为了正常的体验网站,请在浏览器设置里面开启Javascript功能!

百草枯检测

2019-06-04 2页 doc 13KB 226阅读

用户头像

is_003124

暂无简介

举报
百草枯检测液相色谱_串联质谱法快速测定植物源性食品中的百草枯 摘要:建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS /MS)分析方法。用水提取样品中的百草枯,弱阳离子交换(WCX) 固相萃取柱( SPE) 净化。采用CAPCELL PAK ST 色谱柱(150 mm × 2. 0mm),乙腈-10 mmol /L 乙酸铵水溶液( 用甲酸调至pH 4. 0) 为流动相,以电喷雾离子源正离子模式多反应监测(MRM)定性、定量测定百草枯。百草枯在0. 01 ~ 0. 1 mg /L 范围内峰面积与质量浓度...
百草枯检测
液相色谱_串联质谱法快速测定植物源性食品中的百草枯 摘要:建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS /MS)分析。用水提取样品中的百草枯,弱阳离子交换(WCX) 固相萃取柱( SPE) 净化。采用CAPCELL PAK ST 色谱柱(150 mm × 2. 0mm),乙腈-10 mmol /L 乙酸铵水溶液( 用甲酸调至pH 4. 0) 为流动相,以电喷雾离子源正离子模式多反应监测(MRM)定性、定量测定百草枯。百草枯在0. 01 ~ 0. 1 mg /L 范围内峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0. 993。在空白样品中添加百草枯,测得方法的回收率为84. 0% ~ 106. 0%,相对标准偏差(RSD) 为7. 8% ~ 18. 8%。果蔬和粮谷样品中百草枯的定量限分别为0. 01 mg /kg 和0. 05 mg /kg,满足各国残留限量要求。 百草枯,英文名paraquat,化学名1,1-二甲基-4,4'-联吡啶阳离子,是有机杂环类季铵盐除草剂,商品多为其硫酸盐或氯化物形式。由于其具有优良的除草效果,在世界上120 多个国家广泛使用。百草枯对人、畜有较强的毒性作用,且一旦中毒无药可解。百草枯的结构稳定,半衰期长,容易在环境和食物中形成残留累积,对人类健康和自然环境构成潜在危害。因此,国际农残法典委员会(CAC)、欧盟和美国等都了水果、蔬菜、粮食和肉类中百草枯残留物的限量标准。“中国技术性贸易网”收录的CAC 和一些国家及地区的百草枯残留限量标准多达391 条,其中水果和蔬菜中百草枯残留限量多为0. 05 mg /kg;我国GB 16333 中规定菜籽油、成品粮、柑橘、苹果和梨中百草枯的最大允许残留量分别为0. 05、0. 5、0. 2、0. 05 和0. 05 mg /kg。因此,研究食品中百草枯残留测定方法十分必要。 由于百草枯结构特殊,国内外多残留分析方法标准或相关研究中均不包括百草枯的测定。百草枯 的测定方法有紫外分光光度法、气相色谱法和液相色谱法等。现行检验检疫行业标准[1]采用紫外分光光度法测定百草枯,方法首先对百草枯阳离子进行还原反应,操作费时、繁琐,回收率和灵敏度低。气相色谱法测定百草枯[2]也需要衍生化,应用较少。目前测定百草枯的主流方法是液相色谱法[3 - 7]。百草枯为碱性的强极性有机化合物,在水中完全溶解并电离为阳离子,反相液相色谱法分析百草枯存在以下三方面的问题:一是百草枯提取困难。现有的标准方法如美国环保局EPA 549. 2[3]和美国分析化学家学会AOAC 992. 17 标准[4]等[5,6]文献中,提取方法十分复杂,需要在9 mol /L 硫酸中回流5 h 以上。二是色谱条件特殊。百草枯几乎不能被憎水性的反相色谱柱保留,以反相高效液相色谱法分析,均需在流动相中添加离子对试剂来解决柱保留问题[3 - 7];三是背景干扰严重。目前百草枯的高效液相色谱分析方法采用紫外检测器检测,测定波长为257 nm。植物源性食品中有很多种物质在该波段有较强的紫外吸收,对百草枯的测定产生干扰。 近年来,液相色谱-质谱联用法(LC-MS) 在百草枯残留分析中已有少量应用:Young 等[8]采用Atlantis HILIC 色谱柱LC-MS 法分析了河水中的百草枯,王朝虹等[9]以相同的色谱条件采用LC-MS /MS法分析了生物检材中的百草枯,二者均取得了满意的结果。但文献[8]所用流动相中缓冲盐浓度高达250 mmol /L,笔者依据此条件进行实验,发现在质谱仪中有大量固体析出,极易导致离子源锥孔 堵塞,方法的应用受到局限。
/
本文档为【百草枯检测】,请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑, 图片更改请在作品中右键图片并更换,文字修改请直接点击文字进行修改,也可以新增和删除文档中的内容。
[版权声明] 本站所有资料为用户分享产生,若发现您的权利被侵害,请联系客服邮件isharekefu@iask.cn,我们尽快处理。 本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用。 网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。

历史搜索

    清空历史搜索