劳拉西泮

劳拉西泮 Laolaxipan Lorazepam 0HN H OHNCl Cl CHClNO321.16 1510222 本品为7,氯,5,(2,氯苯基),1,3,二氢,3,羟基,2H,1,4,苯并二氮杂卓,2,酮。按干燥品计算，含CHClNO应为98.5,,102.0,。 1510222 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。 本品在乙醇中略溶，在水中几乎不溶。 吸收系数 取本品适量，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，照紫外—可见分光光度法(附录? A)，在230nm的波长处 1%E测定吸收度，吸收系数()应为1070,1170。 1cm 【鉴别】(1)取本品约10mg，加稀盐酸15ml，水浴加热15分钟，放冷，滤过，滤液显芳香第一胺的鉴别反应。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致。 【检查】 乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品0.1g，加无水乙醇50ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色，如显色，与黄色2号标准比色液(附录IXA第一法)比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法(附录? D)测定。 取本品适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中含劳拉西泮0.2mg的溶液，作为供试品溶液;另精密称取2-氨基-2′,5-二氯二苯甲酮对照品适量，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中含2μg的溶液，作为对照品溶液;精密量取供试品溶液和对照品溶液各1ml置同一100ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下色谱条件，取对照溶液50μl注入液相色谱仪，调节 灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10,,30,。另精密量取含量测定项下系统适用性溶液、对照溶液和供试品溶液各50μl，依次注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。除主成分色谱峰和溶剂峰外，供试品溶液色谱图中如有与杂质2-氨基-2′,5-二氯二苯甲酮保留时间一致的色谱峰，其面积不得大于对照溶液中杂质2-氨基-2′,5-二氯二苯甲酮的峰面积(0.01,);如有与杂质6-氯-4-(2′-氯苯喹唑啉)-2-甲醛保留时间一致的色谱峰，其面积不得大于对照溶液中劳拉西泮色谱峰面积的1/2;其他任意杂质峰面积不得大于对照溶液中劳拉西泮色谱峰面积的1/2;总杂质峰面积不得大于对照溶液中劳拉西泮峰面积。 残留溶剂 取本品，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，作为供试品溶液，依法测定，应符合规定(附录VIIIP第二法)。 干燥失重 取本品，在105?减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5,(附录? L)。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(附录? N),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录? H第二法)，含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法(附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液(含0.5,三乙胺，用磷酸调pH2.5)-甲醇-乙腈(40:35:30)为流动相;检测波长为230nm。 取劳拉西泮对照品10mg，置50ml量瓶中，加30ml流动相溶解，加磷酸5滴，置80?水浴中加热一小时，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀，作为杂质6-氯-4-(2′-氯苯喹唑啉)-2-甲醛的系统适用性溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，杂质6-氯-4-(2′-氯苯喹唑啉)-2-甲醛峰与劳拉西泮峰的分离度应不小于4.0。 测定法 取本品适量，精密称定，加60%乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含劳拉西泮20μg的溶液，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取劳拉西泮对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】镇静催眠类药 【贮藏】遮光，密封保存 【制剂】劳拉西泮片