HPLC测定鸡骨草胶囊中栀子苷的含量
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HPLC测定鸡骨草胶囊中栀子苷的含量
范全民
(河南省济源市药品检验所,河南济源454650)
摘要:目的建立高效液相色谱法测定鸡骨草胶囊中栀子苷的含量.
以SymmetryShildRPC?s
柱(150mm×4.6mm,5"m)为色谱柱,以乙腈一水(15:85)为流动相,流速为1.0mI?min,检测波长为
238nm.结果栀子苷在0.300g,3.00p-g范围内呈良好的线性关系;平均回收率为96.6,RSD=1.8
(一6).结论所建方法简便,准确,重复性好,可用于鸡骨草胶囊的质量控制.
关键词:HPIC;鸡骨草胶囊;栀子苷
中图分类号:R284.1文献标识码:A文章编号:1004—2199(2006)05—0044—02
DeterminationofGeniposideinJigucaoCapsulesbyHPLC FANQuan—rain
(JiyuanInstituteforDrugControl,Jiyuan454650,China) Abstract:ObjectiveTosetupamethodforthedeterminationofgeniposideinJigucaocapsules
by
HPLC.MethodsHPLCwasusedonSymmetryshieldRPC18column(150mm×
4.6mm,5ffm),with
acetonitrile—water(15:85byvolume)asamobilephase,flowrateat1.0ml?min一,detectionwave—
lengthat238nm.ResultsThelinearrangeofgeniposidewas0.300ffg~3.OOptgandtheavera
gerecov—
erywas96.6.RSD一
1.8,respectively.ConclusionThemethodissimple,accurateandrapidwith goodreproducibility.ItcanbeusedforthequalitycontrolofJigucaocapsules.
Keywords:HPLC;Jigucaocapsules;geniposide
鸡骨草胶囊是由鸡骨草,栀子等十味中药组成,
具有疏肝利胆,清热解毒之功效,用于急,慢性肝炎
和胆囊炎属肝胆湿热者口].现行质量
中未收载
含量测定项目,不能有效地控制药品质量,方中栀子
具有泻火除烦,清热利尿,凉血解毒的功效,为臣药,
栀子苷为栀子中主要活性成分,以其为定量监控指
标可有效地控制产品的质量.本文采用HPLC法
测定其中栀子苷的含量,方法简单快速,准确可靠,
重现性好,可用于该制剂的质量控制.
1仪器与试剂
收稿日期:2006—02—15
美国waters1515型高效液相色谱仪(包括1515 恒流泵,Waters2487双通道紫外检测器), BREEZE3.2色谱工作站(由waters公司提供). WatersSymmetryShieldRPC18色谱柱(4.6ram× 150mm5ffm),KQ一50型超声波清洗机(昆山市超声 波仪器厂),电子分析天平(德国SM一202A—DR). 乙腈(色谱纯)(天津市科密欧化学试剂开发中 心出品);水为重蒸馏水;其它试剂均为色谱纯;栀子 苷对照品(中国药品生物制品检定所批号0749— 9605定量用);鸡骨草胶囊(广西玉林制药有限责任 公司).
2方法与结果
现代中药研究与实践2006年第2O卷第5期 R,
esearchandPracticeofChineseMedicines
2.1色谱条件及系统适应性实验色谱柱:Wa, tersSymmetryShieldRPCl8色谱柱(4.6mm×150 mm,5m);流动相:乙腈一水(15:85);流速为1.0 mL?min;检测波长为238nm;进样量20"L;柱 温:20.C.分别取栀子苷对照品溶液,供试品溶液 及阴性对照品溶液,注入色谱仪.结果
明,在上述 色谱条件下,供试品溶液中栀子苷峰能与其它成分 分离,缺栀子阴性对照溶液无干扰峰出现. 2.2对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品 适量,加甲醇溶解制成150,ag?mL的溶液,即得. 2.3供试品溶液的制备取本品20粒
物,精 密称定,精密称取约0.5g(相当于1粒)于具塞锥形 瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,称定重量,超声提
取3Omin,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重 量,摇匀,滤过,取续滤液,过微孔滤膜(0.45m), 即得.
2.4阴性对照溶液的制备按照鸡骨草胶囊的制 造工艺r1],制备不含栀子药材的鸡骨草胶囊模拟,按 2.3供试品溶液的制备方法制备得阴性对照溶液. 2.5线性关系实验分别精密吸取栀子苷对照品 溶液(150g?mL)1,2,4,6,10mL,至10mL量
瓶中,用甲醇稀释至刻度,依次进样.以对照品浓度 为横坐标,峰面积为纵坐标,将所得数据绘成标准曲 线,线形回归方程为:Y一2.08×107X+4.94× 102,r一0.9999.结果表明:栀子苷在0.300g, 3.O0g与峰面积具有良好的线性关系.
2.6精密度实验吸取上述对照品溶液,连续进样 5次,测定峰面积,结果栀子苷的RSD为0.92(n 一5),表明精密度良好.
2.7稳定性实验取已测栀子苷含量的供试品溶 液,分别在放置0,2,4,6,8h时进样,测定含量,计 算其相对标准偏差,RSD一0.79,表明稳定性良 好.
2.8重复性实验取同一批号的鸡骨草胶囊样品 5份,按"2.3供试品溶液的制备"进行操作测定,计 算栀子苷含量及相对标准偏差,平均含量为1.32 mg/粒,RSD一1.5.
2.9加样回收率实验取含栀子苷1.3125mg. 粒的样品,精密称取6份,分别精密加入栀子苷对 照品溶液(150/lg?mL..)5mL,加甲醇20mL,按 一
45一
供试品溶液制备法制备,并按以上色谱条件测定,计 算回收率,结果栀子苷平均回收率为96.6,RSD 为1.8%.(结果见表1)
表1回收率实验结果
Tab.1Resultsofrecoverytest(n6) 2.1O样品测定按上述测定方法对3批不同批号
的样品中栀子苷进行了测定,结果见表2.
表2样品含量测定结果(n=3)
Tab.2Resultsofsampledetermined(n=3)
3讨论
3.1经紫外扫描,栀子苷在238nm波长处有最大
吸收,本试验选择238D_m为检测波长,保证了检测 的灵敏度.
3.2在供试品制备中,对超声时间(2O,3O,40min) 进行了考察,结果表明3Omin能提取完全.
3.3实验曾以乙腈一水(15:85),甲醇一1.15冰醋
酸(11:89),甲醇一水一冰醋酸一三乙胺(15:85:1: 0.3)为流动相.],考察了色谱分离情况,结果以乙
腈一水(15:85)为流动相时,栀子苷色谱峰出峰时间
短,分离效果最佳.
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