尿素总氮含量的测定

尿素总氮含量的测定 类别: GB-国家标准 关键词: 尿素测定 总氮含量的测定 标准号: GB/T 2441.1—2001 标准名称: 方法 尿素测定方法 总氮含量的测定* 标准分类: 农业土壤化肥标准 颁布部门: 颁布日期: 实施日期: ======================================================== 1 范围 本标准规定了尿素中总氮含量的测定。 本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T3595—2000 肥料中氨态氮含量的测定 蒸馏后滴定法 HG/T2843—1997 化肥产品 化学中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 总氮含量的测定 3.1 蒸馏后滴定法(仲裁法) 3.1.1 原理 有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。 3.1.2 试剂和溶液 本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合 HG/T2843要求。 3.1.2.1 五水硫酸铜; 3.1.2.2 硫酸; 3.1.2.3 氢氧化钠溶液，约450g/L; 3.1.2.4 甲基红 -亚甲基蓝混合指示液; 3.1.2.5 硫酸溶液:,c(1/2H2SO4)=0.5mol/L,或,c(1/2H2SO4)=1.0mol/L,; 3.1.2.6 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L; 3.1.2.7 硅脂。 3.1.3 仪器 一般实验室仪器和 3.1.3.1 蒸馏仪器 带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。 蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。 本标准推荐使用的仪器包括以下各部分: 3.1.3.1.1 蒸馏烧瓶，容积为 1L的圆底烧瓶; 3.1.3.1.2 单球防溅球管和顶端开口、容积约 50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗; 3.1.3.1.3 直形冷凝管，有效长度约 400mm; 3.1.3.1.4 接受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球; 3.1.3.2 梨形玻璃漏斗; 3.1.3.3 防溅棒，一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管。 3.1.4 分析步骤 3.1.4.1 试液制备 称量约5g实验室样品(精确到0.001g)，移入500mL锥形瓶中，加入 25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20min后停止加热，待锥型瓶中试液充分冷却后，小心加入300mL水，冷却。 把锥形瓶中的试液，定量移入 500mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.1.4.2 蒸馏 从量瓶中移取50.0mL试液于蒸馏烧瓶中，加入约300mL水，4-5滴混合指示液，放入一根防溅棒，聚乙烯管端向下。 用滴定管、移液管或自动加液器加40.0mL,c(1/2H2SO4)=0.5mol/L,或20.0mL,c(1/2H2SO4)=1.0mol/L,硫酸溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加4-5滴混合指示液。 用硅脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。 通过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液，以中和溶液并过量 25mL，应当注意，滴液漏斗内至少存留几毫升溶液。 加热蒸馏，直到接受器中的溶液量达到250mL-300mL时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷 凝管，洗涤液收集在接受器中。 3.1.4.3 滴定 将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至指示液呈灰绿色，滴定时要使溶液充分混匀。 3.1.5 空白试验 按上术操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与测定时相同。 3.1.6 分析结果的计算 试料中总氮(干基计)含量( X)以氮(N)的质量分数(%)表示，按式(1)计算: (公式略) 式中: V1———测定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; V2———空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; c———测定及空白试验时，所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L; m———试料的质量，g; 0.01401———与 1 00mL氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=1.000mol/L,相当的，以克表示氮的质量; XH2O———试样中水分，%。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果表示至二位小数。 3.1.7 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.10%; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%; 3.2 计算法 本方法仅适用于生产厂常规分析产品检验。 3.2.1 原理 生产过程中加甲醛则尿素除水分，缩二脲和亚甲基二脲外，基它不纯物(重金属和副产品)含量可略而不计。因此其总氮含量可视为尿素氮，缩二脲氮和亚甲基二脲氮的总和。尿素氮可通过100%减去水分、缩二脲和亚甲基二脲含量而得到，缩二脲氮可通过测缩二脲含量计算获得，亚甲基二脲氮可通过测亚甲基二脲含量计算获得，三者之和即为总氮。 3.2.2 计算 生产过程中加甲醛总氮(干基计)含量( X)，以氮(N)质量百分数(%)表示，按式(2)计算: ,100-(XH2O% +XBiu% +4.400×XHCHO%),×0.4665+XBiu%×0.4077+4.400×XHCHO%×0.4241 X= ×100 100-XH2O 46.65-0.4665×XH2O% -0.0588×XBiu% -0.1866×XHCHO% = ×100 100-XH2O% 设:α=46.65-0 4665×XHO%(列于表1); β=0.0588×XBiu(列于表2); γ=0.1866×XHCHO%(列于表3); α-β-γ X= ×100 ………………………………(2) 100-XH2O% 生产过程中不加甲醛总氮(干基计)含量( X)，以氮(N)质量分数(%)表示，按式(3)计 算: α-β X= ×100 ………………………………(3) 100-XH2O% 式中:XH2O%———水分; XBiu%———缩二脲含量; XHCHO%———亚甲基二脲含量; 0.4665———尿素换算为氮的系数; 0.4077———缩二脲换算为氮的系数; 4.400———甲醛换算为亚甲基二脲的系数; 0.4241———亚甲基二脲换算为氮的系数。 所得结果表示至二位小数。 表1 α值 H2O α H2O 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.10 46.60 46.60 46.59 46.59 46.58 46.58 46.58 46.57 46.57 46.56 0.20 46.56 46.55 46.55 46.54 46.54 46.53 46.53 46.52 46.52 46.51 0.30 46.51 46.51 46.50 46.50 46.49 46.49 46.48 46.48 46.47 46.47 0.40 46.46 46.46 46.45 46.45 46.44 46.44 46.44 46.43 46.43 46.42 0.50 46.42 46.41 46.41 46.40 46.40 46.39 46.39 46.38 46.38 46.37 0.60 46.37 46.37 46.36 46.36 46.35 46.35 46.34 46.34 46.33 46.33 0.70 46.32 46.32 46.31 46.31 46.30 46.30 46.29 46.29 46.29 46.28 0.80 46.28 46.27 46.27 46.26 46.26 46.25 46.25 46.24 46.24 46.23 0.90 46.23 46.22 46.22 46.22 46.21 46.21 46.20 46.20 46.19 46.19 1.00 46.18 46.18 46.17 46.17 46.16 46.16 46.16 46.15 46.15 46.14 1.10 46.14 46.13 46.13 46.12 46.11 46.11 46.11 46.10 46.10 46.09 1.20 46.09 46.09 46.08 46.08 46.07 46.07 46.06 46.06 46.05 46.05 表 2 β值 缩二脲，% β值 缩二脲，% β值 0.00-0.08 0 0.94-1.10 0.06 0.09-0.25 0.01 1.11-1.27 0.07 0.26-0.42 0.02 1.28-1.44 0.08 0.43-0.59 0.03 1.45-1.61 0.09 0.60-0.76 0.04 1.62-1.78 0.10 0.77-0.93 0.05 1.79-1.94 0.11 表3 γ值 亚甲基二脲，% γ值 亚甲基二脲，% γ值 (以HCHO计)) (以 HCHO计) 0.14-0.18 0.03 0.51-0.56 0.10 0.19-0.24 0.04 0.57-0.61 0.11 0.25-0.29 0.05 0.62-0.67 0.12 0.30-0.34 0.06 0.68-0.72 0.13 0.35-0.40 0.07 0.73-0.77 0.14 0.41-0.45 0.08 0.78-0.83 0.15 0.46-0.50 0.09 0.84-0.88 0.16