食品中水分含量的测定

食品中水分含量的测定 实验1 食品中水分含量的测定 一、实验原理 水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等，其中加热干燥法是使用最普遍的方法。加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。按加热方式和设备的不同，可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。常压加热干燥法根据操作温度的不同，又可分为105?烘箱法和130?烘箱法。 食品中的水分一般是指在100?左右直接干燥的情况下，所失去的物质的总量。105?烘箱法适用于测定在95-105?下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品，如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品;130?烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。 二、试剂与器材 海砂。 恒温干燥箱，电子天平。 三、实验步骤 1、干燥条件 温度:100-135?，多用100??5?。 时间:以干燥至恒重为准。105?烘箱法，一般干燥时间为4-5h;130?烘箱法，干燥时间为1h。 样品质量:样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。 称样大致范围:固体、半固体样品，2-10g;液体样品，10-20。 2、样品制备 固体样品先磨碎、过筛。谷类样品过18目筛，其他食品过30-40目筛。 糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生，一般要加水稀释，或加入干燥助剂(如石英砂、海砂等)。糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%，海砂量为样品质量的1-2倍。 液态样品先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。 面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法，即样品称量后，切成2-3mm薄片，风干15-20h后再次称重，然后磨碎、过筛，再用烘箱干燥至恒重。 果蔬类样品可切成薄片或长条，按上述方法进行两步干燥，或先用50-60?低温烘3-4h，再升温至95-105?，继续干燥至恒重。 3、样品测定 (1)105?烘箱法 1)固体样品 将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中，置于95-105?干燥箱中，盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，置于干燥器中冷却0.5h后称重，再放入同温度的烘箱再干燥1h左右，然后冷却、称量，并重复干燥至恒重。 2)半固体或液体样品 将10g洁净干燥的海砂及一根小玻璃棒放入蒸发皿中，在95-105?下干燥至恒重。然后准确称取适量样品，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干(注意中间要不时搅拌)，擦干皿底后置于95-105?干燥箱中干燥4h，按上述操作反复干燥至恒重。 (2)130?烘箱法 将烘箱预热至130?，将试样放入烘箱内，关好箱门，使温度在10min内升至130?，在(130?2)?下干燥1h。 4、结果计算 X=100*(m-m)/(m-m) 1210 式中 x——样品中水分的质量分数 m——称量皿(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)和样品的质量，g 1 m——称量皿(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)和样品干燥后的质量，g 2 m——称量皿(或蒸发皿加海砂、玻璃棒)的质量，g 0 四、注意事项 1、水分测定的称量恒重是指前后两次称量的质量差不超过2mg。 2、物理栅是食品物料表面收缩和封闭的一种特殊现象。在烘干过程中，有时样品内部的水分还来不及转移至物料表面，表面便形成一层干燥薄膜，以至于大部分水分留在食品内不能排除。例如在干燥糖浆、富含糖分的水果、富含糖分和淀粉的蔬菜等样品时，如不加以处理，样品表面极易结成干膜，妨碍水分从食品内部扩散到它的表层。 3、糖类，特别是果糖，对热不稳定，当温度超过70?时会发生氧化分解。因此对含果糖比较高的样品，如蜂蜜、果酱、水果及其制品等，宜采用减压干燥法。 五、思考题 1、液态食品的水分测定应如何进行, 2、对于含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品如何测定其中的水分含量, 参考:各类样品的制备、测定及结果计算 样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异，一般情况下，食品以固态(如面包、饼干、乳粉等)、液态(如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等)存在。现将样品制备与测定方法等分述如下: 1、固态样品 固态样品必须磨碎，全部经过20~40目筛，混匀。在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。一般水分在14%以下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化。但要求动作迅速。制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用 测定时，精确称取上述样品2.00,10.00 g(视样品性质和水分含量而定)，置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中，移入95,105?常压烘箱中，开盖2,4小时后取出，加盖置干燥内冷却0.5小时后称重。再烘1小时左右，又冷却0.5小时后称重。重复此操作，直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。测定结果按下式计算: m m12水分(%)= 100m m13 m1 ----------干燥前样品与称量瓶质量，g m2 ---------干燥后样品与称量瓶质量，g m3 --------- 称量瓶质量 ， g 2、半固体或浓稠态样品 浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，以增大蒸发面积。但测定中，应先准确称样，再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀后干燥至恒重。测定结果按下式 (m，m),m123，100水分(%)= m,m14m1 -----干燥前样品与称量瓶质量 g; m2 -------海砂(或无水硫酸钠)质量，g; m 3-------干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，g; m 4-------称量瓶质量，g; 3、液态样品 液态样品直接置于高温加热，会因沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于热水浴锅上蒸发至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。结果计算公式同上述一步干燥法。 由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成，因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量，然后按下式间接求出水分含量: 水分(%)=100%,可溶性固形物% 注意事项 ?水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。?在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。?干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅较蓝色减褪或变红时，需及时换出，置135?左右烘2,3小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。?果糖含量较高的样品，如水果制品、蜂蜜等，在高温下(,70?)长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。?含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差:对此类样品宜用其他方法测定水分含量。