[word格式] 高效液相色谱法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚的含量

[word] 高效液相色谱法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚的含量 高效液相色谱法测定复方氨酚葡锌片中对 乙酰氨基酚的含量 药学实践杂志2004年第22卷第3期l67 高效液相色谱法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚的含量 刘萌,李志梅(温州市药品检验所,浙江温州325028) 摘要目的:建立高效液相色谱法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚的含量.:采用Alhech?C..柱, 甲醇.水(20:80)为流动相,波长为246nm.结果:对乙酰氨基酚在4,60Ixg/mL范围呈线性,A=一13 496.9609+78302.6211C(r=0.9999);平均回收率为99.83%,RSD为0.93%(n=6).结论:高效液相色 谱法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚的含量,方法准确,灵敏. 关键词高效液相色谱法;对乙酰氨基酚;复方氨酚葡锌片;含量测定 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006—0111(2004)03—0167—02 Determinationofacetaminophenincompoundparacetamolandzincglucona te tabletsbyHPLC LIUMeng,LIZhi—mei(WenzhouInstituteofDrugControl,Wenzhou3250 28,China) ABSTRACTObjective:ToestablishaHPLCmethodfordeterminationofacetaminophenincompoundparacetmolandzincgluco— Cl8(4.6×250mm,5Izm)columnwasusedan natetablets.Methods:Alltech— dthemobilephaseconsistedofmethanolandwater(20: 80).Itwasdetectedat246am.Results:Linearitywasobtainedintheconcentrationrageof4,60g/mL,A=一13496.9609+ 78302.6211C(r=0.9999),Theaveragerecoverywas99,83%,RSD=0.93%(//,=6).Conclusion:Themethodprovideanaccu— rateandsensitivewayforthedeterminationofacetaminophenincompoundparacetmolandzincgluconatetabletsbyHPLC. KEYWORDSHPLC;acetaminophen;compoundparacetmolandzincgluconatetablets;determination 复方氨酚葡锌片是对乙酰氨基酚,葡萄糖酸锌, 盐酸二氧丙嗪和板蓝根浸膏粉组成的复方制剂.卫 生部药品标准采用双波长分光光度法测定对乙酰氨 基酚的含量?].本法参考有关资料,建立了. HPLC法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚的含 量,并与卫生部药品标准采用的双波长分光光度法 所测定的结果进行了比较.本法快速,专属性强,精 密度高. 1仪器与试剂 1.1仪器Waters高效液相色谱仪,515泵,2487 紫外检测器,717自动进样系统,柱温箱,Tu-1901型 紫外.可见分光光度仪,上海SP2200超声仪. 1.2试剂甲醇为色谱纯,其他试剂为纯. 样品:复方氨酚葡锌片市售.对乙酰氨基酚对照品 来源于中国药品生物制品检定所(编号:0018- 9206). 2方法与结果 2.1高效液相色谱法 2.1.1色谱条件色谱柱为Alhech-C..(4.6× 250mm,5m);流动相为甲醇-水(20:80),流速为 作者简介:刘萌(1977?),女,学士.Tel:(0577)885-16057 1.0mL/min;检测波长为246nm;柱温25?;进样量 为201xL.在此条件下,对乙酰氨基酚能与其他成分 较好地分离.色谱图见图1. B , 图1对乙酰氨基酚高效液相色谱图 A.对照品;B一样品 2.1.2线性关系精密称取105?干燥至恒重的 对乙酰氨基酚对照品20mg,置100mL量瓶中加流动 相70mL,超声20min,用流动相溶解并稀释至刻度, 摇匀,作为贮备液.