环磷酰胺

环磷酰胺 [修订] 环磷酰胺 Huanlinxian’an Cyclophosphamide 书页号:2005年版二部,308 [修订] 第1行“按无水物计算，含CHClNOP不得少于98.0%”改为“按无水物计算，含715222 CHClNOP应为98.0%,102.0%”。 715222 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录? D)测定 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(36:65)为流动相;检测波长为195nm。理论板数按环磷酰胺峰计算不低于2000。 测定法 取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取环磷酰胺对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 [增订] 【检查】溶液的澄清度与颜色 取本品0.20g，加新沸放冷的水10ml使溶解，溶液应澄清无色;如显浑浊，与1号浊度标准液(附录? B)比较，不得更浓;如显色，与黄色1号标准比色液(附录? A第一法)比较，不得更深(供注射用)。 有关物质 取本品适量，加乙醇溶解制成每1ml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取适量，加乙醇稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法(附录? B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，用无水甲酸-丙酮-水-丁酮(2:4:12:80)为展开剂，展开，在暖气流下晾干后，置110?加热10分钟。取另一展开缸，于底部放一小烧杯，加等体积的5%高锰酸钾溶液与盐酸，将加热后的薄层板趁热放入此展开缸中，盖上盖子，在氯气中放置2分钟，取出。将薄层板置冷气流下，以除去多余的氯气，至在点样处的下方，滴碘化钾淀粉溶液(取碘化钾0.75g，加水100ml使溶解，加热至沸，边搅拌边加入已加可溶性淀粉0.5g的水35ml，煮沸2分钟)1滴后，薄层板仅显极浅的蓝色(避免薄层板过长时间地置于冷气流下)。喷以碘化钾淀粉溶液，放置5分钟后，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点(除原点外)，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深(1.0%)。 磷酸盐 取本品0.10g，加水100ml使溶解，加钼酸铵溶液(取钼酸铵2.5g，加水20ml，加热使溶解;另取水50ml，加硫酸28ml，摇匀，放冷，将上述两种溶液混合，摇匀，加水稀释至100ml)4ml，加酸性氯化亚锡溶液(临用前，取酸性氯化亚锡试液1ml，加2mol/L盐酸溶液10ml，摇匀)0.1ml，摇匀，放置10分钟，如显色，与取标准磷酸盐溶液(取磷酸二氢钾适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含磷酸5μg的溶液)2ml，加水98ml，同法操 作制成的对照溶液比较，不得更深(0.01%)。 重金属 取本品1.0g，依法检查(附录? H第一法)，含重金属不得过百万分之二十。