【word】 高效液相色谱法测定消毒液中对氯间二甲苯酚的含量

【word】 高效液相色谱法测定消毒液中对氯间二甲苯酚的含量 高效液相色谱法测定消毒液中对氯间二甲 苯酚的含量 62化学计量2011年,第20卷,第6期 高效液相色谱法测定消毒液中对氯间二甲苯酚的含量 徐艳丽 (上海和黄白猫有限公司技术中心,上海200231) 摘要建立高效液相色谱法测定消毒液和卫生用品中的对氯间二甲苯酚方法.采用HypersilCODS柱分 离,流动相为甲醇一O.5%乙酸水溶液(体积比为60:40),流速为1.omL/min;用二极管阵列检测器,检测波长280 nm.对氯间二甲苯酚在10-400g/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998.方法的检出 限为0.1g/mL,测定结果的相对偏差为0.35%(=6),加标回收率在94.9%-99.6%之间.该法能准确检测对 氯间二甲苯酚含量,方法简便,快速,灵敏度高,重现性好. 关键词高效液相色谱对氯间二甲苯酚消毒液 对氯间二甲苯酚是一种酚类消毒剂,既有高效 杀灭病毒,细胞繁殖体,真菌,分枝杆菌和芽孢的作 用,又具有高度安全性,被广泛使用于生活的各个方 面.现在国外已将对氯间二甲苯酚广泛应用于洗涤 剂及个人护理用品中,其安全性已被广泛认可.近 年来,在我国随着人们生活水平的日益提高,人们的 自我保健意识日趋增强,对氯间二甲苯酚的使用Et 益增加.目前国家还没有对其规定标准检测方法, 有文献报道,采用高效液相色谱法?J,紫外分光光 度法等测定其含量.笔者建立了反相高效液相 色谱方法测定消毒液和个人卫生护理用品中的对氯 间二甲苯酚含量,对其消毒效果的评价提供了参考 依据.此方法操作简便,灵敏,重现性好,准确度高, 可用于对氯间二甲苯酚生产的质量控制. 1实验部分 1.1主要仪器与试剂 高效液相色谱仪:Aglient1100型,附带DAD 紫外检测器,美国Aglient公司. 甲醇:色谱纯; 乙酸:分析纯; 对氯间二甲苯酚:纯度为99%; 实验用水为超纯水. 1.2标准溶液配制 准确称量0.1g(准确至0.000lg)对氯间二 甲苯酚,用甲醇溶解并定容到100mL容量瓶,配制 成浓度为1000I上g/mL的对氯间二甲苯酚标准储 备液. 分别移取0.1,0.4,1,2,4mL对氯间二甲苯酚 标准储备液于10mL容量瓶中,用流动相定容至刻 度,配制成浓度为10,40,100,200,400g/mL的 对氯间二甲苯酚系列标准工作溶液. 1.3样品处理 准确称取0.5g产品到50mL容量瓶,用流动 相溶解并定容,此溶液为试样溶液,经0.45m滤 膜过滤,作为待测液. 1.4色谱条件 色谱柱:HypersilC18ODS(200lllm×4.6lllm, 5m);流动相:甲醇一0.5%乙酸水溶液(体积比 为60:40);柱温:25?;流速:1.0mL/min;检测 波长:280nln;进样量:20L. 2结果与讨论 2.1流动相的选择 根据对氯间二甲苯酚的性质,优化了流动相, 选择甲醇一O.5%乙酸水溶液(体积比为60:40)溶 液作为流动相.在此条件下,流动相中加入乙酸,有 效地改善了峰形,对氯间二甲苯酚出峰峰形好,且能 与干扰物质完全分离.对氯间二甲苯酚标准色谱图 和样品色谱图分别见图1,图2. 02468l012 t/min 图1对氯间二甲苯酚标准溶液色谱图 2.2检测波长的选择 选择灵敏度较高的检测波长既可以提高分析 的精密度,又可以降低检出限.在200,400llm对 对氯间二甲苯酚进行了吸收强度扫描,光谱图见 收稿日期:2011.08.08 徐艳丽:高效液相色谱法测定消毒液中对氯间二甲苯酚的含量63 对氯间二甲苯酚 O t/min 图2样品溶液色谱图 图3.根据其光谱图,选择280nln为检测波长]. 波长/am 图3对氯间二甲苯酚紫外扫描图 2-3线性方程及检出限 按1.4色谱条件,对1.2中配制的系列标准工 作溶液进样分析,以进样浓度c(g/mL)为横 坐标,峰面积y为纵坐标绘制标准曲线,得线性回 归方程Y=0.1104c一3.9138,r=0.9998,说明对氯间 二甲苯酚具有良好的线性关系.按仪器的3倍噪 声(S/N=3)计算检出限,其检出限为0.1g/mL. 2.4精密度试验 取同一份标准溶液,按实验方法平行测定6次, 计算测定结果的相对标准偏差为0.35%,结果见 1.由此可知,该方法具有较好的精密度. 表1精密度试验结果 峰面积平均值RSD/% 3583.13584.836o3.13591 .20_353598 .13573.53604.8 2.5样品测定及加标回收试验 在已知含量的样品中分别加入2个浓度的对氯 间二甲苯酚标准溶液,按1.3样品预处理后上机平 行测定3次,计算方法的加标回收率,结果见表2. 