柱子老化及色谱柱为何不能进水样

柱子老化及色谱柱为何不能进水样 柱子老化及色谱柱为何不能进水样 程序升温分段老化，按温度从低到高分段。这是最好的老化。如HP-5柱，5-6度/分钟至250度，保持1小时，反复一次;再升至280度，反复2,3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时，反复1次 无论何种方式，载气必须充足 要看你具体的物质以及柱子的最高使用温度决定 老化的方法 1.分段老化法 从较低温度开始，在不同温度段(150,200,250,300)分别停留一段时间。注意不能长时间停留在高温下老化(如高温老化8h，甚至昼夜，将严重损害柱子)一般4个小时足够。 2.程序升温老化法 一般从50-60?开始以10?/min升温至300?,依柱子使用最高温度决定.通常低于最高温度100?左右基线就开始上升,根据基线漂移和质谱图了解热解温度决定是否继续老化. 3.进样老化法 老化一定要充足载气避免干烤柱子,但也有不同载气的特殊老化方法.用溶剂,配置溶液或样品老化柱子,弥补柱内固定相的缺陷,以减少流失.恢复柱效 Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp 其中: Tcond = 老化温度 Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度 Tapp = 应用中使用的最高温度 希望 对你有所帮助。 在老化前需要特别小心，最好做到一次成功，不然对柱子会有所损伤的 • 新柱老化，确保载气流过毛细管柱15-30分钟，之后缓慢程序升温 (5?/min)到老化温度。 一般推荐的老化温度为: Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp 这里: Tcond = 老化温度 Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度 Tapp = 应用中使用的最高温度 不过如果我的SE.30柱子，最高温度300，最高使用温度220， 则 Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp = 300/2 - 220/2 + 220 = 150 - 110 + 220 = 250 - -。 和我平时老化柱子用的温度一样也是250度 将柱温从60?左右以5-10?/min升到色谱柱的最高使用温度以下30?或者应用中最高使用温度30?以上，我用的公式检测了一下，和这个差不多是符合的。我认为是可以用的 毛细管色谱柱的安装: 步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。 检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的通气畅通，如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2:将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端小心切平，切面要平滑整齐。 步骤3:将色谱柱连接于进样口上。 色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1,2cm，(具体的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册)。 避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦，以防毛细管柱断裂受损。 色谱柱正确插入进样口后，将连接螺母拧上，拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4—1/2圈，保证安装的密封程度。不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。 步骤4:接通载气。 当色谱柱与进样口接好后，通入载气，调节柱前压以得到合适的载气流速。 将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中，正常情况下可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡就要重新检查载气装置和流量控制器等是否设置正确，并检查整个气路有无泄漏，待所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。 步骤5:将色谱柱连接于检测器上。 色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将色谱柱与检测器断开，这样检测器可避免被污染。 步骤6:确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。 注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。 步骤7:色谱柱的老化。 色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化，对色谱柱加热至一恒定温度，通常取其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10,20?左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限否则极易损坏色谱柱。当达到老化温度后，记录并观察基线，初始阶段基线应持续上升，在达到老化温度后5,10min开始下降，并且会持续分钟，当达到一个固定的值后就会稳定下来。如果在小时后基线仍无法稳定，或者在15,20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40?以下，尽快地检查系统并解决相关的问题，如果还是继续老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。 一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同，须按色谱柱供应商提供的老化条件进行老化。 PLOT柱的老化步骤: AT?Pora系列 250? 8h以上 Molecular Sieve(分子筛) 350? 12h Alumina(氧化铝) 200? 8h以上 由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移，当柱子分离过含有高水份样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。 步骤8:设置确认载气流速。 对于毛细管色谱柱使用载气首选高纯度氮气或氢气，载气的纯度最好大于99.95%，而其中的含氧量越小越好。 