[doc格式] 旋光法测定青霉素皮试注射液的含量

[doc格式] 旋光法测定青霉素皮试注射液的含量 旋光法测定青霉素皮试注射液的含量 2008年第17卷第23期 旋光法测定青霉素皮试注射液的含量药物鉴定 倪红辉 (江苏省南通市中医院,江苏南通226001) 摘耍:目的探讨快速测定自配青霉素皮试注射液含量的方法.方法采用旋光法,在2O?条件下测定.结果青霉素皮试注射液浓度在 450650单位/mL范围内与旋光度线性关系良好,平均加样回收率为100.38%,RSD=1.04%(n=5).结论旋光法快速,简便,适用于医 院自配青霉素皮试注射液含量的快速分析. 关?词f青霉素皮试注射液;含量测定;旋光法 中图分类号:11927.2;11978.1l文献标识码:A文章编号:1006—4931(20o8)23—0033—0l 在注射青霉素前必须作皮肤过敏试验,但因其溶于水后极不 稳定,易被酸,碱,醇,氧化剂,金属离子分解破坏,且不耐热(室温 时易降解失效,同时生成具有抗原性的降解产物),故应在临用前 随配随用,青霉素皮试注射液也就成了医院必备的自制制剂.青霉 素族分子中含有3个手性碳原子(C,,Cs,C),故青霉素具有旋光 性….笔者以旋光法测定了青霉素皮试注射液的含量,报道如下. 1仪器与试药 WZZ一1型自动指示旋光仪(上海物理光学仪器厂);10万级 层流净化操作台;Tr328D型电光分析天平(上海天平仪器厂).青 霉素钠盐品(南通市药品检验所提供,含量为1667单位/nag, 批号为050216);0.9%氯化钠注射液(浙江济民药业有限公司,批 号为06072911). 2方法与结果 2.1溶液配制 在10万级层流净化操作台中操作.精密称取青毒素钠盐标准 品0.5999g,置100mL量瓶中,加入0.9%氯化钠注射液使其溶 解,并用0.9%氯化钠注射液稀释至100mL,备用(此时其浓度相 当于l万单位/mL). 2.2方法学考察 标准曲线制备:分别吸取上述稀释液4.5,5.0,5.5,6.0,6.5mL, 分别置5个100mL量瓶中,平行操作3次,再依次加入0.9%氯化 钠注射液稀释至100mL,摇匀,此时其浓度已分别相当于450, 500,550,600,650单位/mL.按照旋光度测定法,以氯化钠注射液 为空白对照,在2O?依次测定其旋光度,求出3次的平均值依次 为0.150.0.179,0.200,0.219,0.240,以旋光度为纵坐标,青霉素 皮试注射液的浓度为横坐标绘制标准曲线,得回归方程为Y:一 0.01945+0.000399X,r=O.9999(n=5).浓度线性范围为450— 650单位/mL. 精密度试验:精密吸取同一标准品溶液,进样5次,在2O?按 旋光法测定.结果的RSD为0.89%(n=5),表明仪器精密度良好. 重现性试验:取同一批号的青霉素钠盐标准品,平行5份,按 照2.1项下方法制备溶液,按旋光度测定法测定.结果的RSD为 1.23%(n=5),表明方法重现性良好. 稳定性试验:精密吸取同一样品溶液,在2O?下分别于0,1, 0.071%,均符合2005年版《中国药典(二部)》要求(残留量限度分 别为0.3%和0.5%). 3讨论 采用顶空毛细管气相色谱法可以避免将样品中难挥发性物质 引入色谱柱,从而减少了对色谱柱的污染.曾考察了顶空瓶中不同 平衡时间(10,20,30,40min)的影响,结果表明,在30min时峰面 积不再增加,故选择30rain为本试验平衡时间.恒温条件下各溶剂 在20rain内出峰,且分离良好,故无须进行程序升温. 3,5,7h时进行测定.结果的RSD为0.97%(,l=5),表明溶液在 2O?下7h内是稳定的. 加样回收试验:精密称取青霉素钠盐标准品适量(约0.15g), 以0.9%氯化钠注射液25mL溶解,摇匀后量取5mL稀释液再以 0.9%氯化钠注射液稀释至100mL,配制成含青霉素钠盐500单 位/mL的溶液,吸取此标准品溶液1mL,分别加入到已知含量的 样品溶液(0.2999ttg/mL)中,于20?测定旋光度,按回归方程计 算结果,见表1. 表1加样回收试验结果(,I=5) 3讨论 200o年版《中国药典(二部)》规定青霉素皮试注射液浓度为 500单位/mLI,是指经皮下注射时作青霉素皮肤过敏试验所要求 的浓度.以前临用时,常由医院注射室护士自行配制,在80万单位 的青霉素钠盐安瓿中注入0.9%氯化钠注射液,再反复抽取稀释, 直至所需浓度(即理论计算所得的大概值).在操作中,常因读数不 准,操作不规范(如溶解不完全)等,导致所配制的皮试注射液浓度 时高时低,皮肤过敏试验易出现假阴性或假阳性结果.目前改由药 剂人员在lO万级流层净化操作台上配制,同时用旋光法测定皮试 注射液的旋光度,这样既符合环境卫生要求,又保证了皮试注射液 的质量.旋光法用于测定青霉素皮试注射液的含量,方法快速,简 便,可作为医院制剂中心药检室的快速分析方法.由于青霉素水溶 液的稳定性受pH和温度的影响都较大,本试验仅考察了存放时间 的影响,关于温度的影响尚待下一步讨论. 参考文献: 【1】刘文英.药物分析【M】.第5版.北京:人民卫生出版社.2005:266—268. [2】国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)fM】.北京:化学工业出 版社,2000:附录43. (收稿日期:20o8一O8—2S;修回日期:2008—09—25) 本方法操作简单,无须对样品进行前处理,避免了样品待测组 分损失,有机溶剂成分的色谱峰无干扰,标准曲线线性良好. 参考文献: n】温碧珍,刘琳.注射用头孢哌嗣钠他唑巴坦钠中细茵内毒素的检测 【J】.中国热带医学,20066(4):674—676. f2】国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)【M】.北京:化学工业出 版社,2005:附录54—57. (收稿日期I2O08—02—14;修回日期:2008—05—04) ? 33?