表2加标回收试验结果 样品本底值/加标量/测定值/回收率/ 编号gmLg?mL-’g?mL-’% 87.094.9 148.840.388.698.6 89.099.6 125.895.5 248.880.6125.995.6 126.896.8 2.6实际样品测定 用本法对不同消毒剂和洗手液中的对氯问二 甲苯酚含量进行了测定,结果见表3,实际测定结果 与厂家标识基本一致. 表3对氯间二苯甲酚实际样品测定结果% 样品测定值产品标识 样品l1.9O1.8O,2.5O 样品25.424.50,5.50 样品30.180.20 样品44.924_3O,5-3O 3结语 采用高效液相色谱法测定消毒剂中对氯间二 甲苯酚含量.实验结果表明,方法具有操作简便,精 密度好,回收率高,选择性好,灵敏度高,分离速度快 等优点,适用于消毒液和卫生护理用品中对氯间二 甲苯酚含量的测定,可用于对氯间二甲苯酚产品的 质量控制. 参考文献 [1]杜达安,谢剑峰,胡静.消毒剂中有效成分一对氯问二甲苯酚,三 氯羟基二苯醚的高效液相色谱测定方法[J].环境与健康杂志, 2004,21(6):408-409. [2]王颖,赵海燕,刘丽萍,等.反相液相色谱法测定消毒剂中的对 氯间二甲苯酚[J].中国卫生检验杂志,2005,15(9):1102— 1l13. [3]刘超.反相高效液相色谱法测定化妆品或洗涤用品中对氯二甲 苯酚,三氯卡班和三氯生[J].色谱,2004,22(6):659. [4]吕桂芹,陈焕菊,朱汉泉,等.紫外分光光度法对消毒剂中对氯 间二甲苯酚含量的测定[J].中国消毒学杂志,2010,27(3): 279-280 DETERMINATIoNoF4-CHLORo.3.5-DIMETHYLPHENoLINDISINF EC11ANT PRoDUCTBYHPLC XuYanli (TechnicalCenter,ShanghaiHutchisonWhitecatComp~Limited,Shanghai200231,China) ABSTRACTAHPLCmethodfordeterminationof4一chloro一 3,5-dimethylphenol(PCMX)indisinfectantandpersonal healthnursingproductwasdeveloped.TheseparationwascarriedoutonaHypersilC18ODScolumn.Themobilephasewas methanol-0.5%aceticacidwatersolution(volumeratiowas60:40)withflowratewas1.0mL/min.Thedetectorwasphotodiode arraydetector.Thewavelengthofdetectorwas280nm.Thelinearrangeofdeterminationwas10-400g/mLwithcorrelative coefficientofO.9998.ThedetectionlimitwasO.1g/mL(n:6).Therelativesta ndarddeviation(RSD)ofdeterminationresults 化学分析计量2011年,第20卷,第6期 was0.35%.Therecoverieswithadditionofstandardsolutionwere94.90/0-99 .6%.Themethodisaccuratetodeterminetheassayof PCMXindisinfectantandpersonalhealthnursingproduct.Itissimple,rapid.s ensitiveandhavegoodrepeatability. KEYWORDSHPLC,4-chloro一 3,5-dimethylphenol,disinfectantproduct 食品安全事件频发国外检测机构扩张中国市场 高利润的驱使下,众多不法食品厂商制造了一起又一起 的触目惊心的食品安全事件,严重危害了民众的身心健康. 食品安全事件频发,相关部门监管不力,不仅为中国的第三 方检测机构带来了发展机遇,更让中国成为了国外食品安全 检测机构的黄金市场. 食品质量关乎健康和生命安全,过去数年一系列的食品 安全事故被曝光,让整个社会对食品行业信心下降,对食品 风险控制的要求越来越严格.