如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度(cm/s)，而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价，因为柱效的计算采用的是载气平均线速度。 推荐平均线速度值: 氮气:10,20cm/s 氢气:20,25cm/s 在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度地降低了背景噪音，建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。 步骤9:柱流失检测。 在色谱柱老化过程结束后，采用程序升温作一次空白试验(不进样)，一般是以10?/min从50?升到最高使用温度，达到最高使用温 度后保持10min，这样我们就会得到一张流失图。这些数值可以后作对比试验，并且对实验问题的解决有帮助。 在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现，如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在较低的温度下，基线信号值明显大于初始值，那么有可能是色谱柱和系统有污染。 液相柱: 卡套柱的安装(不加预柱) 1(将卡套架套入柱芯 2(将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使柱芯高于夹套(见左图) 3(将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片 4(将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧 5(然后依同样的顺序连接好柱子的另一端 6(连接到液相色谱仪，PEEK接头手拧即可;若为不锈钢接头应使用专用扳手 注意:使用卡套柱时，两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清 洗，任何时候都不能将卡套取下来，否则会造成填料的流失。 卡套柱的安装(加预柱) 1(将卡套架套入柱芯 2(将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使夹套高于柱芯(见左图) 3(将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片 4(将"子弹头"预柱放入卡套片内 5(将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧 6(然后依同样的顺序连接好柱子的另一端 7(连接到液相色谱仪，PEEK接头手拧即可;若为不锈钢接头应使用专用扳手 更换色谱柱滤网和玻璃棉过滤片(同时可以修补色谱柱) 注意:在取出反相柱芯的滤网和玻璃片之前，应该将色谱柱充分用水和甲醇/乙腈冲 洗，而且修补工具的头部也应该蘸取少量的甲醇/乙腈，以避免在取出滤网和玻璃棉 滤片时带出柱子内的填料。 1(将修补工具中的2套入柱芯的顶端 2(将修补工具中的3轻轻地旋入已套着2的柱芯中，并顺时针方向旋转到旋紧 3(一手握柱芯，另一只手轻轻地向外拉3，取出柱芯顶端的滤网 4(用一个小铲子轻轻地取出滤网下面的玻璃棉以及被污染的填料 5(将新的填料用甲醇润湿，然后填入挖去的部位，压平 6(照(左图)装上新的玻璃棉滤网，并用修补工具中的4将玻璃棉压入柱芯顶端 7(柱芯顶端套上2，然后参照(左图)将滤网放入 8(压紧，然后取下2，再用4将滤网的边缘压平 平衡色谱柱 反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存 或运输过程中可能会干掉，因此在用流动相分析样品之前，应使用10,20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱;如果您所 使用的流动相中含有缓冲盐，应注意用纯水"过渡"。 硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水的流动相，请在使用流动相 之前用乙醇或异丙醇平衡 如何平衡色谱柱, 平衡过程中，将流速缓慢地提高 用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线(缓冲盐或离子对试剂度如果较低，则需要较长的时间来平衡) 色谱柱的再生 进行色谱柱再生时，应使用一个谦价的泵，我们建议最好不使用您的高效液相色谱仪上的泵。 1 建议用来冲洗的溶剂体 色谱柱尺寸 柱体积 所用溶剂的体积 125-4 1.6ml 30ml 250-4 3.2ml 60ml 250-10 -20ml 400ml 请根据下表选择您的再生方法: 极性固定相(如Si，NH2*，DIOL基色谱填料)的再生: 正庚烷?氯仿?乙酸乙酯?丙酮?乙醇?水** 非极性固定相(如反相色谱填料RP,18，RP,8，CN等)的再生: 水?乙腈?氯仿(或异丙醇)?乙腈?水 0.05M稀硫酸可以用来清洗已污染的色谱柱 注意: 在对NH2改性的色谱柱进行再生时，由于NH2可能成铵根离子的形式存在，因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗，然后再 用水冲洗至碱溶液完全流出。 **如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质，用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。 色谱柱的维护 1(使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度) 2(大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2,7.5，尽量不超过该色谱柱的pH范围 3(避免流动相组成及极性的剧烈变化 4(流动相使用前必须经脱气和过滤处理 5(如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在实验完毕柱子冲洗干净，并保存大乙腈中 6(压力升高是需要更换预柱的信号 我们使用气相色谱仪，作空气分析。 使用的是毛细管柱。 在色谱柱的使用上有以下体会。 1、使用前要弄懂柱子的使用说明，关键是老化方法，老化温度，最高使用温度。 2、使用中不能超过最高使用温度，我们都留有50?的余地。 3、在使用前用超过试验最高温度10~20?老化10~30分钟。 4、如果较长时间不使用，在开机前要通载气30~40分钟，使系统中可能有的空气全部被排除后才能开机升温。 5、试验完毕后要将柱箱温度降至室温后再关机、关载气的总阀，并让气路中的载气全部排出，防止柱箱温度小幅回升可能给柱子带来不利的影响。 6、载气压力尽可能不要太高。 1、建议在将色谱柱安装到GC/MS接口之前先进行老化。