【doc】双波长分光光度法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

【doc】双波长分光光度法测定硫酸阿托品滴眼液的含量 双波长分光光度法测定硫酸阿托品滴眼液 的含量 15(螬刊),1995?58l? 甙槲皮素为骨架.分子结构七带有酚羟基,易与溴 发生取代反应据文献报道,具有此类结构的黄酮类 化台物与溴反应的n值为4],因此柿叶中金丝桃甙 可在无品的情况下.直接用库伦墒定法进行测 定. 用库伦滴定法测黄酮含量,可在H型电解池两边 各加入适量电解液,先在手动控制F用库伦滴定仪进 行空白滴定.再用微量进样器吸取经柱层分离的样品 溶液,在电磁搅拌F以自动方式滴定,死停法指示 终点,电解时间. 对未经分离的提取渣,经柱层分离省去水洗睨步 骤的样品培渣及薄层分离所得样品也在相同条件下 分别进行库伦滴定.作对比然后接 金丝桃甙含量()一x_=×lOO% 式中:i一电解电流(mA)tt一谪定时间(s)tw一进 行滴定的柿叶质量(mg) 2结果与讨论 2.1提取液与提取时间的选择用70乙醇和7O 甲醇作提取剂对柿叶进行回流提取可达到提取完全 的效果.对上述2种提取的残渣继续浸提.提取时间 在2h上的残碴浸提液,经聚酰胺薄层检查都巳不 存在黄酮成分. 2种提取剂分别经不同时间对柿叶进行回流 提取.所测金丝桃甙含量见表1. 表1金丝槐甙含量测定结果(n一5,) 2.2分离条件对库仑滴定结果的影响洗脱顺序为 氯仿斗水'甲醇.所测黄酮含量略偏低,用水洗脱极 性物的同时.洗击了少量黄酮甙;洗脱顺序为氯仿一 甲醇.所测黄酮舍量比前者略偏高经聚酰胺薄层分 离所得样品与不经水洗脱的样品j刿得金丝桃甙含量 基本相同.对不经柱层分离的提取液直接滴定.终点 不稳定,因此提取液必须经柱层分离步骤,才可获得 满意的滴定结果. 2.3疑小进样量选择进行库仑滴定时,样品最小 进样量不得少于相当于0.OZmg柿叶的量t进样量少 于此值.易产生较大的相对误差,进样量在此值以上 滴定结果都有极好的重现性. 2.4我们Im.】/1演化邦一2tool/L盐酸一乙醇 (15:l5:lOtV/V)和lmol/L澳化钾一Zmol/L盐酸 (1:1tV/V)为电解液分别对样品溶液进行库仑滴 定.后者获得重现性好,终点稳定的结果. 金丝桃甙等槲皮素为甙元的黄酮甙.分子结构 在5,7位上均带有酚羟基.因此68位上}|易被滇 取代?每分子反应消耗1分子漠,对其以直接法进行 库仑滴定.电子数n=见I_5项中所连的计算式 中1.249×10为W/nF值.接金丝桃甙M=482,n 一4?F一96500计算而得在无标准品的情况下参考文 献所提供的n值.用库仑滴定可准确测定柿叶中金丝 桃甙的含量就无标准品测样品含量而言,库仑滴定 具有特殊的优越性. 参考文献 l全国中草药汇编.北京.^民卫生出版杜,1975.419 2中国医学科学院药物研究所.中草药有效成份研究(第 分册).北京r^民卫生出版社,1972.的,222 3簿札璧等 16(2). f一 硫酸阿托品滴眼液的含量 蚌埠医学院附属医院 汪传志 2 一 f 一77/ 硫酸阿托品滴眼液含量测定_主要有中和 法,比色法,单渡长法,四苯硼钠法等.单波 长法虽简便,但不适用于台有尼泊金乙酯的测定.本 文采用双波长分光光度法铡定硫酸阿托品滴眼液的 含量,不受尼泊金乙酯的干扰,方法简便快速.结果 l满意 1仪器与试药 751G分光光度计(上海分析仪器厂). 硫酸阿托品,尼?自金乙酯为药用其他试剂为分 析纯. 2试验方法与结果 2.J波长选择取硫酸阿托品,尼泊金乙酯一定量. 分男』用硫酸液(O.05mollL)溶解并稀释成适当浓度厦 ? 582?药物分析杂志 处方中其他成分按处方量?配成的硫酸溶液,在200 , 280rim波长范围内测定各自吸收光谱.结果显示. 