而市场对食品要求的提高将 大力推动食品安全监测,管理行业的快速发展. 屡屡发生的食品安全危机将推动第三方检测机构的发 展.相较于行政部门的检测,第三方检测具有保密,主动,快 速的特点,出自知名检测机构的报告受到认可的范围更广. 在第六届食品安全国际论坛暨中美食品安全联合研究中 心2011年年会上,美国前任农业部副部长约瑟夫?郑博士建 议,中国应该建立自己的食品安全第三方检测机构,而且中国 应该更全面地研究食品安全事件所带来的经济成本问题. (1)首先解决添加剂检测问题 约瑟夫?郑博士现任上海交通大学中美食品安全联合 研究中心顾问.他说,食品安全问题在发达国家也尚未找到 终极解决手段,但在很多国家和地区,主要的食品安全问题 来自于细菌和微生物感染,而在中国食品安全问题大多数是 人为添加导致的,尤其是非添加剂类的化学品违禁加入食 品,导致中国的食品在市场上的信誉度降低.而这样的食品 安全现状需要更可靠的检测.这使中国正成为国外食品安 全检测商业机构的”黄金市场”. 约瑟夫t郑博士认为,在中国最需要区分的是真正的食 品添加剂使用过量和使用非法的食物添加剂.对此,教育机 构和媒体都有很大的向消费者提供正确信息.郑博士 说:”现在已经有不少国外知名食品检测机构争相进人中国 市场,比如欧洲的EKO.LAB,美国的食品检测商业机构,这 也意味着,中国必须加快建设自己的食品检测能力,占领这 一 市场,当然,最重要的是要加快建立自己的食品检测机构 的信誉度.” 他建议,中国有众多的国家重点实验室,应该分工合作, 鼓励更多的学者加入这项工作,解决各类化学添加物质的快 速检测问题.同时应当建立一个权威性的信息中心,及时澄 清网络上那些关于食品安全的不科学的信息传播.从长期 来看,中国还应该建立一些高质量的研究中心,从化学,微生 物,基因组学,行为科学等方面联合进行食品安全研究. (2)食品信任危机带来出口困境 郑博士说,近年来中国食品企业已经开始加强对质量的 监控,但是”重要的是中国的产品要有更稳定的质量,而不是 关注一下就好一点,不关注就又下降了;或者是第一批产品 质量最好,随之则质量和价格一起下降,最终不得不用量来 弥补价格下降带来的利润下降”.约瑟夫?郑说:”这样的产 品在市场上生命力注定不会长久,而且很难树立品牌效应. 现在美国FDA对中国食品的监测要远远严格于对别的国家 的食品,对中国食品的检测数量是其它国家食品检测数量的 3倍.而且按照美国的规定,那些检测费用都必须由当地的 进口企业支付,这势必会影响中国食品出口到美国的价格. 对中国食品的信任危机一旦无法解决,将会给中国的食品出 口企业带来贸易上的困境.”/.. 郑博士称,他希望能够找到关于中国食品安全事件对 经济造成影响的全面数据,但每次都只能找到个别企业的数 据.他建议,经济研究机构应该把食品安全问题带来的出口 困境也纳人成本考核,并对食品安全问题带来的经济影响进 行更全面的成本评估,希望以此促进公众和主管部门对食品 安全问题的重视.(晨报) 美科学家研制光学燃料或可取代石油燃料 据国外媒体报道,美国堪萨斯州立大学科学家不久前研 制出一种光学燃料,这种光学燃料可以取代石油燃料成为汽 车的代用燃料. 近年来,来自中国台湾的化学博士郭彦廷一直在参加堪 萨斯州立大学的化学项目,并期望能够研制出一种新材料, 以便在化学反应中更好地利用太阳光产生电能. 为了进行清洁能源研究,郭彦廷研制和分析了能够与光 起化学反应的金属氧化催化剂.这种催化剂也被称为光催 化剂,当被阳光触发时会产生化学反应,但在化学反应中并 不会被破坏.光催化剂是生产新燃料的关键,如日光汽油. 为了生产日光汽油,阳光被照射进一个水箱中,水中包含了 光催化剂.阳光触发催化剂与水发生化学反应.这一反应 导致水分解成为氢和氧.当氢与一氧化碳结合时会形成一 种合成气体,即合成气.这种合成气是化石燃料的基本构件, 也可以用于驱动汽车. 近年来,日光汽油的技术越来越进步,越来越多的国际 实验室也在尝试改进和完善这一生产过程.但是,事实证明, 研制光催化剂难度较大.郭彦廷的研究是在实验室中生产 出新型光催化剂并对其进行深入研究,从而解决这一问题. 为了制造一种光催化剂,郭彦廷将众多不同的元素混合成粉 末形态,然后将它们以700,850%的高温进行蒸煮.材料生 成后,科学家利用电子显微镜和紫外线频谱仪对其结构进行 分析.科学家从而能够从结构上对光催化剂进行性能上的 改进.为了改变新材料的光催化属性,郭彦廷重点增加材料 的表面区域.一个增加的表面区域意味着更大,更好的化学 反应.一种材料表面区域越大,光催化性能越强,也就意味 着日光汽油或其它可替代燃料更光明的未来. (中国化工仪器网)