紫外分光光度法测定雪碧中防腐剂含量

紫外分光光度法测定雪碧中防腐剂含量 专业:工科0820 姓名:巴荣彬 学号:3080102789 日期:2010.4.15 实验地点:化学实验楼 课程名称: 大学化学实验A 指导老师: 朱岩 成绩: 实验名称:紫外分光光度法测定雪碧中防腐剂含量 实验类型: 同组同学姓名: 一、实验目地和要求 二、实验内容和原理 三、主要设备仪器 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据与处理 六、 实验结果与 七、讨论与心得 一、 实验目地和要求 1、 通过实验了解食品防腐剂的紫外光谱吸收特性,并利用这些特性对食品中所含的防 腐剂进行定性鉴定。 2、 掌握最小二乘法及计算机光谱处理数据分析数据的能力,并对食品中防腐剂额的含 量进行测定。 二、实验内容和原理 为了防止食品变质,常在食品中添加适当的防腐剂。防腐剂的用量和品种都有严格的规定。苯甲酸以及山梨酸以及其钠盐和钾盐都是允许使用的两种主要防腐剂。苯甲酸有芳烃结构,在波长228nm以及272nm处有K吸收带以及B吸收带,山梨酸具有α、β不饱和羰基结构,在255有π与π反键轨道的K吸收带。由此可以由他们的紫外吸收光谱进行定性鉴定和定量测定。 本实用中未知样品为雪碧,有效的排除了其它物质的干扰,利用标准的苯甲酸或者山梨酸制成标准曲线,由此来测定雪碧中苯甲酸或者山梨酸的含量。 三、 主要设备仪器 仪器 紫外-可见分光光度计,电子天平,1ml、2ml、5ml移液管各一只,25容量瓶三个,5只25ml比色管 试剂 苯甲酸,纯净水,雪碧 四、 操作方法和实验步骤 1、用移液管准确移取2.00ml定容至100ml. 2、用两个装有纯净水的吸收池,对双波长紫外分光光度计进行调节。 3、用紫外分光光度计分别定性扫描雪碧、苯甲酸、山梨酸,或许不同波长下的紫外光谱图。 4、称取0.1000,0.1009克苯甲酸,用少量纯净水溶解,移入25ml容量瓶定容,吸取1.00ml该溶液,用纯净水稀释至25ml,此溶液作为储备液。吸取5ml储备液与25ml容量瓶中,用水定容后,配成标准溶液。分别吸取标准溶液1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于比色管中,稀释至20ml。 5、用1cm吸收池,以纯净水作参比,以苯甲酸K吸收带最大 吸收波长为入射光分别测定5各标准溶液的吸光度。 6、测定雪碧样品中苯甲酸的吸光度。 五、实验数据记录与处理 苯甲酸钠K带最大吸收波长为224.6nm,山梨酸钠最大吸收波长为254.8nm, 雪碧里面含有苯甲酸钠,不含有山梨酸钠。雪碧样品中苯甲酸钠含量为3.892ug/ml,由此可得雪碧中苯甲酸钠含量为194.6ug/ml。 六、 实验结果与分析 本实验首先利用在不同波长下对苯甲酸钠进行扫描,测出苯甲酸钠的最大吸收波长,然后利用一系列适合浓度的标准溶液绘制出吸光度与浓度曲线,然后对稀释50倍的雪碧溶液进行苯甲酸钠最大吸光度扫描,测出吸光度,利用一些列运算可以得出雪碧中苯甲酸钠的含量为194.6ug/ml。按照我国食品添加剂使用卫生标准规定,苯甲酸、苯甲酸钠对酱油、醋、果汁类、果酱类、果子露、罐头等最大使用量为0.8克/千克,对汽酒、汽水最大使用量为0.2克/千克,对果子汽水最大使用量为0.4克/千克,对低盐酱菜、面酱类、蜜饯类、山楂糕、果味露等最大使用量为0.5克/千克,浓缩果汁不得超过2克/千克,假设雪碧密度为1g/ml,,国家规定最大使用量为200ug/ml,所以检测结果为雪碧符合国家对防腐剂苯甲酸钠的使用 要求,为合格产品。但是由此可见雪碧中苯甲酸钠的值接近于最大使用量,所以还是少喝雪碧为好。 七、讨论与心得 1、不能用苯甲酸的B吸收带来进行定量分析,因为B吸收带虽然有特征性但是只能进行定性的分析,因为其B吸收带有很多精细结构但是吸收峰比较弱,不适宜进行定量测定。 2、如果样品中同时含有山梨酸和苯甲酸,可以不分离,由于苯甲酸和山梨酸的K吸收峰波长差别较大,对样品进行一定波长内的扫描,已知山梨酸的K吸收峰波长比苯甲酸大,因此通过一定范围的波长扫描后,测得山梨酸和苯甲酸的吸光度。再利用标准溶液配置不同浓度的溶液,由此可以绘制出一条曲线,利用标准曲线求得样品中山梨酸和苯甲酸的含量。 3、为了减小测定产生的误差,最好将吸光度控制在0.2,0.7. 4、在测定过程中,如果吸收池面还有水珠或者表面不清洁,由此会使吸光度偏小。 5、在绘制标准曲线的过程中,必须由低浓度的往高浓度进行测定,这样可以减少相互不同浓度溶液之间的影响。每次换溶液过程中必须用纯净水清洗,并且用待测液进行润洗。 6如果萃取过程中出现乳化,可以采用以下方法,采取长时间的静置,利用盐析效应。在水中加一定量的电解质,或饱和的食盐水溶液,以提高水相的密度,同时又可以减少有机物在水相中的溶解度,滴加数滴醇类的化合物,改变表面张力,加热,破坏乳状液,注意不要着火哦,过滤出去少量轻质固体物。必要时加点少量吸附剂哦,可以小心的改变pH值使其分层。如果出现不易分层可以采用微微加热然后轻轻摇晃,静置等待一段时间。