石斛夜光丸中黄连,枳壳及决明子的同时鉴别

石斛夜光丸中黄连,枳壳及决明子的同时鉴别 石斛夜光丸中黄连,枳壳及决明子的同时鉴 别 石斛夜光丸.节簧连,枳壳及诀明子的同时鉴别 徐霞,于树玲,秦咏 (山东!i面雨医酝而济南25D013, 石斛夜光丸是中医眼科的着名方剂.对白内障,青光眼,视神 经炎等均具有很好的疗效"'".本品由石斛,黄连,枳壳,决明子等 25味中药组成口'.由于组方复杂,含蜜量高,绐分析工作带来很大 的困难.本文用薄层层析法能同时鉴别出该方的黄连,枳壳和决明 子3睐中药.为本品的质量控翩提供了一种简便,快速,灵敏,专属 性强的鉴别新. l实验材料 1.1仪器与试剂:硅胶G(青岛海洋化工厂),微量注射器(上海注 射器三厂),紫外灯;正丁醇(分析纯),球醋酸,氨水(化学纯),盐酸 小檗碱,橙皮甙对照品(均由中国药品生物翩品捡定所提供). 1.2药品来源及处理 1.2.1济南中药厂,天津选仁堂制药厂.沈阳康选制药厂,大连中 药厂,北京同仁堂制药厂生产的石斛夜光丸大蜜丸; 1.2.2南京同仁堂翩药厂,广州胨李济药厂生产的石斛夜光丸一 小蜜丸; 1.2.3接《中国药典》处方自制的缺黄连,枳壳和决明子空白石斛 夜光丸.所用处方药物均购自济南市建联中药材供应站. 将上述大蜜丸各1丸和小蜜丸各6g粉碎.拌^适量的硅藻 土,置乳钵中充分研匀后.备用. 2样品和对照品液的崩备 2.1样品液的制备:将研碎各用的各石斛夜光丸样品和自翩石斛 夜光粉(相当于1丸).分别装^索氏提取器,各加^甲醇100mi, 水谱回流提取至无色.回收溶剂至小体积.放冷,用甲醇定窖至50 m1容量瓶中,摇匀备用. 2.2盐酸小檗碱对照液制备:称取盐酸小檗碱对照品2.5rag,加 甲醇溶解,定容于25m1,备用. 2.3橙皮甙对照液的制备:称取橙皮甙对照品2.01mg,加甲醇 使溶解并定容于2ml容量瓶中,备用. 2.4决明子对照液的制备:称取决明子5g.按样品翩备方法提 取?定容至5ml,备用. 2.5缺3睐药空白液的翩备:接组方比准确称取除黄芪,积壳,决 明子外的其他22睐药材粉(相当1丸蜜丸量),按样品液的制备方 法制成缺3昧空白液,并定容于50m】容量瓶中,备用. 3样品的薄屡层析鉴别 3.1层折条件:层析板为0.3%CMC硅胶G扳,]05C活化30 mia.置干燥器备用.展开荆为正丁醇一球醋酸一水(441:1.V/V). 显色为紫外灯下检视(365am)}氨熏显色. 4小结与讨论 壳和决明子进行一次 4.I用上述方法对石斛夜光丸中的黄连,枳 性鉴别.操作简便,快建灵敏.特异性强. 4.2在实验过程中,曾用不台黄连,积壳和决明子的3味阴性对 照丸作平行试验.结果证明其它药味对上述3味药的鉴出均无干 扰. 参考文献: [1]强承忠,强兆琳.马尾莲黄连和黄柏中小辈碱的HPLC洼测定比较 [J]中草药,i986,i7(2);i7. [z]沈蕴青,橱卫贤.黄连厦古黄连成药中小肇碱『l勺薄层定量研究[J].南 京中医学院,i984,(4):42. [33中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典.1995年舨【部[M:. 北京:人民卫生出版社,i999t493. 3.2鉴别方法与结果:分别精密吸取上述各石.斛夜光丸样品液 20p1,盐酸小檗碱,橙皮甙及决明子对照液lOpl,点予同一头薄层 板上,接上述条件展开,取出晾干.先在紫外灯(365nm)下捡视, 样品在Rf0.80处显一黄绿色荧光点(与橙皮甙对照品一致),在 Rf0.54处显一亮黄色荧光点(与小檗碱对照品一致).然后将薄 层板置氨气环境中熏5min,样品在Rf0.3处显一红色斑点(与决 明子对照品一致).而缺3味空白液则无此对应斑点.各样品层折 结果见图1,图2.