[doc] 通宣理肺颗粒中麻黄碱含量测定方法研究

[doc] 通宣理肺颗粒中麻黄碱含量测定方法研究 通宣理肺颗粒中麻黄碱含量测定方法研究 2011年12月第18卷第12期中国中医药信息杂志?53 ?中药研究与开发? 通宣理肺颗粒中麻黄碱含量测定方法研究 肖斯婷,付欣彤,常增荣 (北京市药品检验所,北京100035) 摘要:目的采用高效液相色谱法测定建立通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量,建立其质量. 方法采用PhenomenexSynerg4uPolar-RP80A(250mm×4.6mm,4pm)色谱柱,流动相:甲醇:0.092%磷酸溶液(含 0.O4%三乙胺和0.02%~.ff-T胺)=1:99;检测波长:210rim.结果该法测定通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱3个浓度 回收率分别为102.44%,1O0.93%,97.73%,RSD分别为1.30%,0.38%,1.77%(17=3);盐酸伪麻黄碱回收率分别为 99.98%,96.01%,100.91%,RSD分别为1.65%,O.65%,1.91%=3).本品按标示量计算,含麻黄以盐酸麻黄碱与盐 酸伪麻黄碱的总量计0.6,3mg/袋.结论本方法操作简便,结果可靠,准确,能有效地控制通宣理肺颗粒的质量. 关键词:通宣理肺颗粒;盐酸麻黄碱;盐酸伪麻黄碱;质量标准;高效液相色谱法 D0I:10.3969/J.issn.1005—5304.2011.12.020 中图分类号:R284.1文献标识码:A文章编 号:10055304(2011)120053—03 ContentDeterminationofHydrochloricAcidEphedrineandHydrochloricAcidPseudOephedrinein TongxuanlifeiGranulesXIAOSi—ting,FUXin—tong,CHANGZeng—ro ng(BeijingInstitutefo,DrugControl,Beijing 10003~China) Abstract:ObjectiveToestablishthequalitystandardforTongxuanlifeiGranules(Hydrochloricacid ephedrine&Hydrochloricacidpseudoephedrine).MethodsThecontentsofHydrochloricacid ephedrineandHydrochloricacidpseudoephedrineweredeterminedonthePhenomenexSynerg4u P01ar—RP8OA(250mm×4.6mm,4pm)column,withMeOH:0.092%Phosphoricacidsolution(with 0.04%Triethylamineand0.02%Twobutylamine11:99elutionasmobilephaseanddetective wavelengthat210nm.ResultsTheaveragerecoveryofHydrochloricacidephedrineofthere concentrationwas102.44%,100.93%,97.73%,andRSDwas1.30%,0.38%,1.77%(n=31.The averagerecoveryofHydrochloricacidpseudoephedrinewas99.98%,96.01 %,100.91%,andRSDwas 3 1.65%,0.65%,1.91%(n=3).Thedetectionquantityshouldbewithin0.6—mglabeledweight. ConclusionThemethodissimple,reliable,accurateandcanbeappliedtotheq ualitycontrolof Tongxuanli~iGranules. Keywords:TongxuanlifeiGranules;Hydrochloricacidephedrine;Hydrochl oricacidpseudoephedrine: qualitystandard;HPLC 通宣理肺颗粒是由紫苏叶,麻黄,前胡,黄芩,陈皮等组 成的中成药,具有解散寒,宣肺止咳之功效.临床上用于感 冒咳嗽,发热恶寒,鼻塞流涕,头痛无汗,肢体酸痛等症…. 其中麻黄具有发汗,平喘,镇咳的作用,与其疗效有密切的 关系,因此,本品中麻黄碱的含量能控制产品的质量,保证该产 品的疗效.目前,通宣理肺颗粒在对于主要成分麻黄的质量控 制中只有对盐酸麻黄碱的质量控制,未对麻黄中另一有效成分 盐酸伪麻黄碱的含量进行测定.本试验在有效测定麻黄中盐 酸麻黄碱的基础上研究了盐酸伪麻黄碱含量的测定方法,用于 通宣理肺颗粒质量的控制. 1仪器与试药 岛津LC一20A高效液相色谱仪.超声波仪,型号SB25—12DT, 昆山仪器设备有限公司.甲醇为色谱纯,其他试剂均为纯, 水为超纯水.