精密吸取1.0,2.0,3.0,5.0, 10.0,15.0mL分别置50mL量瓶中,用流动相稀释 至刻度,摇匀;依次进样201xL,按上述色谱条件,测 定峰面积.以峰面积(A)与对乙酰氨基酚浓度(C) 进行直线回归,得回归方程为A=一13496.9609+ 78302.6211C,r=0.9999,对乙酰氨基酚在4, 60g/mL浓度范围内呈良好线性关系. 2.1.3精密度试验精密吸取对乙酰氨基酚对照 品贮备液5.00mL,置50mL量瓶中,用流动相稀释至 刻度,摇匀,进样量201~L,重复进样.按上述色谱条 件与方法分别计算峰面积,RSD=0.64%(n:9). 2.1.4稳定性试验按样品测定条件下,对同一 样品溶液分别在1,2,5,10,15,24h进行含量测定, 对乙酰氨基酚峰面积RSD=1.87%(n=6).证明样 品溶液在24h内稳定. 2.1.5加样回收试验精密称取已知含量的复方 氨酚葡锌片适量(约相当于含对乙酰氨基酚10mg), 分别精密加入对乙酰氨基酚对照品10mg,按样品测 定项下的条件和方法进行试验测定,计算平均回收 率为99.83%,RSD=0.93%(n=6). 2.1.6样品测定取20片除去薄膜衣,研细,精 密称取(相当于对乙酰氨基酚20mg)适量,置100mL 量瓶中,加流动相70mL,超声20min,溶解并稀释至 刻度,摇匀,过滤,弃去初滤液.精密取续滤液 5.00mL,置50mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇 匀.进样201~L,按上述色谱条件测定并计算. 2.2双波长分光光度法取20片,除去薄膜 衣,研细,精密称取适量(相当于对乙酰氨基酚 40mg),置250mL量瓶中,加0.01mol/L的氢氧化钠 溶液200mL,超声20min,用上述溶液稀释至刻度,摇 匀,过滤,弃去初滤液,精密取续滤液5.00mL,置 100mL量瓶中,用0.01mot/L的氢氧化钠溶液稀释 至刻度,摇匀,作为供试品溶液.另精密称取105? 干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品40mg,同法操 作,作为对照品溶液.取供试品溶液和对照品溶液 在267nm和271nm的波长处测定吸收度A,按 A与A.的差值(?A)计算. 2.3结果4批复方氨酚葡锌片样品分别按上述 两种方法进行测定,结果见1. 表1样品测定结果(n=5) 3讨论 3.1取对乙酰氨基酚溶解于流动相后于200, 400nm波长范围扫描,结果在246nm的波长处有最 大吸收,故选择此波长作为测定波长.对乙酰氨基 酚易溶于热水和醇,故本试验以流动相为溶剂通过 超声同样达到溶解的目的,超声时间15min以上时 对乙酰氨基酚已全部溶解.上述色谱条件,对乙酰 氨基酚与杂质峰的分离度大于1.5,理论板数以对 乙酰氨基酚峰计算大于2000. 3.2双波长分光光度法所测得供试品溶液和对照 品溶液在267nm和271nm的波长处测定吸收度A 接近,A与A的差值(?A)小于0.1,所以此法 的RSD相对较大.HPLC法测得结果与双波长分光 光度法采用t检验进行比较,P<0.01,有显着差异 由于双波长分光光度法未能完全排除其他成分的干 扰,加样回收率为101.37%,RSD=1.39%(n=6). 3.3本法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚的 含量能消除其他成分的干扰,专属性强,重现性好, 精密度高,可以代替原有的双波长分光光度法用于 复方氨酚葡锌片的质量控制. 参考文献: [1]WS1-(X-150)97Z,中华人民共和国卫生部药品标准[S]. [2]简淑娟.对乙酰氨基酚及其复方制剂中含量测定方法研究概况 [J].中国药师,2002,5(5):298. 收稿日期:2004-02-24 HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷含量 桑旭峰(宁波市药品检验所,浙江宁波315040) 摘要目的:建立HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷含量的方法.方法:采用LUNAC.(2)色谱柱,乙腈- 水(25:75)为流动相,流速0.9mL/min,检测波长为277nm,外标法定量.结果:连翘苷线性范围为0.46, 2.3txg,-?-~s回收率为100.06%,RSD为1.0%.结论:该方法简便,可靠,准确,可用于该制剂的质量控制. 关键词抗病毒口服液;连翘苷;HPLC 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006—0111(2004)03—0168—03