色谱柱和进样口第一次加热时，管路中的挥发性物质和一小部分柱固定相会进入载气，然后被载气带 入MSD，并在MSD离子源上沉积下来。这将会降低MSD的性能。在安装到MSD之前先进行老化，将会减少带入离子源的污染。 2、柱子必须置于柱架上，毛细管柱的任何部分都不能接触柱箱壁 3、保护柱是一段熔融石英管，用接头连接至分析柱的前端，保护柱具有以下特 征: • 材质应当是脱活的熔融石英管以使溶质相互作用最小 • 长度应当是1-10米。5-10米的典型长度允许在更换整个保护柱之前进行切割 修整(截去被污染部分) • 内径一般与色谱柱相同。较大内径的保护柱可用于增大残留容量采用保护柱是为了将非挥发残留物对分析的影响降至最低。非挥发残留物积聚在保护柱上，而不会积聚在分析柱上。这样将极大地减少残留物与样品之间的相互作用。一旦积聚了残留物，就需要对保护柱定期切割或整理。峰形问题的产生通常表明保护柱应该整理或更换。 4、色谱柱贮存 当毛细管色谱柱从GC拆下时，应该贮存在原来的盒子里。将GC隔垫插在柱两端以防止碎片进入柱内。一旦要重新安装色谱柱，则需要从柱头截去2-4厘米以确保隔垫碎屑不会堵塞在柱子内。 色谱柱的安装一般看仪器说明书就行了，各气体流速的设置要根据具体需要设置，如何老化也可查资料获得，重要是在使用过程中的维护。我们单位就发生过有人将空气瓶当氮气瓶换上，使用者又不能及时发现，以为柱子受污染，就升温老化，从而报废了一条50米FFAP和一条60米INNOWAX毛细柱，所以要重视维护。色谱柱用过一段时间后可将检测器和进样器两端调换过来安装使用。 1、正确选择毛细管柱 柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 一般来说: 15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析; 30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成; 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 应该注意，柱长增加分析时间也增加。 柱内径的选择 柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。 0.25mm:具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。 0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流样， 当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析)，选择大口径毛细管柱较为合适。 液膜厚度的选择 液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。 0.1,0.2m :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。 0.25,0.5m :常用的液膜厚度。 厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。 2、毛细管的安装 毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。但究其原多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。 2.1毛细管柱与进样器的连接 对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。 对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。 2.2毛细管柱与检测器的连接 在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，(将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现)如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器(FID)的喷嘴以下的1~2厘米处(但不能超过喷嘴 ，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域(即氢气引入口以上)，如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。 2.3分流比的测定与选择 分流比可以定义:样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比: 分流比= FC/F分流 (式1) 有的人把分流比定义为:样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比: 分流比=FC/(FC +F分流) (式2) 例如，柱子出口流 速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml,分，则分流比为100:1 ，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、(式2)的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。如果载气通过毛细管柱的流量很小，用皂沫流量计不容易测量，FC也可以通过计算求出: FC= 60uπr2 其中u为载气的平均线速度，单位厘米,秒。u可以通过进样后用某物质的保留 时间求得，某物质可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色谱柱对该物质的吸附要小，一般以甲烷为宜，具体计算方法为: u=柱长(厘米)/保留时间(秒) 分流比及分流有大小靠分流阀进行调节，选择适当的分流比也很重要。如果分流比很小，样品大多数进入柱子、容易使峰变宽，形成前伸峰。分流比一般选择在1:100~200之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。对一根0.25mm内径的毛细管柱，用N2作载气，最佳流速0.3~0.4ml/分，则分流流量调到50ml/分左右即可。 2.4尾吹气流量的测量与选择 毛细管色谱分析用FID检测器时，一定要加尾吹气，一般用空气或N2气。加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，之二是保证FID有合适的氮氢比。FID系质量型检测器，适当地增加尾吹气可提高检测的灵敏度，但尾吹气太高，会引起基线不稳以至灭火，尾吹气流速对峰高的影响尾吹气太低，会引起色谱峰拖尾、对毛细管柱效损失大大。尾吹气流量一般在20-30ml比较适合，可用皂沫流量计来测量。 