盐酸麻黄碱对照品(批号171241—200506,供含量 测定用),盐酸伪麻黄碱对照品(批号171237—200505;供含量 测定用)均购自中国药品生物制品检定所提供;通宣理肺颗粒 样品(每袋9g)由四川宝光药业股份有限公司提供(批号分别 为100101,100102,100301). 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱:PhenomenexSynerg4uPolar—RP80A(250mm× 4.6mm,4pm);流动相:甲醇:0.092%磷酸溶液(含0.04%三 乙胺和0.O2%二正丁胺)=l:99:检测波长:210nm;流速: 1.0mL/min;进样量:10uL;理论塔板数按橙皮苷峰计算应 不低于5000. 2.2对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品,盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称 定,加甲醇分别制成每1mL各含4Oug的混合溶液,即得. 2.3供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物,研细,取3g,精密称定,置 . 54.ChineseJourna1OfInformationonTCMDec.2011Vo1.18No.12 具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,精密称定,超声处理(功率 500w,频率40kHz)20min,冷却后精密称定,用甲醇补足减失 重量,加中性氧化铝(100~200目)2.0g,密塞,振摇5min,取 上清液用微孔滤膜滤过,即得. 2.4阴性对照溶液的制备 按处方中药味比例自配不含麻黄的群药,按工艺制成空白 制剂,按供试品溶液制备方法制备.按上述色谱条件进样,记录 色谱图.结果阴性无干扰,见图1. . A cmi” 注:A.对照品;B.供试品;c.阴性对照 图1通宣理肺颗粒高效液相色谱图 2.5线性关系考察 分别精密量取0.1015mg/mL盐酸麻黄碱对照品溶液及 0.06mg/mL盐酸伪麻黄碱对照品溶液1,2,5,10,20,5O, 100置100mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取 1OuL,注入高效液相色谱仪,以峰面积积分值为纵坐标,进样 量(mg)为横坐标,盐酸麻黄碱回归方程为j,:2.113×10.一 5.244×10.,,=0.9997;盐酸伪麻黄碱回归方程为=1.972× 10一2.587×10,,=0.9998.结果表明,盐酸麻黄碱在 0.010l5,1.01500mg,盐酸伪麻黄碱在0.006~0.600mg 范围内线性良好. 2.6重复性试验 取同一批样品(批号100101),平行制备6份进行测定,结 果盐酸麻黄碱RSD=0.58%,盐酸伪麻黄碱RSD=0.78%,表明重 复性良好. 2.7稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液(批号100101),进样10uL,分别 于配制后0,2,5,8,24h,依法测定,结果盐酸麻黄碱RSD= 0.35%,盐酸伪麻黄碱RSD=1.02%.表明供试品溶液在24h内 基本稳定. 2.8精密度试验 分别取盐酸麻黄碱对照品溶液(0.0229mg/mL),盐酸伪 麻黄碱对照品溶液(0.0061mg/mL)进样10,连续进样6次, 进行测定,结果盐酸麻黄碱RS/)=0.24%,盐酸伪麻黄碱RSD= 0.13%.表明精密度良好. 2.9加样回收率试验 采用加样回收法,分别精密称取已知含量的同一批样品 (批号100101,盐酸麻黄碱含量为0.1714mg/g,盐酸伪麻黄碱 含量为0.0494mg/g)1.5,3.0,6.0g,分别精密加入不同体 积的混合对照品溶液,再分别精密加入甲醇20,10,lOmL,平 行制备3份,依法测定,结果见表1,表2.表明样品在含量限 度约200%~800%的范围内,测定结果准确性较好. 表1盐酸麻黄碱回收率试验结果 2.10样品测定 依法测定湖北午时药业股份有限公司,四川宝光药业股份 有限公司,太极集团四川绵阳制药有限公司,北京龙泰基药业 有限责任公司的9批样品,结果见表3. 表3样品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱总含量测定结果 根据测定结果,以现有通宣理肺颗粒包装标准每袋9g计, 本品每袋含麻黄以盐酸麻黄碱(c.HNO?He1)和盐酸伪麻黄碱 (C..HNO?He1)的总量计0.6,4.0mg. 2.11转移率 按2010年版《中华人民共和国药典》…麻黄项下,盐酸麻 2011年12月第18卷第12期中国中医药信息杂志?55? 正交试验法优选乳香挥发油提取工艺 徐媛,戚志华,张琰,王庆伟 (中国人民解放军第四军医大学唐都医院药剂科,陕西西安710038) 摘要:目的探讨乳香挥发油成分提取方法,确定最佳提取工艺.方法以乙酸辛脂含量为指标,采用L(3)正 交试验进行提取工艺的全面优选.结果确定乳香挥发油提取方法为c0超临界萃取法.