游离甲醛含量的测定方法

游离甲醛含量的测定方法 一、方法来源:GB/T 2912.1-1998 、《印染助剂》第16卷第3 期 二、适用范围: 1(适用于游离甲醛含量为20PPM 至3500PPM (20m g/Kg 至3500mg/Kg )之间的 纺织品的游离甲醛含量测定。 2(树脂原液中游离甲醛含量的测定。 三、使用仪器:723 型或其它型号分光光度计;水浴恒温振荡器;分析天平。 四、使用试剂: 戊二酮(乙酰丙酮)、醋酸铵、冰醋酸、无水亚硫酸钠、硫酸、百里酚酞试剂、 甲醛(含量,37% )均为分析纯;所用水均为蒸馏水 五、试剂配制: 1(戊二酮试剂: 在1L容量瓶中加入150g醋酸铵，用800mL 蒸馏水溶解，然后加3mL 冰醋酸 和2mL 戊二酮，加水至刻度，用棕色瓶贮存。放置阴暗处12小时后方可使用，试 剂有效期6 周。经长时期贮存后其灵敏度会稍起变化，应每周画一校正曲线与标 准曲线校对为妥。 2(亚硫酸钠溶液(1mol/L ): 准确称取无水亚硫酸钠126g，溶于1000m L 蒸馏水中。 3(硫酸溶液(0.01m ol/L ): 4(百里酚酞指示剂(1%): 称取1g百里酚酞溶于99m L 乙醇中。 5(甲醛溶液的配制和标定: ?约1000PPM 甲醛原液的制备: 用水稀释2.6mL 甲醛溶液(浓度约37% )至 1L，放置24小时后再标定。 该原液可贮存四周，用以制备标准稀释液。 ?甲醛原液标定: 移取1mol/L Na2 SO3 50mL 于碘量瓶中，加2 滴百里酚酞指示剂(1%乙醇 溶液)，如果需要，加几滴0.01m ol/L 硫酸直至蓝色消失。 移取10m L 甲醛原液至瓶中，此时溶液呈蓝色，用0.01mol/L硫酸滴定，直 到蓝色消失，记下硫酸用量(约为17m L)。1mL 0.01m ol/L 硫酸相当于0.6mg 甲醛。 甲醛原液浓度用下式计算: 甲醛浓度(PPM 或μg/m L)= 硫酸用量(mL)×0.6×1000 /甲醛原液用量(mL) 六、甲醛标准曲线制定: 用单标移液管吸取5mL 已标定的甲醛原液至500mL 容量瓶中，加水至刻度， 制成约10PPM 的甲醛溶液，用10PPM 的甲醛溶液，分别移取5、10、20、30、40、 50m L 至50mL 容量瓶中，加水至刻度，分别配成约1PPM 、2PPM 、4PPM 、6PPM 、 8PPM 、10PPM 的淡甲醛标准溶液(实际PPM 值由上述标定值来计算)。 将已配好的淡甲醛标准溶液，分别移取5mL 于小容量瓶中，再各加入5mL 戊 二酮试剂，加盖摇匀置于(40?2)?水浴中，保温(30?5)min，使之充分显色， 然后取出，常温下放置(30?5)min。用5mL 蒸馏水加等体积的戊二酮试剂作参 比液，在分光光度计上用1cm 比色皿在412nm 波长下测定各吸光度值，作“甲醛 浓度——吸光度”标准曲线。 七、纺织品游离甲醛含量的测定: 1(试样准备: 织物经树脂整理后，立即放入不透气的塑料薄膜(如密实袋)里密封过夜后 取出进行下一步试验。如有异议或特殊则根据GB 6529 在温度20?2?、相对 湿度65?5%的条件下进行调湿，直至与空气达到平衡为止，然后再放入上述不透 气的塑料薄膜里放置过夜后进行下一步试验。 2(试样萃取: 剪碎后的试样1g(精确至?0.01g)，分别放入250mL 带塞子的碘量瓶中，加 100mL 水，盖紧盖子，放入(40?2)?水浴中振荡(60?5)min，用玻璃漏斗过 滤器过滤至另一碘量瓶中。如果甲醛含量太低，增加试样量至2.5g ，以确保测试 的准确性。 3(试样上甲醛含量测定: 取萃取液5mL 于容量瓶中，加入戊二酮试剂5mL，摇匀置于(40?2)?水 5)min，然后取出，常温下放置(30?5)min。用 5mL 蒸馏水加 浴中显色(30? 