【doc】高效液相色谱法测定复方头孢克罗胶囊中头孢克罗和溴已新的含量

【doc】高效液相色谱法测定复方头孢克罗胶囊中头孢克罗和溴已新的含量 高效液相色谱法测定复方头孢克罗胶囊中 头孢克罗和溴已新的含量 2,9—7 沈阳药科大学 JournalofShenyangPharmaceudcalUniversity V0I.17No.6 NOV.2000P429 高效液相色谱法测定复方头孢克罗胶囊中 头孢克罗乖?溴己新的含量/97fJ 燮壅梁春华张莉/f宇2 吉林省药品检验所.长春130062;沈阳市太东区人民医院,沈阳110042' 摘要用反相高效液相色谱法同时分离测定复方头孢克罗与溴己新的吉量.线性范围,头孢克 罗为0.8--2.4g/L,-g:0.9997.演己新0.18,0.9g/L.:1_000;平均回收率(z?RSD)%丹别 为,头孢克罗(1O0.2?086)%.溴己新(i00.8?0.87)%. 关键词复方头孢克罗胶囊;头孢克罗;溴己新;高散渣耜色谱 分类号R914.1HpJ(I.lJ, 复方头孢克罗(克罗嗽平)其主要成分为头孢 克罗与溴己新.头孢克罗为第三代新型抗菌素,与 溴己新联用,即有广谱,高效,低毒的特点【l一,又 具有很好的祛痰,镇咳效果J.对其含量测定,中 国药典1995年版采用了非水滴定法测溴己新,而 对头孢克罗的测定有报道采用高效液相色谱 法uJ.目前,同时测定这二种成分含量的方法未 见报道.作者建立了一种用高效液相色谱法同时 测定复方头孢克罗中这两种成分的方法方法学 考察表明,该法简便易行,重现性好. 1仪器与试药 高效液相色谱仪:Waters600;检测器:Waters 2487;工作站:Millennium;uv,2100型分光光 度计;头孢克罗,溴己新对照品(购自中国药品生 物制品检定所);复方头孢克罗胶囊(吉林省医药 工业研究所);甲醇(色谱纯),超纯水;其它试剂均 为纯 2实验方法 2.1色谱条件 Kromasil08ODS柱(10m,250mill ×4.6mm),流动相:水一甲醇一3.86%醋酸钠溶液一 醋酸(445:500:15:40,pH=3.60);流速: 0.8mL/min;检测波长:246nm;柱温为室温 2.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液 精密称取经五氧化二磷减压干燥的头孢克罗 对照品20mg.经105~C干燥至恒重的溴己新对照 收稿日期:200004.12 品15mg,分别置25mL量瓶内加流动相适量,超 声溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品 贮备溶液.分别吸取头孢克罗与溴己新对照品贮 备液2.0mL,0.9mL分别置于10mL容量瓶中, 用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品稀溶液. 2.2.2样品溶液 取复方头孢克罗胶囊1O粒,精密称定物, 研细,精密称取适量(约相当于头孢克罗65?曙)置 5OrTlL容量瓶中,加流动相适量,超声溶解.用流动 相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作溴己新测定 用,另取续滤液1.0rnL置10rnL容量瓶中,用流动 相稀释至刻度.作头孢克罗测定用. 2.2.3回收率试验用溶液 按处方比例称取辅料适量,精密称取头孢克罗 65rag,置50rnL容量瓶中,加溴己新对照品贮备液 3.3mL,加流动相适量超声溶解,用流动相稀释至 刻度,滤过,续滤液作滇己新回收测定用溶液.另取 滤液1.0mI置10mL量瓶中,用流动相稀释至刻 度.摇匀.作为头孢克罗回收测定用溶液. 2.2.4空白溶液 按处方比例自配不含头孢克罗与溴己新的辅 料溶液作为空白溶液. 2.3实验条件的选择 2.3.1最大吸收波长的选择 经紫外全波长扫描,头孢克罗在202.1nm 和263.8ram处有最大吸收,滇己新在213.7nm, 245.8Elm和311.5nrfl处有最大吸收.本方法选 用246Elm处测定. 2.3,2流动相的选择 \ 沈阳药科大学第17卷 经比较选择本文所用流动相分离完全,保留 时间适宜.杂质无干扰,见图1. 3试验结果 3.1线性试验 分别量取头孢克罗对照品贮备液10,1.5, 2.0,2.5,3.0mI;溴己新对照品贮备液0.3,0.6, 0.9,1.2,1.5mI,分别置于10mL容量瓶中,用流 动相稀释至刻度,摇匀进样1O"L1以峰面积为纵 坐标,相应浓度为横坐标进行线性回归结果表明 这二种成分峰面积与浓度呈良好的线性关系 (表1). 3.2精密度试验 分别精密吸取头孢克罗与溴己新对照品稀溶 液重复进样5次,峰面积积分值的RSD均为 0.87% Tab.1Tlinearofect0rresponse(H5 3.3t现性试验 对同一批样(批号为991142)进行连续5次 测定,求得头孢克罗与溴己新的RSD分别为 0.85%和0.81% 3.4回收率试验 取回收率试验用溶液1OuL,注入液相色谱 仪,读取峰面积.从曲线上求得含量计算回收 率,结果见表2. Tab.2Re~vef'ksofsamples【=5) 3.5样品测定 取样品溶液和对照品稀释液,各进样10"L读 取峰面积值,按外标法计算含量(标示量%).