最佳工艺为:萃取压力25MPa, 温度55?,萃取时间3h.结论该工艺成本低,时间短,提取效率高,适合乳香挥发油工业化生产. 关键词:乳香;挥发油;提取工艺;正交试验;超临界萃取 D0l:10.3969/j.iSsn.1005—5304.2011.12.021 中图分类号:R283.5文献标识码:A文章编 号:1005—5304(2011)12—0055—02 OptimizationofExtractionConditionofAetheroleainBoswellinwithOrthogonalTestXUYuan, QIZhi—hua,ZHANGYan,WANGQing—wei(PharmacyDepartmentofTa ngduHospital,TheFourthMilitaryMedical UniversityofPLA,Xi’an710038,China Abstract:ObjectiveTooptimizetheextractionconditionoftheaetheroleainboswellin.MethodsThe extractionconditionswerestudiedwithorthogonaltestL9(34landcomparisontest,withthecontent ofn—ocWlacetateoftheaetheroleadeterminedbyHPLCasindex.ResultsSupercriticalfluidextraction wasthebestmethod.Theextractionconditionswere25MPainpressure.at55?,for3h.Conclusion Theoptimizedextractionprocessislow—cost,timesavingandefficient,andi tissuitableforthe inductrialproduction. Keywords:Boswellin;aetherolea;extractionprocess;orthogonaltest;supercriticalfluidextraction 乳香为橄榄科小乔木卡氏乳香树Boswelliacarterii1仪器与试药 girdw.及同属植物皮部渗出的树脂,主产于非洲的索马里,埃乳香药 材(产地埃塞俄比亚,购于西安中药饮片厂),乙酸 塞俄比亚及阿拉伯半岛南部等地,主要含3%,8%的挥发油,辛酯对照品(中国医药集团上海化学试剂公司,含量>98%), 60%~70%的树脂,2%,35%的树胶,具有活血止痛,消肿生肌的FY221—50—06型超临界cO萃取装置(南通市飞宇石油科技开发 功效.乳香主要药效部位为挥发油和部分树脂类成分,传统有限公司),c0.气体(99.99%,兴平市永兴化工特气有限责任公 的提取工艺(如水蒸气蒸馏法)提取效率低,能耗大,提取过程司),挥发油提取器(常规玻璃仪器). 中乳香易结块,且可能使热不稳定成分分解而影响药效.本研2方法与结果 究比较了不同提取方法,并进一步采用正交试验考察并建2.1乳香挥发油中乙酸辛酯含量测定 立了挥发油的最佳提取工艺,为乳香挥发油的工业化生产提供2.1.1色谱条件Agilent6890N气相色谱仪,FID检测器,载 依据.气为高纯氮气,HP25MS毛细管石英柱,规格30m×0.25mmX 基金项目:国家科技重大专项(2009ZXJ09002—016) 通讯作者:张琰,E-mai1:sunny51~fmmu.edu.cn 0.25Dm;升温程序:150?,2~C/min,250?;柱前压65kPa; 分流比50:1,气化室温度250?,检测器温度250?. 2.1.2乙酸辛酯对照品溶液的制备取乙酸辛酯对照品,精 黄碱和盐酸伪麻黄碱总含量限度为不得少于0.80%,折算转移 率为l4.5%. 3讨论 本试验中,供试品溶液的制备还考察了用1.44%磷酸超声 法,以及甲醇直接超声进样法,结果经高效液相色谱测定分离 效果不佳.流动相的比例还考察了2010年版《中华人民共和 国药典》麻黄…项下的流动相比例,结果分离效果欠佳. 采用此方法测定通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻 黄碱的含量方法较乙醚萃取低温蒸干方法简便易行,有效成 分损失量小,避免了提取过程中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的 升华. 用高效液相色谱法测定通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱与盐 酸伪麻黄碱的含量,经方法学研究表明此方法重复性,稳定性 好,回收率好,专属性强,可作为通宣理肺颗粒质量检测方法. 参考文献: [1]国家药典委员会中华人民共和国药典:一部Is].北京:中国医药科 技出版社,2010:300301. [2]王真.通宣理肺丸中盐酸麻黄碱含量测定方法的研究[J].山东中医杂 志,2008,27(7):490—491. [3]国家药品监督管理局.国家中成药标准汇编:内科肺系(二)分册Is]. 2002:41—44. (收稿日期:2O11—03—17,编辑:陈静)