氢氧化铁溶胶的制备及电泳

氢氧化铁溶胶的制备及电泳 氢氧化铁溶胶的制备／电泳 实验目的： 1、掌握凝聚法制备氢氧化铁溶胶的方法； 2、观察溶胶的电泳现象并了解其电学性质。 3、用电泳法测定胶粒速度和溶胶ξ电位。 实验原理 1.溶胶 1~1nmmµ溶胶是一个多相体系，其分散相胶粒的大小约在之间，由于其本身的电离或 选择性的吸附一定量的离子以及其他原因所致，胶粒表面具有一定量的电荷，胶粒周围分 布着反离子。反离子所带电荷与胶粒表面电荷符号相反、数量相等，整个溶胶体系保持电中 性。胶粒周围的反离子由于静电引力和热扩散运动的结果形成了两部分——紧密层和扩散层。 溶胶是热力学不稳定体系。 2.电泳（electrophoresis） 由于离子的溶剂化作用，紧密层结合有一定数量的溶剂分子，在电场的作用下，它和 胶粒作为一个整体移动，而扩散层中的反离子则向相反的电极方向移动，这种在电场作用 下分散相粒子相对于分散介质的运动称为电泳。发生相对移动的界面成为切动面，切动面和 液体内部的电位差成为电动电位或ζ电位。不同的带电颗粒在同一电场中的运动状态和速 度是不同的，泳动速度与本身所带净电荷的数量，颗粒的大小和形状有关。一般说，所带的 电荷数量越多，颗粒越小越接近球形，则在电场中泳动速度越快，反之，则越慢。 3. ζ电位 胶粒电泳速度除与外加电场的强度有关外，还与ζ电位的大小有关。而ζ电位不仅与 测定条件有关，还取决于胶体粒子的性质。 本实验是在一定的外加电场强度下通过测定Fe(OH) 胶粒的电泳速度然后计算出ζ电3 位。各种电泳仪可能在使用上有些差别，但从原理上都是一致的。在电泳仪的两极间加上电 位差E（V）后，在t（s）时间内溶胶界面移动的距离为D（m），即胶粒的电泳速度 -1U（m•s）为： DU=t -1相距为l（m）的两极间的电位梯度平均值H（V•m）为： EH=l L如果辅助液的电导率与溶胶的电导率相差较大，则在整个电泳管内的电位降是不L0 EH=均匀的，则有：L()lll?+kkL0 l式中为溶胶两界面间的距离。k 从实验求得胶粒电泳速度后，可按照下式求出ζ（V）电位： Kπηζ=?UεH 式中K为与胶粒形状有关的常数，对于本实验中的氢氧化铁溶胶，胶粒为棒形，有 102211??ηKVskgm=3.610???；而ε为介质的介电常数，为介质的粘度。实验仪器与药品 500mL和250mL烧杯若干、500mL锥形瓶一个、电泳仪、电导率仪、电泳管、电炉、电吹风、注 射器1个等 FeCl固体（或者10% FeCl溶液）、火棉胶溶液、KCl（或盐酸）、AgNO溶液、KSCN溶液、333 去离子水等 装置图 实验步骤 1. 氢氧化铁溶胶制备 化学反应法 1.125095510FeCl在毫升烧杯中放毫升蒸馏水，加热至沸腾，慢慢滴加入毫升％3 溶液，并不断搅拌，加完后继续沸腾几分钟。由于水解的结果，得红棕色的氢氧 化铁溶胶，其结构式可用下式表示： +-x+-]nFeO(n-x)Cl}?xCl3 Fe(OH)1制得溶胶，取毫升冲稀，放入试管中观察定道尔现象。3 1.2200.1mol/L Fe(OH){m[Fe(OH)在毫升 0.05溶液中加入克镁粉，充分搅拌均匀，使之反应3 3分钟，将上述反应液立即过滤，溶液即为溶胶。 1.3 120FeCl取毫升％10溶液放在小烧杯中，加水稀释到毫升。用滴管逐滴加入3 10NHOH％到稍微过量为止。过滤。用水洗涤数次。取下沉淀放在另一烧杯中，4 2020FeCl加水毫升，再加入％1约毫升，用玻璃棒搅动，并用小火加热，沉3 淀消失，形成透明的胶体溶液。 2..