 3.2 总氯量,取本品约0.5g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加水150ml摇匀后,加铬酸钾指示液1ml,用硝酸银滴定液,0.1mol/L，滴定。每1ml硝酸银滴定液,0.1mol/L，相当于3.545mg的Cl。按干燥品计算,含总氯量不得过3.5%。 3.3干燥失重,取本品,在130?干燥90分钟,减失重量不得过10.0%,见干燥失重测定操作规程，。 3.4 铁盐,取本品0.5g,置坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷，加硫酸0.5ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在550~600?炽灼使完全灰化,放冷,加稀盐酸4ml在60?水浴中加热10分钟,同时搅拌使溶解,放冷,必要时滤过，,移置50ml纳氏比色管中,依法检查,见铁盐检查操作规程，,与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深,0.004%，。 3.5 重金属,取本品1.0g,依法检查,见重金属检查操作规程第二法，,含重金属不得过百万分之二十。 4、含量测定, 4.1 原理,见非水溶液滴定法操作规程原理。 4.2 测定方法,取干燥失重项下的的本品约0.45g,精密称定,置250ml具塞锥形瓶中,加冰醋酸 50ml,密塞摇匀,置沸水浴上加热2小时,每隔30分钟振摇1次,使颗粒分散,放冷,移至100ml烧杯中,锥 中国3000万经理人首选培训网站 形瓶用冰醋酸洗3次,每次5ml,洗液并入烧杯中,照电位滴定法,附妹VII A，,用高氯酸滴定液,0.1mol/L，滴定。每1ml高氯酸滴定液,0.1mol/L，相当于2.299mg的Na。 计算公式, 4.3 F,V-Vo，×0.002299×100% Na% = ————————————— Ms 式中,F ,滴定液的浓度换算值， 滴定液的实测浓度,mol/L， F = ———————————— 滴定液的规定浓度,mol/L， V,滴定所耗滴定液的体积,ml，， Vo,空白试验所耗滴定液的体积,ml，， Ms,供试品的质量,g，。 5、微生物限度检查,见《微生物限度检查法操作规程》,编码,TS0260100，。 中国3000万经理人首选培训网站