结果 见表3,色谱图见图1. Tab.3Analysisofsampl(H:3 _ 一 一 _ ,,\—/\ 1()002000 /… ng?1Thechromat~ramofacompoundcffadorcarrie 1--Ce{ac]or;2--Bromhexine 4讨论 a.所测样品中二种成分含量相差很大+无法 同一浓度同时测定,所以采用经稀释分别进样测 定的方法. b.由于处方中溴己新量很小,为了提高它的 响应值,故用溴己新的最大吸收波长246m处 作为测定波长. c.本实验中辅料对测定无干扰. d.在本实验条件下.流动相的甲醇比例为 50%,pH值调至3.60,则峰形,分离度及保留时 间均令人满意. 参考文献 1中华』,民共和国药典委员会中华人民共和国药典 二部北京:化学工业出版社.2000.175,176 2中华人民共和国药典委员会中华人民共和国药典 二部北京:化学工业出版社.2000.691,692 (下转至第437页 第6期徐颖等:淫羊营多糖对免疫功能低下小鼠免设功能的影响437 TheEffectsofEpimediumPOlysaccharidesonthe ImmuneFunctionofImmune-DepressedMice XuYing,MuXiaoshuo,WangGang,SunPengyue,ZhangBaofeng,ChenYingjie DepartmentofPharmacy,ShenyangPharmaceuticalUniversity,Shenyang110015 AbstractTheeffectsofEPSonimmunefunctionofCY,treatedmiceandtumor—bearingmicewereob. served.Thethymusindex,hemolysinlevel,hemolyticabilityofspleenplagueformingcellsa ndthenumber ofWBCintheperipheralblooddecreasedbyCY80rag/kgip.EPS50,25mg/kg× 7,ip,madethesleen indexincreaseButEPShadnosignificantchangeinthethyumsindex;EPS50,25,12.5mkg× 7,ip coutdincreasethevaluesofhemolysinlevelsandhemolyticabilityofthespleenplagueformingceilsofCY- treatedmice;EPS25,12.5mg/kg× 7,ip,couldincreasethenumberofWBCintheperipheralbloodofCY— treatedmiceMicebearingthetumordecreasedtheimmuneresponses.Thethymusindex,hemolysinleve[, hemolyticabilityofthespleenplagueformingcellsandabilityofdelayedhypersensitivityweredereased. EPS50.25mg/kg× 8,sc,enhancedthethymusindexafterafallinducedbythetumor-bearlngwiththein— creaseofspleenindex.EPS50,25rag/kg× 8,SC,alsoincreasedthehemolysinlevels.hemolyticabilityofthe spleenplagueformingcellsanddelayedhypersensitivityoftumor-bearingmice. KeywordsEPS;immune-depressed;CY—treatedmice;S18a—bearingmice {上接第430页) HPLCDeterminationoftheContentsofCefaclor andBromhexineintheCompoundCefaclorCapsules HaYonghong,KangZhijian,LiangChunhua,ZhangLi,LiuJingkun JilinProvinceInstituteforDrugContro1.Changchun130062 AbstractAHPLCmethodwasusedtodeterminethecontentsofthetwocomponentsintheCompound GefadorCapsul,esAbetter[inearltyandgoodcorrelationcoefficientwereobtainedfrom0. 8to2.4g/Lfor cefaelor(=0.9997);0.18to0.9g/Lforbroexine(7:1.000).ThemeanrecoveriesandRSDofthe twocompoundswere(100.2?0.86)%and(100.8? 0.87)%respectively.Themethodisaccurate,rapid andsimple KeywordsCompoundCefaclorCapsules;cefaclor;bromhexine;HPLC