硫酸阿托品在252,259和265nm波长处有晟大吸收} 尼泊金乙酯在259nm和254nm波长附近呈等吸收} 其他成分在此两波长附近均无吸收.用不同浓度(1, 6pg/m1)的尼泊金乙酯的硫酸溶液分别先在259nm测 定,再分剐在254nm左右测定吸收度,计算?A,根 据实验结果精选确定259nm为测定波长,254.5rim为 参比波长. 2.2标准两线的制备精密称取在1o5?干燥至恒 重的硫酸阿托品lOOmg.置lOOm1窖量瓶中,用硫酸 藏(O.05mol/L)溶解并稀释至刻度,分别取不同量用 水稀释成5O,50g/ml的系列溶液,置lcm石英比 色池中,以硫酸液(0.05tool/L)同步稀释液为空白先 后于259nm及254.5rim处测定A值,求C(Y,pgt m1)与?A(x)的回归方程: Y6264.7221X一0.65955r=0.9999 23样品测定精密量取供试品适量(约相当于硫 酸阿托品lOm.g)置100ml容量瓶中,用硫酸液 (o.05tool/L)稀释至刻度,摇对,置lem比色池申,在 259nm和254.5nm波长处测定吸收度,求?A值,按 回归方程计算台量即得.对4批检品(本院制剂室提 供)用本法与中和法测定,结果基本一致,见表1. 表14批幢品2种方法蔫定结果(标示量) 2.4回收率试验取105"(2干燥至恒重的硫酸阿托 品250mg,精密称定,置25mi容量瓶中,按处方量加 入尼泊金己醣,用硫酸液(o.05tool/L)溶解井稀释至 刻度,接样品测定方法进行测定,结果平均回收率为 100.68,RSD=0.70%(D=6). 3小结 3.1测定溶液至少在6h内吸收几乎无变化. 3.2实验证明,用本法测定硫酸阿托品滴眼藏含量, 具有简便,快速等优点.适用于医院对该滴眼液的快 速分析. 参考文献 1卫生部药政局编.中国压院制剂.第一颤,天津辩拄 翻译出版公司出版,1989.171 2安徽省卫生厅缩.安徽省医院制剂规范.1985.533 3黎奔等.紫外分光光度{击满定硫酸阿托品眼药水的音量. 中国医院药学杂志,1989,9(7):315 4项根章.用四苯硼钠快速测定硫酸阿托品滴眼渣.中国医 院药学杂志,I986,8(4);171 荆j储年一 翻芤 二阶导数紫外光谱法同时测定片 剂中阿斯匹林与水杨酸的含量 中国人民解放军第153医院药剂科450065 受弓7{ 旦墨壹登张俊美 阿斯匹林(以下称ASA)是治疗感冒发烧,风湿 病等疾病的常用药,为了减轻药物对胃肠道的桶激 性,药典规定其片剂除测定台量外,还应傲水杨酸 (以下称SA)的限度检查.药典规定?ASA的台量测 定采用中和法,SA限度检查采用提取比色法,已报道 的SA测定方法还有一阶导数紫外光谱法[.国外曾 报道用二阶导数紫外光谱法进行上述两种成分的同 时测定,但需在仪器上另外加装自行设计的附件b].我 们试在uv一3o00分光光度仪上用二阶导数紫外光 谱法同时{剜定片剂中的ASA和SA的古量,结果令人 满意,现报道如下: l仪露和试药 uv一3D00紫外可见分光光度仪(日本岛津)}游 标卡尺(精密度0.02ram)}ASA标准品:经丙酮2次 重结晶,在0.05tool/L硫酸溶液中在229nm波长处 E=484;SA标准品;经蒸馏水二次重结晶,60"C真 空干燥至恒重,在0.05m~I/L硫酸溶液中在302nm波 长处E盘=260;丙甯,无水乙醇,柠檬酸均为分析纯; ASA片:均为市售品. 2试验条件 2.1溶剂的配制:称取柠檬酸20a,置1000r~量瓶 中,加无水己醇适量,振摇使溶解,加无水乙醇至刻 度,摇匀. 2.2ASA标准品溶禳:精密称取ASA标准品 108.5mg,置lOOral量瓶中.加溶剂适量.振播使溶解. 添加溶剂至刻度,摇匀.精密量取4m1.置50ml量瓶 中,加溶剂至刻度,摇匀,配制成86.80~g/ml的溶液. 2.3SA标准品溶液:精密称取SA标准品99.7mg. 置100ml量瓶中,加溶剂适量,摄播使溶解,辩加溶