2.5 毛细管柱的老化 涂渍好的毛细管柱首先要经过充分的老化，以除去固定液中的低分子量物质，一般商品毛细管柱，在制造出厂前都已经过充分老化;但柱子一经从仪器上拆卸下来，较长时间接触空气，在下一次使用之前，最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化2—3次。各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度。 老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。一般非极性柱在250?以下老化使用，可用普通氮气，在250?以上高温使用时，必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用，以延长柱子的使用寿命。对极性柱，尤其是PEG类(聚乙二醇)、FFAP、含氰基的固定液(OV225、•OV275)，一定要用高纯氮气(最好高纯氮气经过脱氧，)99.99%否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。 2.6交联毛细管柱的清洗 交联毛细管柱最重要的优点是当柱被可溶性有机重组分污时，可以用溶剂清洗除去污染物，使柱得以再生，根据污染的性质，可适用非极性溶剂(如正戊烷)或极性浴剂(如二氯甲烷、丙酮、苯等)。 清洗方法:将溶剂装入小瓶的2/3处，把毛细管的出口端(接检测器的一端)刺过青霉素的橡皮盖插入溶剂底部。(青霉橡皮盖较硬，不易被弹性石英毛细管刺透，可用一金属丝或注射针预先刺透，在留的痕迹处插入石英毛细管)。接着用25ml或50ml的注射针，向小瓶内压入空气，溶液即会压入柱内，直全部溶剂从柱中流出，(如果是20米以上的大口径毛细管柱，再加一次溶剂清洗) 随后，将柱从小瓶中拉出与仪器的进样连接，用载气将柱中的溶剂吹干后，再把柱的另一端与检测连接。用程序升温的方式老化l,2次，即可使用。 清洗过程应注意:?溶剂必须用分析纯试剂;?溶剂在柱浸泡时间不能过长，以防止固定液液膜溶涨，使柱效下降。 液相色谱柱的安装、使用注意事项、流动相的要求、PH适用范围等说明书上都用，照着要求做就可以的。 气相色谱柱子的老化、安装,,切多少，进多少、使用温度范围等说明书上有的，要按照要求做，不然影响柱子的使用寿命，甚至是无法挽救的。 使用过程中上气相色谱的样品要尽量“干净”，不要太“脏”，不让就要截取进样口部分的柱子，损失柱长的，用于气质连用的，因此还要校正柱子长度的。 液相色谱柱要注意流动相中不要有晶体析出，进而堵塞柱子，那就要尽快反向冲洗了，不然就换了呀 液相色谱柱的使用注意事项: 1.注意使用的PH范围,硅胶柱的范围较窄多为3-8,但耐高压;基质为聚合物的耐高压性能不如硅胶柱,但他的PH使用范围很宽,多为1-14. 2.注意柱子的疏水性能,以免造成柱子的塌陷. 3.注意流动相盐度,以免损伤仪器. 4.柱子长时间不用以及每次使用前后都要冲洗. 5.要依据样品的成分选用合适的保护柱 我主要是做气相的，由于做的样品较多，较杂，所以换柱比较勤，柱子一般三个月老化一次，一般低于最高使用温度，老化三轮吧。一般安装时都会等温度降到室温在开柱箱，我认为骤冷，对柱子的损害还是挺大的，不用之前，在低于最高使用温度老化一次，防止高沸点的物质在柱内停留时间过长，损害柱子。然后，用堵头堵好，常温下保存。 水分可以使聚乙二醇断键，所以柱效会降低 从气相色谱的角度来看。众从周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因:1它有很大的蒸发膨胀体积;2在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;3水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。 在常用的色谱溶剂中，水具有最大的汽化膨胀体积，约1010近似蒸汽体积/ul。 通常色谱仪的进样器的衬管体积约200,900μl当时1μl水样时，其气化后的蒸气体积(大约1010μl)会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致汽化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气的吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰 避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力增加载气流速以减少倒灌现象。 水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在极端的情况，表现出色谱峰分裂。 在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。 水也会引起检测器问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时，为了避免检测器灭火，可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰;水也会降低ECD的灵敏度，为避免水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留足够长时间，以保证出峰时，ECD的性能可能在水流过检测器后得以恢复。 更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。 色谱柱为何不能进水样 二甲基聚硅氧烷具有较强的疏水性，水的沸点较高，在高温条件下，很容易造成固定液的流失。 因为不同柱子的固定液性质、交联情况不同，所以有各种不同的特性和注意事项。 所以在使用前最好参考下柱子的说明书，其针对性最好，按照要求和注意事项去做就可以了。 “交联的柱子是比较耐溶剂的包括水，那么其他的柱子呢,” -------------- 现在的常用的柱子基本上都是交联柱。 “你认为水损害色谱柱的原理是什么呢,或者不存在这样的情况，原因是什么呢,” -------------水对石英有损害，严格讲是对单纯的石英有损害，但是如果是成品的石英纤维或者是光导纤维，已经经过了处理。。。 如果 你买一本做毛细柱的书，就会看到有从石英棒拉丝的过程，但现在成品已经没有人那么做了。。。 国内讲解做毛细柱的书，作者大多是没做过柱的。 水对色谱的影响主要是对气相过程的影响，水的沸点太高，不易汽化彻底，也很难很快地完全从柱子里跑出来。。。就是它的主要问题。。 我们这边遇见过峰分裂的问题,与水的量有关么?100?的沸点,还可以吧,虽然对很多有机物来说比较高一点,不过一般我们的程序温度起点都在100?以上,现在的柱子在这个温度下流失都比较小,目前还没有发现进水样出现的问题,除了峰分裂,还不知道是不是水的原因! 除了对进样口和检测器的不适应之外，HO可以使得毛细管柱中的Si-O-Si“氧桥”2 变为-Si-OH基团，这个过程在分析设定的柱温条件下都可能发生的。这样氢键作用活性就会增加，采取的措施就是硅烷化。