等体积的戊二酮试剂做参比液，用1cm 的比色皿在分光光度计上412nm 波长处测 定其吸光度As。如从织物上萃取的甲醛量超过工作曲线范围时，稀释萃取液使之 吸光度在工作曲线的范围内，在计算结果时考虑稀释倍数。每组试样平行测定三 次以上，取其平均值。 如果织物在萃取时严重褪色或沾污，则取5mL 萃取液置于容量瓶中，加5mL 蒸馏水代替戊二酮，用蒸馏水作参比液，在412nm 下测此溶液的吸光度Ao (如褪色或沾污不严重，则无需测定样品空白液的吸光度Ao)。 4(结果计算和表示方法: 先计算样品的校正吸光度A:A = As - Ao ，然后根据所求得的A 值在标准工 作曲线上查出甲醛含量PPM(μg/m L)，再用下式计算从织物上所萃取的甲醛量C : C = 100 c ?F / W 式中:C——从织物上萃取的甲醛含量，PPM (mg/ Kg); c ——在标准曲线上所查得的PPM (μg/m L)值; F——萃取液的稀释倍数; W——试样重量(g)。 八、树脂原液的甲醛含量测定: 树脂原液中甲醛含量测定与纺织品游离甲醛含量的测定方法相同，只需将原 液按一定比例稀释，视为纺织品的萃取液，再参照纺织品上游离甲醛的测定步骤 和计算公式，测出游离甲醛的含量即可。 大连软件园1号楼及周边改造地块项目 3#楼炉渣回填施工技术交底 编制人: 马 广 军 审核人: 邹 旭 2014年 11月 26 日 大连软件园1号楼及周边改造地块项目 技术交底 名称 大连软件园1号楼及周边改造地块项目 施工单位 大连亿达建设工程有限公司 分项工程名称 炉渣回填施工 2014.11.26 交底日期 交底提要 回填，炉渣 交底主要内容: 一、 主要材料 3炉渣:宜采用烟煤炉渣，表观密度应为800kg/m以内;炉渣内不应含有机杂质和未燃尽的煤块，粒径不应大于40mm，且不可大于垫层厚度的1/2;炉渣粒径在5mm以下者，不得超过炉渣总体积的40%。 二、 主要机具 (1) 机械:搅拌机、手推车、平板振捣器。 (2) 工具:铁锨，扫帚等。 三、 作业条件 (1)结构工程已经验收，控制标高水平线已弹好， (2)与垫层有关的电气管线，设备管线及埋件安装完毕，并固定牢靠。 (3)垫层施工前应经隐蔽工程验收。 四、作业条件 工艺流程: 基层处理? 按体积比拌合? 铺设拌合好的炉渣? 上杠找平控制标高? 滚压并找平?拍边修整? 养护 (1)基层处理:正式施工炉渣垫层前，把基层上粘结的杂物认真清除，清除后撒水湿润。 (2)拌合:水泥炉渣宜采用1:6(质量比)。搅拌前应先按比例计量加水拌合，干料入机后先干搅1min，再加入适量的水搅拌1.5,2min，使水泥浆分布均匀。 1 大连软件园1号楼及周边改造地块项目 其干湿程度以便于滚压密实，有少量浆不泌水为宜; (3)控制标高:回填至-0.070m标高处，水平线已经在梁上弹好。 (5)铺设与滚压:虚铺和压实厚度的比例一般是1.3:1，铺炉渣垫层时，先在铺设基层面上撒水湿润;装铺炉渣熟料，全部铺好后滚压，在滚压中局部撒垫调整平整度，经反复进行滚压平整出浆，厚度符合设计要求;对墙根、边角、管根周围不宜滚压处，应用木拍板拍打平实。本工程厚度较大时宜分层铺压。水泥炉渣垫层的施工应随拌、随铺、随压实，全部操作过程应在2h内完成。 五(质量标准 (1)保证项目: 1)炉渣垫层使用的水泥、炉渣材料质量必须符合设计要求及有关标准规定。 2)施工配合比，铺压密实度应符合设计和施工验收要求。 3)炉渣垫层与基层间不得有空鼓和表面松动现象。 (2)允许偏差项目:见表1。 炉渣垫层允许偏差 表1 项目 允许偏差(mm) 检验方法 表面平整度 10 用2m靠尺楔形塞尺检查 标高 ?10 用水准仪检查 厚度 个别地方不大于设计厚度1/10 尺量检查 六(成品保护 (1)垫层施工操作和运输中不应碰撞门口、管线、垫层内埋设件和已完的装饰面层。 审核人: 交底人: 接受交底人: 2