氢氧化铁溶胶纯化 半透膜的制备 100选择一个毫升的短颈烧瓶，内壁必须光滑，充分洗净后烘干。在瓶中倒入几毫升的 6%火棉胶溶液，小心转动烧瓶，使火棉胶在烧瓶上形成均匀薄膜，倒出多余的火棉胶，倒 置烧瓶于铁圈上，让剩余的火棉胶液流尽，并让乙醚挥发，直至用手指轻轻接触火棉胶膜 而不粘着。然后加水入瓶内至满（注意加水不宜太早，因若乙醚未蒸发完，则加水后膜呈白 色而不适用；但亦不可太迟，到膜变干硬后不宜取出），浸膜于水中约几分钟，剩余在膜 上的乙醚即被洗去。倒去瓶内之水，再在瓶口剥开一部分膜，在此膜和瓶壁间灌水至满，膜 即脱离瓶壁。轻轻取出所成之袋，检验袋里是否有漏洞，若有漏洞，只须擦干有洞的部分， 用玻璃棒蘸火棉胶少许，轻轻接触漏洞，即可补好。 溶胶的纯化 Fe(OH)把制得的400溶胶，置于半透膜内，用线拴住袋口，置于毫升烧杯内，用去3 60~7041离子水渗析，保持温度在摄氏度，每次间隔20min换一次去离子水，次后取毫升 -3+-3+Cl检验其FeAgNOKSCNClFe及（检验时分别用溶液及溶液），直至不能检查出和3 为止，也可以通过测定电导率值，判断溶胶纯化的程度。 3.电泳 U1型电泳管如图所示。管上有刻度可以观察溶胶界面移动的距离，管上方用一带有活4塞的横管相连接，使装入溶胶后液面能保持水平，上端的弯管是装电解液及插电极用的，U23U型管中部的活塞及其孔径等于型管的内径。 3.1 Fe(OH)30.1mol/LKCl将渗析好的溶胶冷却至室温，测其电导率，用溶液和蒸馏水配制 与溶胶电导率相同的辅助液。 3.2 Fe(OH)3胶粒带电符号的测定：将电泳管先后用蒸馏水后用已渗析过的溶胶洗几次。在 Fe(OH)3232323装溶胶之活塞、以上，关闭活塞，在活塞、下不能有气泡。将活塞、 上部的溶胶倒掉，顺序用蒸馏水及辅助液洗涤三次，然后装辅助液至支管口。把仪器 4固定在铁架上，极后打开活塞，使液面达支管口上部并使两液面水平。将两电极与 150-2004直流稳压电源相连，工作电压调至伏之间。关闭活塞，再小心的打开活塞 23，，观察界面移动的方向，再根据电极的正负确定胶粒带电符号。切断电源，倒掉 溶液，洗净仪器，进行下一步测定。 3.3 Fe(OH)3溶胶的ζ电势测定：这部测定要求事先在一个活塞中装满辅助液，而在另一 Fe(OH)3个活塞中装满溶胶。先在一个活塞中装满辅助液，并关好。然后用蒸馏水及 Fe(OH)3溶胶分别洗电极仪，再装溶胶至另一活塞以上，关闭这个活塞。注意的是： 要根据溶胶带电符号连接电源，使装有溶胶的活塞一边的界面向上移动，这就保证了 U通电开始不久，在形管两边都可读出溶胶界面移动的距离。接好电路后，经检查无 UU误后在接通电源，当形管两边溶胶的界面清晰后，打开停表，准确形管两 0.511.52边界面各自移动，，，厘米时所需的时间。测完后关闭电源，用细铜丝测量 l4两电极间的距离，最后根据公式（）计算ζ电势。 扩展实验内容： 1氢氧化铁溶胶的制备中溶胶滲析条件的影响 1.1固定滲析次数和间隔时间，比较不同滲析温度对实验结果的影响。 2030? ～ 4050? ～ 6070? ～ 7080? ～ 1.2固定渗析温度和间隔时间，比较不同渗性次数对实验结果的影响。 3035710 固定间隔时间分钟，渗性次数分别是、、、次。2 外加电源电极极性的影响。混合溶液出现界面时，正负极的安放（参考北京大学物化实 验）。 3 不同辅助液的影响。 3.1不同浓度辅助液的影响。 3.2不同种类辅助液的影响。 4 不同类型电泳管的影响。 5 不同半径电泳管的影响。 6 比较不同方法制备得到溶胶 7 不同电极的影响。